CN108978224A - 一种赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法及整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法及整理方法，其包括，以质量份数计，20～22份环氧树脂中加入7～14份五氧化二磷和磷酸二氢铵的混合物、1～2份润湿剂、1.5～3份固化剂；以及加入2～4份二氧化硅以及1～2份交联剂，得到整理剂。发明制备的阻燃剂不仅具有优异的阻燃性能，还兼备高疏水和耐腐蚀性能，提高整理阻燃材料的力学性质，区别于现有技术制备的阻燃材料大多数仅有阻燃性能。本发明制备的阻燃剂具有优异的阻燃性能，阻燃效果能够达到V‑0级。本发明制备的阻燃剂处理纤维材料后，其极限氧指数从19％提高至32％，静态吸水时间高达3h以上。

Description

一种赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法及整理方法
技术领域
本发明属于整理剂技术领域，具体涉及一种赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法及整理方法。
背景技术
近年来，由于纺织产品日益丰富，纺织品的燃烧而引发的火灾越来越多，对于其进行阻燃改性势在必行，这也符合当今时代对多功能化纺织品的需求。
纺织品阻燃整理的技术随着科学技术的提高而得到提高。阻燃剂又称防火剂，目前人们所熟知的种类颇多，按照所含阻燃元素可分为卤系、磷系、氮系、硅系或多种阻燃剂复配的协同阻燃剂等。但是随着人们对环保的要求越来越高，这使得在燃烧时产生致癌物的阻燃剂的应用受到了限制，磷系阻燃剂是一种广泛使用的无卤阻燃剂，它能够催化聚合物脱去水分子成碳，进而有助于聚合物表面形成致密碳层，以便起到隔热和隔绝可燃性气体和氧气接触的功效，所以目前磷系阻燃剂是制备阻燃产品的主力军，然而，如何制备同时具有阻燃耐久性、高疏水性、力学性质和耐腐蚀性的纺织品整理剂仍然是有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法，其包括，
以质量份数计，20～22份环氧树脂中加入7～14份五氧化二磷和磷酸二氢铵的混合物、1～2份润湿剂、1.5～3份固化剂；以及
加入2～4份二氧化硅以及1～2份交联剂，得到整理剂。
作为本发明所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：以质量份数计，所述五氧化二磷含量为3～7份，所述磷酸二氢铵含量为3～6份。
作为本发明所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述润湿剂为一缩二丙二醇。
作为本发明所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述固化剂包括酚醛树脂、硅树脂、异氰酸酯，其中以质量份数计，所述酚醛树脂含量为0.5～1份、所述硅树脂含量为0.5～1份、所述异氰酸酯含量为0.5～1份。
作为本发明所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述酚醛树脂：硅树脂：异氰酸酯＝1：1：1。
作为本发明所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺。
作为本发明所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述加入2～4份二氧化硅，其包括1～2份100nm二氧化硅和1～2份50nm二氧化硅。
作为本发明所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：以质量分数计，所述环氧树脂含量为20份、所述五氧化二磷含量为7份、所述磷酸二氢铵含量为6份、所述酚醛树脂含量为1份、所述硅树脂含量为1份、异氰酸酯含量为1份、所述100nm二氧化硅含量为1份、所述50nm二氧化硅含量为1份、所述N-羟甲基丙烯酰胺含量为2份。
