CN108987808A - 一种高电压锂离子电池非水电解液及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

一种高电压锂离子电池用非水电解液及锂离子电池，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括添加剂A、添加剂B和添加剂C，其中：添加剂A为具有结构式1的环状磷酸酯化合物，具体为间苯三酚三(环状磷酸酯)，添加剂B为含有草酸根基团的锂盐；添加剂C为硫酸乙烯酯或其衍生物。本发明通过环状磷酸酯化合物和含有草酸根基团的锂盐两者配合使用，能有效地抑制胀气，提高锂离子电池的高温性能以及在常压和高电压下的循环性能和使用寿命；通过含有草酸根基团的锂盐和和硫酸乙烯酯类化合物两者联用可以使电池保持较低阻抗，进而使电池获得良好的低温性能。此外，电解液还具有高效阻燃效果，从而大幅提高电池的安全性能。

Description

一种高电压锂离子电池非水电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，尤其涉及一种高电压锂离子电池非水电解液及锂离子电池。
技术背景
自20世纪90年代商业化锂离子电池问世以来，由于锂离子电池具有电压高、比能量高、无记忆效应及循环寿命长等优点而普遍应用于手机、摄像机、笔记本电脑等3C消费类电子产品领域。近年来，全球新能源汽车取得飞速发展，锂离子电池在动力电池领域的应用也越来越普遍。而随着电动汽车续航里程的增加以及国家补贴政策的倾斜，对动力电池的能量密度要求也越来越高，提升锂离子电池的工作电压是增大电池能量密度的重要途径之一。高电压锂离子电池的性能主要是由活性材料和电解液的结构和性质所决定的，此外，电解液的匹配性也非常重要。近年来，已经开发出了多种高电压正极材料，但常规碳酸酯和六氟磷酸锂体系电解液在高电压下容易与正极材料表面发生副反应,影响高电压正极材料性能的发挥,已不能完全满足高电压锂离子电池的要求。因此,开发与高电压正极材料匹配的新型电解液显得尤其重要。
锂离子电池电解液主要由六氟磷酸锂、碳酸酯溶剂及添加剂组成，从经济效益考虑，发展合适的电解液添加剂来稳定电极/电解液界面更加受到研究者们的青睐，开发高电压添加剂是当前电解液研究的重点和热点。在众多研究成果中，磷酸酯类化合物表现出了优异的性能。例如，专利号为CN106410275A的发明专利公开了一种添加临苯环状磷酸酯化合物的锂离子二次电池电解液，这种临苯环状磷酸酯能够通过与五氟化磷及氟化氢络合，抑制高温下电解液中的副反应，提高改善高温存储性能。专利号CN103296311A和专利号CN1411619A的发明专利分别公开了一种以环状磷酸酯作为阻燃剂的电解液，能够提升电池的安全性能。
然而，上述专利中提到的，电解液中添加环状磷酸酯会明显增加锂离子电池的阻抗，不可避免地带来锂离子电池其它性能(如低温特性等)的劣化，限制了其实际性应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高电压锂离子电池用非水电解液及锂离子电池，采用该电解液的高电压锂离子电池可显著改善其的循环性能和高温性能，同时兼顾低温性能，并大幅度提高锂离子电池的安全性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种高电压锂离子电池用非水电解液，所述高电压电解液包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括添加剂A、添加剂B和添加剂C，其中：
所述添加剂A为具有结构式1的环状磷酸酯化合物，具体为间苯三酚三(环状磷酸酯)，结构式1如下：
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地选自H、碳原子数为1～5的烷烃基或碳原子数为1～5的卤代烷烃基中的一种；
所述添加剂B为含有草酸根基团的锂盐；所述添加剂C为硫酸乙烯酯或其衍生物。
进一步地，添加剂A的R1、R2、R3、R4、R5、R6的卤代烷烃基中，H部分或全部被卤原子取代，卤原子选自F、Cl、Br中的一种或几种。
进一步地，所述添加剂A的间苯三酚三(环状磷酸酯)包括但不限于如下结构式2、结构式3、结构式4、结构式5所示的化合物中的一种或多种的组合。
结构式2如下：(R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地选自H)
结构式3如下：(R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地选自甲基CH3)
结构式4如下：(R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地选自乙基CH2CH3)
结构式5如下：(R1、R3、R5为H；R2、R4、R6为CH2CF3)
进一步地，
所述添加剂A的添加量为电解液的总重量的0.1％～20％，优选为1％～10％。
进一步地，
所述添加剂B的含有草酸根基团的锂盐，包括但不限于双草酸硼酸锂(LiBOB)，二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)，二氟二草酸磷酸锂(LiDFOP)，四氟草酸磷酸锂(LiTFOP)中一种或几种的组合。
进一步地，
所述添加剂B的添加量为电解液的总重量的0.1％～10％，优选为0.5％～5％。
