CN108982202A - 一种加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的测定方法 - Google Patents

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张承明
耿永勤
缪恩铭
王小龙
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孔丽花
王燕梅
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Abstract

本发明公开了一种加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的测定方法，包括如下步骤：①将样品和内标物置于顶空瓶中混合均匀，然后将顶空瓶置于顶空仪中；②利用顶空‑气相色谱质谱联用对步骤①顶空瓶中的物质进行气质联用法分析，然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库和WILEY库检索进行定性得到加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的种类；③根据步骤②得到的色谱峰面积对加热不燃烧卷烟中各挥发性有机化合物的含量进行定量。本发明的测定方法操作简单、快速、重现性好。

Description

一种加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的测定方法
技术领域
本发明属于烟草化学检测技术领域，具体涉及一种加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的测定方法。
背景技术
随着消费者对身体健康的日益重视，既要减少吸烟对人体健康的危害和二手烟对周围人群与环境的危害，又要满足消费者的生理需求，新型烟草制品随即问世，如电子烟、***烟和加热不燃烧型卷烟等。“加热不燃烧型卷烟”由美国菲莫、雷诺等大型烟草国际公司最早开发研制，目前国内的加热不燃烧型卷烟发展迅速。“加热不燃烧型卷烟”又称“低温卷烟”，其是通过特殊的加热源对烟丝进行加热，烟丝不通过燃烧而挥发其中的烟碱及香味物质来满足吸烟者的需求。与传统卷烟燃烧温度高达900℃不同，“加热不燃烧型卷烟”的烟丝一般在300℃以下，有害成分产生较少。
加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物与其评吸质量有较高的相关性，因此探索加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、简便、稳定性好的测定加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的方法。
本发明的计算方案如下：
一种加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的测定方法，包括如下步骤：
①将样品和内标物置于顶空瓶中混合均匀，然后将顶空瓶置于顶空仪中；
②利用顶空-气相色谱质谱联用对步骤①顶空瓶中的物质进行气质联用法分析，然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库和WILEY库检索进行定性得到加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的种类；
③根据步骤②得到的色谱峰面积对加热不燃烧卷烟中各挥发性有机化合物的含量进行定量。
优选地，步骤①所述的样品为加热不燃烧卷烟中的滤芯、塑料材料或再造烟叶；所述的顶空瓶为棕色，所述的内标物为乙酸苯乙酯。
优选地，步骤①所述的顶空仪的条件为：取样针温度140℃，炉温110℃，载气为氦气(99.999％)，137.9kPa(20psi)，保温时间40min，进样时间0.2min，拔针时间0.5min，加压时间2min，传输线温度150℃。
优选地，步骤②所述的气相分析条件为：采用不分流进样，DB-WAX石英毛细柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.，Agilent)，进样口温度250℃，载气为氦气(99.999％)，恒流流速1.0mL/min，程序升温：初始温度40℃，保持1min，以升温速率5℃/min升至220℃，保持3min。
优选地，步骤②所述的质谱分析条件为：EI离子源，离子源温度200℃，传输线温度240℃，接口温度为260℃，电子能量70eV，质量扫描范围33amu～400amu，溶剂延迟3.5min。
优选地，步骤③对加热不燃烧卷烟中各挥发性有机化合物的含量进行定量步骤为：根据得到的各挥发性有机物及内标物乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比，按照以下公式计算得到各挥发性有机物的含量：
式中X：各挥发性有机物的含量，单位为mg/kg，
As：各化合物的峰面积，
Ai：内标物乙酸苯乙酯的峰面积，
mi：内标物的质量，单位为mg，
M：样品的质量，单位为kg。
优选地，平行测定三次，计算各挥发性有机物的含量的平均值和RSD％。
本发明的有益效果：
本发明的测定方法，以乙酸苯乙酯作为内标，通过优化顶空加热温度、加热时间、样品量等条件，分别对对加热不燃烧卷烟中的滤芯、塑料材料、再造烟叶等样品中的中挥发性有机化合物进行了测定，建立了加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的定性定量分析方法。本发明的测定方法操作简单、快速、重现性好。
附图说明
图1为本发明分析方法的流程图；
图2为实施例1加热不燃烧卷烟滤芯样品的总离子流图；
图3为实施例1加热不燃烧卷烟塑料材料样品的总离子流图；
图4为实施例1加热不燃烧卷烟再造烟叶样品的总离子流图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。
本发明所述的方法这样实现的，包括加热不燃烧卷烟样品的制备、内标物选择、顶空-气相色谱质谱联用定性分析和顶空-气相色谱质谱联用定量分析。
实施例：
按以下步骤分别测定Marlboro品牌的IQOS加热不燃烧卷烟中的滤芯、塑料材料和再造烟叶，步骤如下：
A、加热不燃烧卷烟样品的制备：取加热不燃烧卷烟样品烟支数支，将其中的滤芯、塑料材料和再造烟叶分别取样，将滤芯和塑料材料分别剪成2mm×2mm的碎片，将再造烟叶磨成粉末。三部分各称取样品0.9g，置于20mL棕色顶空瓶中；
B、内标物的选择：加入0.1μL乙酸苯乙酯于顶空瓶中，迅速将瓶盖盖紧；乙酸苯乙酯的含量≥99.0％；
C、顶空分析条件的选择：取样针温度140℃，炉温110℃，载气为氦气(99.999％)，137.9kPa(20psi)，保温时间40min，进样时间0.2min，拔针时间0.5min，加压时间2min，传输线温度150℃；
D、气相分析条件的选择：采用不分流进样，DB-WAX石英毛细柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.，Agilent)，进样口温度250℃，载气为氦气(99.999％)，恒流流速1.0mL/min，程序升温：初始温度40℃，保持1min，以升温速率5℃/min升至220℃，保持3min；
E、质谱分析条件的选择：EI离子源，离子源温度200℃，传输线温度240℃，接口温度为260℃，电子能量70eV，质量扫描范围33amu～400amu，溶剂延迟3.5min；
F、定性分析：利用顶空-气相色谱质谱联用先对总离子流(TIC)进行全扫描分析，然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库和WILEY库检索进行定性；
G、定量分析：利用顶空-气相色谱质谱联用分别对内标物质和待测物质进行定量分析，将得到的各挥发性有机物及乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比，按照以下公式计算
式中X：各个化合物的含量(mg/kg)，
As：各化合物的峰面积，
Ai：内标物的峰面积，
mi：内标物的质量(mg)，
M：样品(滤芯、塑料材料、再造烟叶)的质量，折合成kg计算；
样品(滤芯、塑料材料或和造烟叶)平行测定三次，计算出各挥发性有机物的含量和RSD％。
测试结果如表1～表3所示。
表1实施例中滤芯部分挥发性有机化合物及其含量
表2实施例中塑料材料部分挥发性有机化合物及其含量
表3实施例中再造烟叶部分挥发性有机化合物及其含量量
实施例使用本发明的测定方法分别对Marlboro品牌的IQOS加热不燃烧卷烟中的滤芯、塑料材料和再造烟叶三部分中挥发性有机化合物进行了定性和定量测定，其中滤芯中检测出58种化合物，塑料部分中检测出43种化合物，再造烟叶中检测出69种化合物(以上均不包括甘油)；滤芯、塑料材料和再造烟叶各平行测定了三次，RSD均小于10％，说明重现性较好。因此使用本发明的测定方法操作简单、快速、重现性好，避免了溶剂干扰。为加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的测定提供了一种新的方法。