作为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供所述的赋予纺织品多功能的整理剂的整理方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述的赋予纺织品多功能的整理剂的整理方法，其包括，将纺织品浸渍于所述整理剂中30min，120℃烘焙1h。
本发明的有益效果：本发明制备的阻燃剂不仅具有优异的阻燃性能，还兼备高疏水和耐腐蚀性能，提高整理阻燃材料的力学性质，区别于现有技术制备的阻燃材料大多数仅有阻燃性能。本发明制备的阻燃剂具有优异的阻燃性能，阻燃效果能够达到V-0级。本发明制备的阻燃剂处理纤维材料后，其极限氧指数从19％提高至32％，静态吸水时间高达3h以上。本发明制备的阻燃剂处理材料后，所需固化温度较低，能够大幅度节省企业热能支出成本。本发明制备的阻燃剂绿色环保、可生物降解，符合当前绿色发展的社会理念。本发明流程短、效果好，能够满足工业生产的需求。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
将20份环氧树脂置于烧杯内，分别加入5份五氧化二磷和6份磷酸二氢铵，再加入1份一缩二丙二醇，再分别加入1份酚醛树脂、1份硅树脂和0.5份异氰酸酯，最后加入1份100nm SiO2和1份50nm SiO2以及1份N-羟甲基丙烯酰胺，以上添加过程均边添加边用玻璃棒搅拌均匀。
整理剂的制备方法及测试结果：
1.本发明以棉织物为例，将纺织品置于该阻燃液中浸渍30min，取出，并置于120°真空干燥烘箱内烘燥1h，冷却至室温。
2.按照测定纺织品阻燃性能的UL94标准，测定上述经阻燃液处理过的纺织品，结果显示其阻燃性能级别为V-1。
3.按照GB/T4745-1997测定纺织品表面抗湿性能，结果显示其抗湿性能级别为5级。
实施例2：
将20份环氧树脂置于烧杯内，分别加入6份五氧化二磷和6份磷酸二氢铵，再加入1份一缩二丙二醇，再分别加入1份酚醛树脂、1份硅树脂和1份异氰酸酯，最后加入1份100nmSiO2和1份50nm SiO2以及1份N-羟甲基丙烯酰胺，以上添加过程均边添加边用玻璃棒搅拌均匀。
整理剂的制备方法及测试结果：
1.本发明以棉织物为例，将纺织品置于该阻燃液中浸渍30min，取出，并置于120°真空干燥烘箱内烘燥1h，冷却至室温。
2.按照测定纺织品阻燃性能的UL94标准，测定上述经阻燃液处理过的纺织品，结果显示其阻燃性能级别为V-1。
3.按照GB/T4745-1997测定纺织品表面抗湿性能，结果显示其抗湿性能级别为5级。
实施例3：
将20份环氧树脂置于烧杯内，分别加入7份五氧化二磷和6份磷酸二氢铵，再加入1份一缩二丙二醇，再分别加入1份酚醛树脂、1份硅树脂和1份异氰酸酯，最后加入1份100nmSiO2和1份50nm SiO2以及1份N-羟甲基丙烯酰胺，以上添加过程均边添加边用玻璃棒搅拌均匀。
整理剂的制备方法及测试结果：
1.本发明以棉织物为例，将纺织品置于该阻燃液中浸渍30min，取出，并置于120°真空干燥烘箱内烘燥1h，冷却至室温。
2.按照测定纺织品阻燃性能的UL94标准，测定上述经阻燃液处理过的纺织品，结果显示其阻燃性能级别为V-0。
3.按照GB/T4745-1997测定纺织品表面抗湿性能，结果显示其抗湿性能级别为5级。
本发明中，环氧树脂为基载体，五氧化二磷、磷酸二氢铵、二氧化硅为添加剂，一缩二丙二醇为润湿剂，酚醛树脂、硅树脂和异氰酸酯为固化剂，N-羟甲基丙烯酰胺为交联剂，各组分协同作用，本发明制备过程中加入五氧化二磷和磷酸二氢铵(二者属于磷系阻燃剂，本身具备很强的阻燃性能)，它们能够吸附在纤维大分子之间及纤维表面，又被环氧树脂包覆，在固化剂固化下在纺织品表面交联生成网状结构(涂层)，使得涂层内部具备阻燃性能。此外，五氧化二磷和磷酸二氢铵均匀分散在树脂基体中，能够分布在涂层表面起到阻燃作用，再者是酚醛树脂、硅树脂协同固化环氧树脂后使得涂层本身具有阻燃性能和加入具有耐高温性能的改性SiO2，从而使纺织品具有优异的阻燃性能。