进一步地，
所述添加剂C的硫酸乙烯酯或其衍生物，包括但不限于硫酸乙烯酯、4-甲基-硫酸乙烯酯、4-氟-硫酸乙烯酯、4-氰基-硫酸乙烯酯中一种或几种的组合。
进一步地，
所述添加剂C的添加量为电解液的总重量的0.1％～10％，优选为1％～5％。
进一步地，
所述非水有机溶剂包括但不限于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯、γ-丁内酯(GBL)、乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(EP)、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯及丙酸丁酯中的一种或几种的组合。
进一步地，
所述锂盐包括但不限于六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂盐中的一种或几种的组合。
本发明还提供采用上述电解液的高电压锂离子电池，包括：正极、负极、隔膜和上述电解液。
本发明的有益效果为：
本发明提供的新型高电压锂离子电池非水电解液，其将新型环状磷酸酯化合物、含有草酸根基团的锂盐和硫酸乙烯酯或其衍生物同时添加到电解液中作为功能添加剂。一方面，通过新型环状磷酸酯化合物和含有草酸根基团的锂盐两者配合使用，在正极表面形成稳定且电导率较高的CEI膜，从而减少电解液与正极表面活性位的接触，抑制电解液的分解反应，有效地抑制胀气，提高锂离子电池的高温性能、在常压和高电压(3.0～4.6V)下的循环性能和使用寿命。另一方面，电解液中的硫酸乙烯酯或其衍生物作为低阻抗成膜添加剂，能在负极表面形成一层成份均匀、厚薄适中，且致密性好的稳定SEI保护膜，通过含有草酸根基团的锂盐和和硫酸乙烯酯类化合物两者联用可以使电池保持较低阻抗，进而使电池获得良好的低温性能。此外，新型环状磷酸酯化合物兼具阻燃剂功能，使得电解液同时具有高效阻燃效果，从而大幅度提高电池的安全性能。
综上所述，采用本发明提供的高电压锂离子电池非水电解液的锂电池不仅具有良好的电化学性能，且安全性大幅提高，本发明提供的电解液能为制备高性能动力锂离子电池奠定基础。
具体实施方式
为了更好地阐述该发明的内容，下面通过具体实施例对本发明进一步的验证。特在此说明，实施例只是为更直接地描述本发明，它们只是本发明的一部分，不能对本发明构成任何限制。
1)电解液的制备
实施例1-10及对比例1-4的电解液按照下述方法配制：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC:EMC＝3:2:5进行混合，然后加入六氟磷酸锂至摩尔浓度为1.0mol/L，添加剂包括添加剂A、添加剂B和添加剂C，实施例及对比例电解液中添加剂种类及其含量示出在表1中，其中添加剂的比例为占所述电解液的总重量的比例。
表1实施例1-10以及对比例1-4的添加剂及其含量
2)正极片的制备
按95.5:2:1:1.5的质量比混合镍钴锰酸锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3)，Super-P(小颗粒导电炭黑)、CNT(Carbon Nanotube，碳纳米管)和PVDF(聚偏氟乙烯)，然后将它们分散在NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，真空搅拌机作用下搅拌至稳定均一，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为16μm的铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥2h，然后经过冷压、模切得到正极片。
3)负极片的制备
按95.5:1.5:1:2的质量比混合石墨，Super-P(小颗粒导电炭黑)，SBR(丁苯橡胶)和CMC(羧甲基纤维素)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料；将负极浆料均与涂覆在厚度为8μm的铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至120℃的鼓风烘箱中干燥2h，然后经过冷压、模切得到负极片。
4)锂离子电池的制备
将正极片、负极片以及隔膜通过叠片工序得到裸电芯，将电芯放入包装壳后，注入电解液，再依次封口，经静置、热冷压、化成、分容等工序，制作得到锂离子电池。
下面说明锂离子电池的性能测试过程以及测试结果：
(1)常温循环性能测试
将锂离子电池在25℃下以1C恒流充电至4.6V后，恒压充电至截止电流为0.05C，然后用1C恒流放电至3.0V，记为一个充放电循环。然后按照上述条件进行1000次循环。锂离子电池1000次循环后的容量保持率(％)＝(第1000次循环的放电容量/首次放电容量)×100％。
(2)高温循环性能测试
将锂离子电池在45℃下以1C恒流充电至4.6V后，恒压充电至截止电流为0.05C，然后用1C恒流放电至3.0V，记为一个充放电循环。然后按照上述条件进行800次循环。锂离子电池800次循环后的容量保持率(％)＝(第800次循环的放电容量/首次放电容量)×100％。
(3)高温存储性能测试
