CN108992965B - 一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置 - Google Patents

一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置。该工艺为将原料液经转移至连续冷却结晶装置，当液位达到要求后，开启搅拌、循环泵、循环冷却水等，缓慢降温，当溶液温度在出晶点前时，加入一水合次磷酸钠晶种，继续缓慢降温，直到温度降至终点温度，作为连续结晶的母液，继续输送原料液至至连续冷却结晶装置，晶浆泵连续的将一水合次磷酸钠晶浆输送至浓缩液中转罐，控制晶体生长时间，随后离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠颗粒产品，采用外循环换热器进行热交换以维持结晶***的温度稳定。本发明具有连续稳定的制备大颗粒状一水合次磷酸钠产品，粒度分布均匀，产品纯度高的效果。

Description

一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及 装置
技术领域
本发明涉及溶解度物系连续冷却结晶操作的稳定性技术领域，特别涉及一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置。
背景技术
一水合次磷酸钠，分子式NaH2PO2·H2O，分子量105.99，晶体密度1.388g/cm3，易溶于水、甘油、酒精，不溶于***，水溶液呈中性。在25℃时，在水中的溶解度为100g/100g水，100℃时溶解度为667g/100g水。
次磷酸钠主要用于化学镀层。利用本产品的强还原性使工件表面发生自然催化还原反应，于工件表面镀覆镍一磷非晶态合金。有此镀层后，工件表面硬件可达HV850以上，耐磨性大大提高，又因镀层为非晶态，无孔隙，故化学耐蚀性极佳，且镀层表面有光泽，故可镀在装饰品上。它适于形状复杂的金属镀制，尤其适宜于非金属件镀制，而且使用方便。
目前一水合次磷酸钠的结晶过程是将经过处理好的料液浓缩至46—49Be°时，送入间歇结晶釜(冷却夹套或内置冷却盘管)进行冷却结晶，冷媒为循环冷却水，结晶好的一水合次磷酸钠经离心机分离除去母液后经过干燥即得到成品并包装。
传统间歇冷却结晶过程存在换热界面结疤影响后期的换热效率，其次由于间歇冷却结晶过程的过饱和度控制较难而导致的产品晶体粒度的分布较宽，某化工企业的一水合次磷酸钠的产品粒度分布如下：
筛网(目) <20 20～30 30～40 40～60 60～80 >80
质量分数 0.153 0.32 0.28 0.136 0.078 0.033
连续结晶过程相对于间歇结晶具有产品粒度均匀、稳定性高、设备占地小、自动化控制程度高、能量效率高、人工成本低等突出优势，尤其适用于大规模生产。连续结晶器的操作有以下几项要求：控制符合要求的产品粒度分布；结晶器具有尽可能高的生产强度；尽量降低结晶垢的速率，以延长结晶器正常运行的周期；维持结晶器的稳定性。
稳定性和可操控性是连续结晶***的关键，过饱和度是结晶过程的核心，成核速率，晶体生长速率、聚集等二次过程都与过饱和度密切相关，
然而，本体系在连续结晶过程中，存在一些特殊困难，使得一水合次磷酸钠的连续结晶工艺很难实现稳定，导致产品还远远不及间歇结晶的产品。从宏观角度，究其原因在于次磷酸钠在水中的溶解度很高，导致①原料液密度高，～48Be°时，密度达到1500kg/m3，结晶后母液的密度约为1370kg/m3，而一水合次磷酸钠晶体的密度为1388kg/m3，两者的密度差极小，导致颗粒沉降速率很慢，对于DTB、OSLO等高效连续结晶器而言均不能实现很好的分级效果；②料液的粘度高，结晶母液中的晶体含量达到50％以上(1m3原料液可以结晶产生700kg晶体)，悬浮晶浆的粘度会大幅增加，对晶体的生长极为不利，严格控制晶核数量的前提下，需要很长的晶体生长时间，如果成核控制不好，会导致晶浆恶化成牛奶状浆液，晶体机会难以生长(如图1所示)，而且高粘度结晶过程，微量杂质容易吸附在晶体表面，不容易被洗涤干净，影响产品的纯度。出现上述现象的微观原因在于，次磷酸钠在水溶液中与水分子形成了很强的氢键作用，而这种氢键作用，导致了高溶解度，进而导致了溶液密度高、粘度高的宏观现象，如何弱化氢键作用，降低粘度是实现稳定连续结晶的关键。
