CN108987017A - 一种无重稀土烧结钕铁硼 - Google Patents

一种无重稀土烧结钕铁硼 Download PDF

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Abstract

本发明涉及永磁材料领域，公开了一种无重稀土烧结钕铁硼，原料包括主相合金和辅相合金；所述主相合金中各元素质量成分为PraNdbTMcFe100‑a‑b‑c‑dBd，其中，TM为Nb，Al，Cu，Co，Ni，Ga，Zr中的一种或几种；27≤a，b≤32，0≤c≤10，0.7≤d≤1.1，其余为Fe及不可避免的杂质；所述辅相合金中各元素质量成分为NdmFen合金，m+n=1；辅相合金的质量为主相合金的0.5‑4wt%。采用本发明可在不使用重稀土的情况下使钕铁硼磁体性能达到传统工艺方法制备的钕铁硼磁体添加1~3wt%镝所能达到的磁性能。

Description

一种无重稀土烧结钕铁硼
技术领域
本发明涉及永磁材料领域，尤其涉及一种无重稀土烧结钕铁硼。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料相对于其它的永磁材料而言，具有相当高的内禀矫顽力和磁能积，因此被广泛应用于电子电路、金属器械、航天航空、医疗机械等领域，较常见的有永磁电机、扬声器、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。同时，高性能的钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中得到广泛应用，从而使仪器设备趋向于小型化、轻薄化和节能化。
稀土永磁一直朝着高剩磁高矫顽力的高性能方向发展，为了提高钕铁硼磁体的综合性能，目前使用的高性能钕铁硼磁体中，大部分都需要通过掺入适量的重稀土金属镝或者铽。Dy2Fe14B和Tb2Fe14B的磁晶各向异性能都远高于Nd2Fe14B，其中镝铁硼的各向异性场大约为钕铁硼的两倍多，而铽铁硼为四倍左右。但是，重稀土元素在地壳中的丰度很低且已探明储量非常有限，从目前稀土的开采情况来看，重稀土已经逐渐趋向于枯竭状态，中国政府也开始有意识地控制稀土的出口额度，导致重稀土价格急剧提升，大大加重了企业的经济负担。因此，为了节约重稀土资源，降低原材料成本，如何在少加或者是不加镝、铽等重稀土的基础上提高钕铁硼磁体的矫顽力越来越受到业内学者和生产企业的重视。
不添加重稀土元素不仅可以节约烧结钕铁硼的制备成本，还可以促进稀土元素资源的合理利用，对稀土行业健康稳定的发展，具有重要的实际意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无重稀土烧结钕铁硼，本发明可在不使用重稀土的情况下使钕铁硼磁体性能达到传统工艺方法制备的钕铁硼磁体添加1～3wt％镝所能达到的磁性能。
本发明的具体技术方案为：一种无重稀土烧结钕铁硼，原料包括主相合金和辅相合金。
所述主相合金中各元素质量成分为PraNdbTMcFe100-a-b-c-dBd，其中，TM为Nb，Al，Cu，Co，Ni，Ga，Zr中的一种或几种；27≤a，b≤32，0≤c≤10，0.7≤d≤1.1，其余为Fe及不可避免的杂质。
所述辅相合金中各元素质量成分为NdmFen合金，m+n＝1。
辅相合金的质量为主相合金的0.5-4wt％。
目前现有技术中烧结钕铁硼产品，如果不添加镝、铽等重稀土，其性能普遍较差。而本发明人在不添加重稀土的情况下，通过对磁性材料配方进行深入研究后，在调整元素含量不具备明显规律性导向的情况下，摸索出了一个较小范围的目前来说最优的配方，使得本发明所制备的钕铁硼磁体性能能够达到传统工艺方法制备的钕铁硼磁体添加1～3wt％镝所能达到的磁性能。
本发明的配方中，虽然看似与现有技术中的同类产品元素种类区别不是很大，但是在磁性材料领域中，其常用的元素就是那么几种，目前新原料的选用上已很难有突破，而磁性材料性能的差异主要来自于不同元素的组合以及用量的调整。针对磁性材料的某一种性能来说，也许可以通过简单的有限次试验就能够获得较佳的性能，但是要获得一种综合性能优异的产品，却并没有想象地那么简单。例如，在调配过程中，增加某一种元素也许能够提高矫顽力，但是同时却可能会影响剩磁性能。从目前来说，由于元素种类众多，人们还无法从这种复杂的大量试验中总结出一套较为明显的规律。这也是目前世界上各大磁性材料厂家无法研发出一款高性能的无重稀土钕铁硼磁体产品的原因。