Claims (6)

1.一种加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
①将样品和内标物置于顶空瓶中混合均匀，然后将顶空瓶置于顶空仪中；
②利用顶空-气相色谱质谱联用对步骤①顶空瓶中的物质进行气质联用法分析，然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库和WILEY库检索进行定性得到加热不燃烧卷烟中挥发性有机化合物的种类；
③根据步骤②得到的色谱峰面积对加热不燃烧卷烟中各挥发性有机化合物的含量进行定量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤①所述的样品为加热不燃烧卷烟中的滤芯、塑料材料或再造烟叶；所述的顶空瓶为棕色，所述的内标物为乙酸苯乙酯。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤①所述的顶空仪的条件为：取样针温度140℃，炉温110℃，载气为氦气(99.999％)，137.9kPa(20psi)，保温时间40min，进样时间0.2min，拔针时间0.5min，加压时间2min，传输线温度150℃。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤②所述的气相分析条件为：采用不分流进样，DB-WAX石英毛细柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.，Agilent)，进样口温度250℃，载气为氦气(99.999％)，恒流流速1.0mL/min，程序升温：初始温度40℃，保持1min，以升温速率5℃/min升至220℃，保持3min。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤②所述的质谱分析条件为：EI离子源，离子源温度200℃，传输线温度240℃，接口温度为260℃，电子能量70eV，质量扫描范围33amu～400amu，溶剂延迟3.5min。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤③对加热不燃烧卷烟中各挥发性有机化合物的含量进行定量步骤为：根据得到的各挥发性有机物及内标物乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比，按照以下公式计算得到各挥发性有机物的含量：
式中X：各挥发性有机物的含量，单位为mg/kg，
As：各化合物的峰面积，
Ai：内标物乙酸苯乙酯的峰面积，
mi：内标物的质量，单位为mg，
M：样品的质量，单位为kg。
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