一水合次磷酸钠在水溶液的结晶属于粘稠物性、慢生长结晶过程，目前国内还没有连续结晶的相关报道，对于粘稠物结晶体系，常采用生产效率较低的卧式多分室连续结晶器或塔式连续结晶器等，晶体生长停留时间往往需要几十个小时，而DTB、OSLO等高效连续结晶器则不能稳定使用。
发明内容
为了解决上述问题的一个或多个，本发明提供了一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置。
该一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，包括以下步骤：将次磷酸钠溶液加入浓缩液罐，进行浓缩形成85℃～95℃的浓缩液，然后加入一定比例的弱化氢键溶剂形成原料液；
将原料液由第一输送泵输入至连续冷却结晶装置，当液位达到要求后，开启连续冷却结晶装置的搅拌部、循环泵以及循环冷却水等，缓慢降温，降温速率为2～5℃/h，当溶液温度在出晶点前1～3℃时，加入一水合次磷酸钠晶种，继续缓慢降温，降温速率为3～8℃/h，直到温度降至40～45℃，作为连续结晶的母液；
第一输送泵继续均匀速度连续输送原料液至连续冷却结晶装置，晶浆泵连续将一水合次磷酸钠晶浆输送至晶浆中转罐，其中，连续冷却结晶装置采用外循环列管式换热器进行热交换以维持结晶***的温度稳定，连续冷却结晶装置内，宏观晶体生长停留时间控制在2～8h；
晶浆中转罐处理的晶浆连续进入离心机，晶浆经过离心机离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠大颗粒产品。
在一些实施方式中，浓缩液的波美度46-48Be°，溶液密度为1420-1500kg/m3。
在一些实施方式中，浓缩液的温度为90℃。
在一些实施方式中，弱化氢键溶剂为非水溶剂，弱化氢键溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种。
在一些实施方式中，弱化氢键溶剂和次磷酸钠溶液的体积比为1:3～1:10。
在一些实施方式中，连续冷却结晶装置内，宏观晶体生长停留时间为3～6h。
在一些实施方式中，在晶浆中转罐的清母液出料口以及离心机离心母液出料口处，一部分母液返回浓缩液罐，一部分母液返回连续冷却结晶装置以降低内部晶浆悬浮密度，晶浆悬浮密度控制在300～500kg/m3晶浆。
在一些实施方式中，晶浆悬浮密度为400～500kg/m3晶浆。
在一些实施方式中，一水合次磷酸钠晶种的粒度约为0.1～0.3mm，加入量为5～20‰。
本发明提供了一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒的高效、稳定连续冷却结晶工艺技术，本发明与现有技术相比具有的有益效果为：其一，本工艺适用于慢晶体生长的粘稠料物系，制得粒度为0.6～1.2mm且粒度分布均匀的颗粒状一水合次磷酸钠晶体(10～40目晶体占比大于90％)。与现有工艺及发明专利相比，具有过程稳定，不出现一丝牛奶状现象、产品纯度高，单分散、流动性好、存储和运输过程不结块等优点。
根据本发明的一个方面，还提供了一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备装置，包括浓缩液罐、流量调节阀、第一输送泵、连续冷却结晶装置、晶浆泵、晶浆中转罐以及离心机，
浓缩液罐、流量调节阀以及第一输送泵的进口通过管线依次连接，
第一输送泵的出口通过管线连通连续冷却结晶装置的入料口，连续冷却结晶装置的出料口通过管线连通晶浆泵的进口，晶浆泵的出口通过管线连通晶浆中转罐的上端，晶浆中转罐的晶浆出料口连通离心机，离心机的产品出料口，得到一水合次磷酸钠大颗粒产品，