具体地，本发明的磁体晶界中添加有NdmFen辅相合金，主要起到两种作用：其一，NdmFen为非晶相，其熔点较低能修补晶面缺陷，使晶界连续；其二，NdmFen的平均粒度较小能抑制晶粒的异常长大。连续而不团聚的晶界相是保证钕铁硼磁体具有高矫顽力的重要因素。
需要注意的是，NdmFen必须是以辅相合金的形式添加，而不能直接在主相合金中相应增加Nd和Fe元素的含量，如果直接在主相中添加，并无法起到上述技术效果，具体详见实施部分案例。
作为优选，所述无重稀土烧结钕铁硼的制备方法包括以下步骤：
1)主相合金的制备：依次经过速凝炉甩片、氢破碎处理和气流磨粉碎制成；
2)辅相合金的制备：依次经快淬、高能球磨制成；
3)混料：将主相合金与辅相合金按比例混合均匀；
4)取向：在磁场下取向成型；
5)压制：压制成毛坯；
4)烧结回火。
作为优选，所述主相合金的平均粒度大于辅相合金的平均粒度。
作为优选，所述主相合金的平均粒度为2-5μm。
作为优选，所述辅相合金的平均粒度为0.5-1.5μm。
作为优选，步骤3)的具体工艺为：将Nd和Fe按配比置于石英管中加热融化得到合熔液，熔炼温度1300～1450℃，氩气氛压力为20kPa～30kPa；依靠Ar气推动将合金熔液经坩埚底部小孔喷射到高速旋转的水冷钼辊表面，形成快淬带；再将快淬带置于高能球磨机中制备成颗粒，得到辅相合金。
作为优选，步骤4)中，烧结温度为1040～1100℃，真空度为10-1～10-5Pa，烧结时间为2-8h。
作为优选，步骤4)中，回火处理分为两段，第一段的回火温度850～950℃，时间1～3h；第二段回火温度为480～550℃，时间3～6h。
除了需要严格控制磁体中各元素的比例外，磁体的制备工艺控制也非常关键，优化制备工艺能够进一步提升磁体性能。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明磁体中添加有辅相合金NdmFen，主要起到两种作用：其一，NdmFen为非晶相，其熔点较低能修补晶面缺陷，使晶界连续；其二，NdmFen的平均粒度较小能抑制晶粒的异常长大。连续而不团聚的晶界相是保证钕铁硼磁体具有高矫顽力的重要因素。
2、本发明针对本发明的钕铁硼磁体产品设计了一套制备工艺，尤其是对烧结和回火工艺进行了深入的研究，使得磁体性能得到进一步提升。
3、采用本发明方法可在不使用重稀土的情况下使钕铁硼磁体性能达到传统工艺方法制备的钕铁硼磁体添加1～3wt％镝所能达到的磁性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种无重稀土烧结钕铁硼，原料包括主相合金和辅相合金。
所述主相合金中各元素质量成分为PraNdbTMcFe100-a-b-c-dBd，其中，TM为Nb，Al，Cu，Co，Ni，Ga，Zr中的一种或几种；27≤a，b≤32，0≤c≤10，0.7≤d≤1.1，其余为Fe及不可避免的杂质。
所述辅相合金中各元素质量成分为NdmFen合金，m+n＝1。
辅相合金的质量为主相合金的0.5-4wt％。
所述无重稀土烧结钕铁硼的制备方法包括以下步骤：
1)主相合金的制备：依次经过速凝炉甩片、氢破碎处理和气流磨粉碎制成；主相合金的平均粒度为2-5μm。
2)辅相合金的制备：将Nd和Fe按配比置于石英管中加热融化得到合熔液，熔炼温度1300～1450℃，氩气氛压力为20kPa～30kPa；依靠Ar气推动将合金熔液经坩埚底部小孔喷射到高速旋转的水冷钼辊表面，形成快淬带；再将快淬带置于高能球磨机中制备成平均粒度为0.5-1.5μm的颗粒，得到辅相合金。
3)混料：将主相合金与辅相合金按比例混合均匀；
4)取向：在磁场下取向成型；
5)压制：压制成毛坯；
4)烧结回火：烧结温度为1040～1100℃，真空度为10-1～10-5Pa，烧结时间为2-8h。回火处理分为两段，第一段的回火温度850～950℃，时间1～3h；第二段回火温度为480～550℃，时间3～6h。