环氧树脂在固化剂异氰酸酯固化下，在纺织品表面形成交联生成网状结构，而具有疏水性，由于添加双分散型改性SiO2(粒径大小分别为50nm和100nm)，均匀分散在树脂基体中，吸附在纤维大分子之间及纤维表面，能够提高该涂层薄膜的粗糙度，所以具有高疏水性能。
环氧树脂具有很强的粘结性，由于加入润湿剂一缩二丙二醇，使得树脂可以更容易的进入纤维大分子之间，从而使得纤维大分子之间具有很强的粘附强度，再者是在纤维表面形成涂层，使得纺织品在受外力作用时不易脱散发生断裂，最终使得纺织品能够承受更大的外力，所以处理过的纺织品力学性能得到提高。另外加入改性SiO2使得纺织品的耐磨性能增强。综合来说，纺织品的力学性能得到提高。环氧树脂在固化剂固化下形成涂层本身具有耐腐的性能，所以使得纺织品具有耐腐蚀性能。
实施例4：
将21份环氧树脂置于烧杯内，分别加入7份五氧化二磷和6份磷酸二氢铵，再加入1份一缩二丙二醇，再分别加入2份酚醛树脂、1份硅树脂和1份异氰酸酯，最后加入1份100nmSiO2和1份50nm SiO2以及1份N-羟甲基丙烯酰胺，以上添加过程均边添加边用玻璃棒搅拌均匀。
整理剂的制备方法及测试结果：
1.本发明以棉织物为例，将纺织品置于该阻燃液中浸渍30min，取出，并置于120°真空干燥烘箱内烘燥1h，冷却至室温。
2.按照测定纺织品阻燃性能的UL94标准，测定上述经阻燃液处理过的纺织品，结果显示其阻燃性能级别为V-1。
3.按照GB/T4745-1997测定纺织品表面抗湿性能，结果显示其抗湿性能级别为5级。
实施例5：
将21份环氧树脂置于烧杯内，分别加入7份五氧化二磷和6份磷酸二氢铵，再加入1份一缩二丙二醇，再分别加入1份酚醛树脂、2份硅树脂和1份异氰酸酯，最后加入1份100nmSiO2和1份50nm SiO2以及1份N-羟甲基丙烯酰胺，以上添加过程均边添加边用玻璃棒搅拌均匀。
整理剂的制备方法及测试结果：
1.本发明以棉织物为例，将纺织品置于该阻燃液中浸渍30min，取出，并置于120°真空干燥烘箱内烘燥1h，冷却至室温。
2.按照测定纺织品阻燃性能的UL94标准，测定上述经阻燃液处理过的纺织品，结果显示其阻燃性能级别为V-1。
3.按照GB/T4745-1997测定纺织品表面抗湿性能，结果显示其抗湿性能级别为5级。
实施例6～10：
采用实施例3的方法，按照表1的组分整理纺织品。
对照例1：
将20份环氧树脂置于烧杯内，分别加入5份五氧化二磷和6份氢氧化镁，加入1份一缩二丙二醇，再分别加入2份酚醛树脂、2份硅树脂和1份异氰酸酯，最后加入1份100nm SiO2和1份50nm SiO2以及1份N-羟甲基丙烯酰胺，以上添加过程均边添加边用玻璃棒搅拌均匀。
整理剂的制备方法及测试结果：
1.将棉织物置于该阻燃液中浸渍30min，取出，并置于120°真空干燥烘箱内烘燥1h，冷却至室温。
2.按照测定纺织品阻燃性能的UL94标准，测定上述经阻燃液处理过的纺织品，结果显示其阻燃性能级别为V-1。
3.按照GB/T4745-1997测定纺织品表面抗湿性能，结果显示其抗湿性能级别为5级。
4.测得纺织品机械性能不佳。
对照例2：
将20份环氧树脂置于烧杯内，分别加入5份五氧化二磷，加入1份一缩二丙二醇，再分别加入2份酚醛树脂、2份硅树脂和1份异氰酸酯，最后加入1份100nm SiO2和1份50nm SiO2以及1份N-羟甲基丙烯酰胺，以上添加过程均边添加边用玻璃棒搅拌均匀。
整理剂的制备方法及测试结果：
1.将棉织物置于该阻燃液中浸渍30min，取出，并置于120°真空干燥烘箱内烘燥1h，冷却至室温。
2.按照测定纺织品阻燃性能的UL94标准，测定上述经阻燃液处理过的纺织品，结果显示其阻燃性能级别为V-2。
3.按照GB/T4745-1997测定纺织品表面抗湿性能，结果显示其抗湿性能级别为5级。
表1本发明不同实施例配方
备注：1.本发明制备阻燃剂的配方中还添加1份一缩二丙二醇、1份100nm SiO2和1份50nm SiO2以及2份N-羟甲基丙烯酰胺，它们在表1中均未标明；
表2以表1中实施例3制备的阻燃液来处理纺织品并测得其相关性能