晶浆中转罐的清母液出料口和离心机的离心母液出料口通过管线连通，并通过管线一部分返回到连续冷却结晶装置，一部分返回至浓缩液罐。
连续冷却结晶装置为DTB连续冷却结晶装置或OSLO连续冷却结晶装置。本发明与现有技术相比具有的有益效果是：本发明具有结构简单，操作便捷且易于实现自动化控制等优点。
附图说明
图1为现有技术的牛奶状浆液的照片；
图2为本发明一实施方式的一水合次磷酸钠颗粒的连续冷却结晶制备工艺的流程示意图；
图3为本发明实施例1所制备的一水合次磷酸钠产品的照片；
图4为本发明实施例2所制备的一水合次磷酸钠产品的照片；
图5为本发明实施例3所制备的一水合次磷酸钠产品的照片；
表1为本发明实施例1所制备一水合次磷酸钠产品的粒度分布数据(筛分)；
表2为本发明实施例2所制备一水合次磷酸钠产品的粒度分布数据(筛分)；
表3为本发明实施例3所制备一水合次磷酸钠产品的粒度分布数据(筛分)。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将次磷酸钠溶液加入浓缩液罐1，进行浓缩形成浓缩液，浓缩液的温度为90℃，浓缩液的浓度为～48Be°(波美度)，浓缩液的溶液密度为1500kg/m3，
将弱化氢键溶剂(乙醇)按照1:4(体积比，V溶剂：V次磷酸钠溶液)加入浓缩液，形成原料液；
将原料液经第一输送泵3输入连续冷却结晶装置4，当液位达到要求后，开启搅拌桨41、外循环泵42和循环水，缓慢降温，降温速率为4℃/h，当溶液温度达到80℃时(约高于出晶点2℃)，加入一水合次磷酸钠晶种，粒度约为0.25mm(60～65目)，加入量为15‰，继续降温，降温速率为5℃/h，直到温度降至～45℃，形成母液；
用第一输送泵3将原料液连续输送至连续冷却结晶装置4，晶浆泵5连续的将一水合次磷酸钠晶浆输送至晶浆中转罐6，连续冷却结晶装置4的宏观晶体生长时间控制在4h，随后经离心机7离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠颗粒产品，一部分母液返回至浓缩液罐1，一部分离心母液返回连续冷却结晶装置4以降低晶浆悬浮密度，晶浆悬浮密度控制在～450kg/m3晶浆，连续冷却结晶装置采用外循环列管式换热器进行热交换以维持结晶***的温度稳定。
该实施例中，一水合次磷酸钠产品形态如图3所示，一水合次磷酸钠产品的粒度分布数据详见表1，其平均粒度为0.95mm，10～40目晶体占比92.5％。
实施例2
将次磷酸钠溶液加入浓缩液罐1，进行浓缩形成浓缩液，浓缩液的温度为90℃，浓缩液的浓度为～47Be°(波美度)，浓缩液的溶液密度为1460kg/m3，
将弱化氢键溶剂(甲醇)按照1:9(体积比，V溶剂：V次磷酸钠溶液)加入浓缩液，形成原料液；
将原料液经第一输送泵3输入连续冷却结晶装置4，当液位达到要求后，开启搅拌桨41、外循环泵42和循环水，缓慢降温，降温速率为4℃/h，当溶液温度达到80℃时(约高于出晶点2℃)，加入一水合次磷酸钠晶种，粒度约为0.25mm(60～65目)，加入量为20‰，继续降温，降温速率为4℃/h，直到温度降至～45℃，形成母液；
用第一输送泵3将原料液连续输送至连续冷却结晶装置4，晶浆泵5连续的将一水合次磷酸钠晶浆输送至晶浆中转罐6，连续冷却结晶装置4的晶体生长时间控制在3h，随后经离心机7离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠颗粒产品，一部分母液返回至浓缩液罐1，一部分离心母液返回连续冷却结晶装置4以降低晶浆悬浮密度，晶浆悬浮密度控制在～500kg/m3晶浆，连续冷却结晶装置4采用外循环列管式换热器进行热交换以维持结晶***的温度稳定。
该实施例中，一水合次磷酸钠产品形态如图4所示，一水合次磷酸钠产品的粒度分布数据详见表2，一水合次磷酸钠产品的平均粒度为0.9mm，10～40目晶体占比91.3％。
实施例3
将次磷酸钠溶液加入浓缩液罐1，进行浓缩形成浓缩液，浓缩液的温度为90℃，浓缩液的浓度为～46Be°(波美度)，浓缩液的溶液密度为1420kg/m3，