实施例1
1)主相合金(Pr0.25Nd0.75)27Fe69.38Nb0.1Co1.5Cu0.15Al0.7Ga0.2B0.97的制备：依次经过速凝炉甩片、氢破碎处理和气流磨粉碎制成；主相合金的平均粒度为3.2μm。
2)辅相合金Nd0.55Fe0.45的制备：将Nd和Fe按配比置于石英管中加热融化得到合熔液，熔炼温度1350℃，氩气氛压力为25kPa；依靠Ar气推动将合金熔液经坩埚底部小孔喷射到高速旋转的水冷钼辊表面，形成快淬带；再将快淬带置于高能球磨机中制备成平均粒度为0.9μm的颗粒，得到辅相合金。
3)混料：将主相合金与辅相合金按比例100∶1混合均匀；
4)取向：在磁场下取向成型；
5)压制：压制成毛坯；
4)烧结回火：烧结温度为1065℃，真空度为10-3pa，烧结时间为4.5h。回火处理分为两段，第一段的回火温度900℃，时间2h；第二段回火温度为515℃，时间4h。
实施例2
1)主相合金(Pr0.25Nd0.75)27Fe69.38Nb0.1Co1.5Cu0.15Al0.7Ga0.2B0.97的制备：依次经过速凝炉甩片、氢破碎处理和气流磨粉碎制成；主相合金的平均粒度为3.1μm。
2)辅相合金Nd0.6Fe0.4的制备：将Nd和Fe按配比置于石英管中加热融化得到合熔液，熔炼温度1400℃，氩气氛压力为28kPa；依靠Ar气推动将合金熔液经坩埚底部小孔喷射到高速旋转的水冷钼辊表面，形成快淬带；再将快淬带置于高能球磨机中制备成平均粒度为0.9μm的颗粒，得到辅相合金。
3)混料：将主相合金与辅相合金按比例100∶2混合均匀；
4)取向：在磁场下取向成型；
5)压制：压制成毛坯；
4)烧结回火：烧结温度为1065℃，真空度为10-3pa，烧结时间为4h。回火处理分为两段，第一段的回火温度900℃，时间2.5h；第二段回火温度为515℃，时间4.5h。
实施例3
1)主相合金(Pr0.25Nd0.75)27Fe69.38Nb0.1Co1.5Cu0.15Al0.7Ga0.2B0.97的制备：依次经过速凝炉甩片、氢破碎处理和气流磨粉碎制成；主相合金的平均粒度为3.3μm。
2)辅相合金Nd0.65Fe0.35的制备：将Nd和Fe按配比置于石英管中加热融化得到合熔液，熔炼温度1330℃，氩气氛压力为22kPa；依靠Ar气推动将合金熔液经坩埚底部小孔喷射到高速旋转的水冷钼辊表面，形成快淬带；再将快淬带置于高能球磨机中制备成平均粒度为0.9μm的颗粒，得到辅相合金。
3)混料：将主相合金与辅相合金按比例100∶3混合均匀；
4)取向：在磁场下取向成型；
5)压制：压制成毛坯；
4)烧结回火：烧结温度为1065℃，真空度为10-3pa，烧结时间为5h。回火处理分为两段，第一段的回火温度900℃，时间2h；第二段回火温度为515℃，时间5h。
对比例1(无辅相)
制备成分为(Pr0.25Nd0.75)27Fe69.38Nb0.1Co1.5Cu0.15Al0.7Ga0.2B0.97的磁体，采用速凝工艺制得，随后氢破、气流磨制粉，粉末平均粒度为3.2μm。在磁场中取向成型后，放入真空烧结炉中分别在1065℃烧结，910℃×2h+520℃×4h回火处理。
经烧结回火后磁体性能结果为：Br＝13.6Gs，Hcj＝17.3kOe，(BH)max＝45.3MOeGs。
对比例2(无辅相，在主相中直接提高Nd和Fe比例)
制备成分为Pr6.75Nd21.25Fe68.38Nb0.1Co1.5Cu0.15Al0.7Ga0.2B0.97的磁体，采用速凝工艺制得，随后氢破，在气流磨制粉，粉末平均粒度为3.2μm。在磁场中取向成型后，放入真空烧结炉中分别在1065℃烧结，910℃×2h+520℃×4h回火处理。
经烧结回火后磁体性能结果为：Br＝13.4Gs，Hcj＝17.6kOe，(BH)max＝43.3MOeGs。
对比例3(添加有重稀土Dy)
制备成分为(Pr0.25Nd0.75)27Fe68.38Dy1Nb0.1Co1.5Cu0.15Al0.7Ga0.2B0.97的磁体，采用速凝工艺制得，随后氢破、气流磨制粉，粉末平均粒度为3.1μm。在磁场中取向成型后，放入真空烧结炉中分别在1065℃真空烧结4h，910℃×2h+520℃×4h回火处理。