表3以表1中实施例3制备的阻燃液来处理纺织品并测得其相关性能
表4以表1中实施例3制备的阻燃液来处理纺织品并测得其相关性能
综上，本发明采用多种固化剂的特定组合对环氧树脂进行固化，区别于现有发明技术对其固化(如将4,4’-二氨基二苯甲烷加热至100～120℃使其完全熔融，再加入磷酸三乙酯，随后升温至130～140℃反应4～5小时，得到阻燃环氧树脂固化剂；双氯甲基化苯类或芳烷基醚类与有机多酚进行缩合聚合反应后再与苯甲醛或羟基苯甲醛反应生成高含量苯环的酚羟树脂即为环氧树脂的专用固化剂)，制备工艺简单快捷，而且最终产品展现出所使用的多种固化剂之间具有相互辅助的效果。
本发明制备的阻燃剂成分中加入双分散型改性SiO2纳米粒子，粒径大小分别为50nm和100nm，并均匀地分散在树脂基中，有效增强阻燃剂的阻燃性能，区别于现有发明技术中加入单一粒径大小的SiO2。
本发明制备的阻燃剂无有机溶剂使用，区别于现有发明技术以一定比例将固化剂与环氧树脂混合，并加入有机溶剂、促进剂和填料，搅拌使之混合均匀。
本发明制备的阻燃剂不仅具有优异的阻燃性能，还兼备高疏水和耐腐蚀性能，提高整理阻燃材料的力学性质，区别于现有技术制备的阻燃材料大多数仅有阻燃性能。本发明制备的阻燃剂具有优异的阻燃性能，阻燃效果能够达到V-0级。本发明制备的阻燃剂处理纤维材料后，其极限氧指数从19％提高至32％，静态吸水时间高达3h以上。本发明制备的阻燃剂处理材料后，所需固化温度较低，能够大幅度节省企业热能支出成本。本发明制备的阻燃剂绿色环保、可生物降解，符合当前绿色发展的社会理念。本发明流程短、效果好，能够满足工业生产的需求。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：包括，
以质量份数计，20～22份环氧树脂中加入7～14份五氧化二磷和磷酸二氢铵的混合物、1～2份润湿剂、1.5～3份固化剂；以及
加入2～4份二氧化硅和1～2份交联剂，得到整理剂。
2.如权利要求1所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：以质量份数计，所述五氧化二磷含量为3～7份，所述磷酸二氢铵含量为3～6份。
3.如权利要求1或2所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述润湿剂为一缩二丙二醇。
4.如权利要求1或2所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述固化剂包括酚醛树脂、硅树脂、异氰酸酯，其中以质量份数计，所述酚醛树脂含量为0.5～1份、所述硅树脂含量为0.5～1份、所述异氰酸酯含量为0.5～1份。
5.如权利要求4所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂：硅树脂：异氰酸酯＝1：1：1。
6.如权利要求1、2或5任一所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺。
7.如权利要求1、2或5任一所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述加入2～4份二氧化硅，其包括1～2份100nm二氧化硅和1～2份50nm二氧化硅。
8.如权利要求7所述的赋予纺织品多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：以质量分数计，所述环氧树脂含量为20份、所述五氧化二磷含量为7份、所述磷酸二氢铵含量为6份、所述酚醛树脂含量为1份、所述硅树脂含量为1份、异氰酸酯含量为1份、所述100nm二氧化硅含量为1份、所述50nm二氧化硅含量为1份、所述N-羟甲基丙烯酰胺含量为2份。
9.权利要求1～8任一所述的赋予纺织品多功能的整理剂的整理方法，其特征在于：包括，将纺织品浸渍于所述整理剂中30min，120℃烘焙1h。
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