将弱化氢键溶剂(异丙醇)按照1:3(体积比，V溶剂：V次磷酸钠溶液)加入浓缩液，形成原料液；
将原料液经第一输送泵3输入连续冷却结晶装置4，当液位达到要求后，开启搅拌桨41、外循环泵42和循环水，缓慢降温，降温速率为5℃/h，当溶液温度达到80℃时(约高于出晶点2℃)，加入一水合次磷酸钠晶种，粒度约为0.25mm(60～65目)，加入量为12‰，继续降温，降温速率为5℃/h，直到温度降至～45℃，形成母液；
用第一输送泵3将原料液连续输送至连续冷却结晶装置4，晶浆泵5连续的将一水合次磷酸钠晶浆输送至晶浆中转罐6，连续冷却结晶装置4的晶体生长时间控制在6h，随后经离心机7离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠颗粒产品，一部分母液返回至浓缩液罐1，一部分离心母液返回连续冷却结晶装置4以降低晶浆悬浮密度，晶浆悬浮密度控制在～400kg/m3晶浆，连续冷却结晶装置4采用外循环列管式换热器进行热交换以维持结晶***的温度稳定。
该实施例中，一水合次磷酸钠产品形态如图5所示，一水合次磷酸钠产品的粒度分布数据详见表3，一水合次磷酸钠产品的平均粒度为0.85mm，10～40目晶体占比90.5％。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将次磷酸钠溶液加入浓缩液罐（1），进行浓缩形成85℃~95℃的浓缩液，所述浓缩液的波美度46-48Be°，溶液密度为1420-1500kg/m3；然后加入一定比例的弱化氢键溶剂形成原料液，其中，所述弱化氢键溶剂和所述次磷酸钠溶液的体积比为1:3~1:10；所述弱化氢键溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种；
将所述原料液由第一输送泵（3）输入至连续冷却结晶装置（4），当液位达到要求后，开启所述连续冷却结晶装置（4）的搅拌部（41）、循环泵（42）以及循环冷却水，缓慢降温，降温速率为2～5℃/h，当溶液温度在出晶点前1～3℃时，加入一水合次磷酸钠晶种，所述一水合次磷酸钠晶种的粒度为0.1～0.3mm，加入量为5～20‰；继续缓慢降温，降温速率为3～8℃/h，直到温度降至40～45℃，作为连续结晶的母液；
所述第一输送泵（3）继续均匀速度连续输送所述原料液至所述连续冷却结晶装置（4），晶浆泵（5）连续将一水合次磷酸钠晶浆输送至晶浆中转罐（6），其中，所述连续冷却结晶装置（4）采用外循环列管式换热器进行热交换以维持结晶***的温度稳定，所述连续冷却结晶装置（4）内，宏观晶体生长停留时间控制在2～8h；
所述晶浆中转罐（6）处理的晶浆连续进入离心机（7），晶浆经过所述离心机（7）离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠大颗粒产品；
在所述晶浆中转罐（6）的清母液出料口以及所述离心机（7）离心母液出料口处，一部分母液返回所述浓缩液罐（1），一部分母液返回所述连续冷却结晶装置（4）以降低内部晶浆悬浮密度，晶浆悬浮密度控制在300～500kg/m3晶浆。
2.根据权利要求1所述的一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，其特征在于，所述浓缩液的温度为90℃。
3.根据权利要求1所述的一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，其特征在于，所述连续冷却结晶装置（4）内，所述宏观晶体生长停留时间为3~6h。
4.根据权利要求1所述的一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，其特征在于，所述晶浆悬浮密度为400~500 kg/m3晶浆。
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