经烧结回火后磁体性能结果为：Br＝13.3Gs，Hcj＝18.3kOe，(BH)max＝43.2MOeGs。
对比例4(添加有重稀土Dy)
制备成分为(Pr0.25Nd0.75)27Fe67.38Dy2Nb0.1Co1.5Cu0.15Al0.7Ga0.2B0.97的磁体，采用速凝工艺制得，随后氢破、气流磨制粉，粉末平均粒度为3.1μm。在磁场中取向成型后，放入真空烧结炉中分别在1065℃真空烧结4h，910℃×2h+520℃×4h回火处理。
经烧结回火后磁体性能结果为：Br＝13.1Gs，Hcj＝20.3kOe，(BH)max＝41.8MOeGs。
性能对比
表1、各实施例和对比例所得磁体的磁性能对照
性能指标 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)m(MGOe)
对比例1 13.6 17.3 45.3
对比例2 13.4 17.6 43.3
对比例3 13.3 18.3 43.2
对比例4 13.1 20.3 41.8
实施例1 13.54 19.7 45.2
实施例2 13.52 20.8 44.9
实施例3 13.48 20.6 44.7
由上表数据对比可知，采用常规无重稀土方法生产(对比例1)，剩磁达到13.6kGs时，矫顽力17.3kOe。在熔炼过程中添加一定量的Nd后(对比例2)矫顽力略有提升(17.6kOe)，但剩磁降低(13.4kGs)。在熔炼中添加1％和2％的Dy(对比例3和4)矫顽力提升的同时剩磁降低较多。而采用本发明的方法添加NdFe合金后，剩磁达到13.52kGs，矫顽力20.8kOe，在剩磁基本没有降低的前提下矫顽力提高了3kOe。因此，NdmFen必须是以辅相合金的形式添加，而不能直接在主相合金中相应增加Nd和Fe元素的含量，如果直接在主相中添加，并无法起到上述技术效果。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种无重稀土烧结钕铁硼，其特征在于，原料包括主相合金和辅相合金；
所述主相合金中各元素质量成分为PraNdbTMcFe100-a-b-c-dBd，其中，TM为Nb，Al，Cu，Co，Ni，Ga，Zr中的一种或几种；27≤a，b≤32，0≤c≤10，0.7≤d≤1.1，其余为Fe及不可避免的杂质；
所述辅相合金中各元素质量成分为NdmFen合金，m+n=1；
辅相合金的质量为主相合金的0.5-4wt%。
2.如权利要求1所述的一种无重稀土烧结钕铁硼，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
1）主相合金的制备：依次经过速凝炉甩片、氢破碎处理和气流磨粉碎制成；
2）辅相合金的制备：依次经快淬、高能球磨制成；
3）混料：将主相合金与辅相合金按比例混合均匀；
4）取向：在磁场下取向成型；
5）压制：压制成毛坯；
4）烧结回火。
3.如权利要求2所述的一种无重稀土烧结钕铁硼，其特征在于，所述主相合金的平均粒度大于辅相合金的平均粒度。
4.如权利要求3所述的一种无重稀土烧结钕铁硼，其特征在于，所述主相合金的平均粒度为2-5μm。
5.如权利要求4所述的一种无重稀土烧结钕铁硼，其特征在于，所述辅相合金的平均粒度为0.5-1.5μm。
6.如权利要求2所述的一种无重稀土烧结钕铁硼，其特征在于，步骤3）的具体工艺为：将Nd和Fe按配比置于石英管中加热融化得到合熔液，熔炼温度1300~1450℃，氩气氛压力为20kPa~30kPa；依靠Ar气推动将合金熔液经坩埚底部小孔喷射到高速旋转的水冷钼辊表面，形成快淬带；再将快淬带置于高能球磨机中制备成颗粒，得到辅相合金。
7.如权利要求2所述的一种无重稀土烧结钕铁硼，其特征在于，步骤4）中，烧结温度为1040~1100℃，真空度为10-1~10-5Pa，烧结时间为2-8h。
8.如权利要求2或6所述的一种无重稀土烧结钕铁硼，其特征在于，步骤4）中，回火处理分为两段，第一段的回火温度850~950℃，时间1~3h；第二段回火温度为480~550℃，时间3~6h。
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