室温1C恒流恒压充电至4.6V，0.05C截止，然后1C恒流放电，3V截止，循环三次计算平均容量为初始容量C0，测试锂离子电池的体积为V0；室温1C恒流恒压充电至4.6V，0.05C截止，然后放入高温测试柜中60℃存储15天，取出测试锂离子电池的体积并记为Vn，体积膨胀率(％)＝(Vn-V0)/V0；
在室温搁置5h后，1C恒流放电至3V，记录放电容量C1，荷电百分比＝C1/C0；室温1C恒流恒压充电至4.6V，0.05C截止，然后1C恒流放电，3V截止，记录恢复容量C2；恢复百分比＝C2/C0。
(4)低温性能测试
在25℃下，将锂离子电池用1C恒流恒压充至4.6V，然后用1C恒流放电至3.0V，记录放电容量。然后1C恒流恒压充至4.6V，0.05C截止，置于-20℃的环境中搁置24h后，1C恒流放电至2.4V，记录放电容量。
-20℃的低温放电效率值＝1C放电容量(-20℃)/1C放电容量(25℃)×100％。
(5)自熄时间测试
分别用直径约8mm玻璃棉取相同质量、不同电解液并迅速点燃，记录点火装置移开后到火焰自动熄灭的时间，记为自熄时间，比较各电解液的阻燃效果。
表2实施例1-10以及对比例1-4的测试结果
根据表2所示的结果：相比对比例1-4，实施例1-10的锂离子电池在常温循环、高温循环与高温存储、低温放电及阻燃性能等方面都得到了很大的提升。添加剂A对提升电池的高温电性能和阻燃安全性能起着至关重要的作用，但是对低温性能有一定的劣化作用，可以通过加入低阻抗添加剂C来进行改性，而添加剂B的加入能够同时增强添加剂A和添加剂C的效果，能够进一步提升所述锂离子电池的电性能。另外，添加剂B可以采用含有草酸根基团的锂盐组合添加剂方案(如实施例8提及的LiDFOB和LiDFOP)、添加剂C可以采用硫酸乙烯酯及其衍生物组合添加剂方案(如实施例10提及的硫酸乙烯酯和4-氰基-硫酸乙烯酯)，这种组合添加剂方案对于锂离子电池部分电性能也有一定程度的改善作用。
通过上述实施例对本发明进一步详细说明，可知本发明提供的电解液(添加剂A、添加剂B及添加剂C联用)在改善高电压锂离子电池的电性能及安全性能方面效果显著。
根据上述说明书的揭示，本申请所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本申请并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本申请的一些修改和变更也应当落入本申请的权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高电压锂离子电池用非水电解液，所述高电压电解液包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括添加剂A、添加剂B和添加剂C，其中：
所述添加剂A为具有结构式1的环状磷酸酯化合物，具体为间苯三酚三(环状磷酸酯)，结构式1如下：
上述结构式中：R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地为H、碳原子数为1～5的烷烃基或碳原子数为1～5的卤代烷烃基中的一种；
所述添加剂B为含有草酸根基团的锂盐；所述添加剂C为硫酸乙烯酯或其衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种高电压锂离子电池用非水电解液，其特征在于，所述添加剂A的间苯三酚三(环状磷酸酯)为：结构式2、结构式3、结构式4、结构式5所示的化合物中的一种或多种的组合；
结构式2如下：
结构式3如下：
结构式4如下：
结构式5如下：
3.根据权利要求1或2所述的一种高电压锂离子电池用非水电解液，其特征在于，所述添加剂A的添加量为电解液的总重量的0.1％～20％。
4.根据权利要求1或2所述的一种高电压锂离子电池用非水电解液，其特征在于，所述添加剂B的含有草酸根基团的锂盐为：双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂中一种或几种的组合。
5.根据权利要求1或2所述的一种高电压锂离子电池用非水电解液，其特征在于，所述添加剂B的添加量为电解液的总重量的0.1％～10％。
6.根据权利要求1或2所述的一种高电压锂离子电池用非水电解液，其特征在于，所述添加剂C的硫酸乙烯酯或其衍生物为：硫酸乙烯酯、4-甲基-硫酸乙烯酯、4-氟-硫酸乙烯酯、4-氰基-硫酸乙烯酯中一种或几种的组合。
7.根据权利要求1或2所述的一种高电压锂离子电池用非水电解液，其特征在于，所述添加剂C的添加量为电解液的总重量的0.1％～10％。
8.根据权利要求1或2所述的一种高电压锂离子电池用非水电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为：碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1或2所述的一种高电压锂离子电池用非水电解液，其特征在于，所述锂盐为：六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂盐中的一种或多种的组合。
10.一种高电压锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1或2所述的一种高电压锂离子电池用非水电解液，正极、负极及隔膜。
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