CN108977659B - 钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法 - Google Patents

钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于核数据测量领域。为解决现有分离方法操作繁琐的问题，本发明提供了一种组分离方法，包括以下步骤：一、配制混合载体溶液；二、配制待分离样品；三、上HZ201阴离子树脂柱并以7‑10mol/L盐酸淋洗，得到含Ag溶液；四、以1‑3mol/L盐酸淋洗得到含Pu溶液；五、以浓盐酸淋洗得到含Pd和Cd的溶液；六、以1‑2mol/L盐酸淋洗后再以8‑10mol/L硝酸淋洗，解吸得到含Sn溶液；七、以去离子水淋洗后再以0.2‑1mol/L氨水淋洗，解吸得到含Sb溶液。本发明的采用一根HZ201阴离子树脂柱即实现银、钚、钯和镉、锡、锑的组分离，简化了分离操作，显著提高了分离效率及回收率。

Description

钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法
技术领域
本发明属于核数据测量领域，特别涉及一种钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法。
背景技术
239Pu的裂变产额是一组十分重要的核参数，对于质量分布曲线谷区核素(如109Pd、111Ag、115Cd、125Sn和127Sb)的产额测量通常采用放化法。由于谷区核素的产额很低，一般约为万分之几，测量时易受其它高产额核素的干扰，因此为从一次实验中获得尽可能多的数据，需建立一个对钯、银、镉、锡和锑具有较高回收率，且去污因子高的组分离法。
目前，从辐照后的钚靶中分离钚及裂变产物钯、银、镉、锡和锑主要采用沉淀法。沉淀法是放化分离中常用的可靠方法，但由于每种元素的沉淀条件不同，因此操作十分繁琐。另外，有些沉淀法还需要将含钚溶液蒸发至近干，因此具有较高危险性。
发明内容
为解决现有从辐照后的钚靶中分离钚及裂变产物钯、银、镉、锡和锑操作繁琐的问题，本发明提供了一种钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法。该方法包括以下步骤：
(一)使用盐酸配制含有Pd、Ag、Cd、Sn、Sb的混合载体溶液，所述混合载体溶液中盐酸的浓度为7-10mol/L；
(二)将辐照后的铝箔包裹的Pu靶用盐酸溶解后，以减重法加入所述混合载体溶液和浓硝酸，通过加热促使同位素交换平衡，得到待分离样品；
(三)将所述待分离样品上HZ201阴离子树脂柱；然后以7-10mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Ag溶液；
(四)然后，以1-3mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pu溶液；
(五)然后，以浓盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pd和Cd的溶液；
(六)然后，以1-2mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以8-10mol/L硝酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sn溶液；
(七)然后，以去离子水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以0.2-1mol/L氨水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sb溶液。
根据一个实施例，在步骤(五)后可以对解吸得到的含Pd和Cd的溶液进行进一步分离，分离方式为：将步骤(五)得到的含Pd和Cd的溶液蒸发至近干；所得固形物用硝酸溶解，蒸发至近干，重复上述硝酸溶解-蒸发至近干操作1次以上；用0.05-0.2mol/L硝酸溶解得到溶解液，将所述溶解液上N256吡啶型阴离子树脂柱，以0.05-0.2mol/L硝酸预平衡后，以0.05-0.2mol/L硝酸淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Cd溶液；然后，以浓盐酸或0.5-3mol/L氨水淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，解吸得到含Pd溶液。
根据一个实施例，步骤(一)中，所述混合载体溶液的配制方法可以为：将Ag溶液滴加到浓盐酸中，然后分别加入Pd、Cd、Sn和Sb的标准溶液，用盐酸调节至盐酸浓度为7-10mol/L。
根据一个实施例，步骤(二)中，所述盐酸的浓度为8.7mol/L。
根据一个实施例，步骤(二)中，所述加热的方式为在80-100℃下加热10-15分钟。
本发明的钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法采用一根HZ201阴离子树脂柱即实现银、钚、钯和镉(钯和镉同时解吸)、锡、锑的组分离，明显简化了分离操作，显著提高了分离效率。由于分离流程短，减少了物料损失环节，因此较好的确保了痕量条件下组分离对象的回收率，为获取精确的谷区核素核数据提供了良好保障。另外，本发明还采用了N256吡啶型阴离子树脂柱对于同时解吸下来的钯和镉进行进一步分离，较为方便的实现了谷区核素的完全分离，取得了良好的分离效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步具体的说明。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本发明实施例的全面理解。然而明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。
实施例1
将本发明的钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法应用于某辐照Pu样品的组分离，其主要步骤如下：
(一)将Ag溶液滴加到浓盐酸中，然后分别加入Pd、Cd、Sn和Sb的标准溶液，用盐酸调节至盐酸浓度为7.5mol/L；
(二)将辐照后的铝箔包裹的Pu靶用8.7mol/L盐酸溶解后，以减重法加入所述混合载体溶液和浓硝酸，在100℃下加热10分钟促使同位素交换平衡，得到待分离样品；
(三)将所述待分离样品上HZ201阴离子树脂柱；然后以7.5mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Ag溶液；
与传统的沉淀法相比，采用上述分离方式能够将Ag从HZ201阴离子树脂柱上直接分离出来，避免了采用沉淀法将Ag转化为AgCl沉淀过程中所需的繁琐操作；
(四)然后，以1mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pu溶液；
(五)然后，以浓盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pd和Cd的溶液；
(六)然后，以1mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以8mol/L硝酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sn溶液；
以1-2mol/L盐酸淋洗HZ201阴离子树脂柱能够有效去除以Mo为主的裂片元素杂质，能够令后续分离产物更为纯净；
(七)然后，以去离子水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以0.5mol/L氨水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sb溶液；
(八)将步骤(五)得到的含Pd和Cd的溶液蒸发至近干；所得固形物用硝酸溶解，蒸发至近干，重复上述硝酸溶解-蒸发至近干操作2次以上；用0.1mol/L硝酸溶解得到溶解液，将所述溶解液上N256吡啶型阴离子树脂柱，以0.1mol/L硝酸预平衡后，以0.1mol/L硝酸淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Cd溶液；然后，以浓盐酸淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，解吸得到含Pd溶液。
经验证，通过实施例1的组分离，辐照Pu样品中239Pu、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb的回收率分别为100％、81.1％、85.3％、86.9％、76.2％、72.8％。
实施例2
将本发明的钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法应用于某辐照Pu样品的组分离，其主要步骤如下：
(一)将Ag溶液滴加到浓盐酸中，然后分别加入Pd、Cd、Sn和Sb的标准溶液，用盐酸调节至盐酸浓度为9mol/L；
(二)将辐照后的铝箔包裹的Pu靶用9.5mol/L盐酸溶解后，以减重法加入所述混合载体溶液和浓硝酸，在80℃下加热15分钟促使同位素交换平衡，得到待分离样品；
(三)将所述待分离样品上HZ201阴离子树脂柱；然后以9mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Ag溶液；
(四)然后，以3mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pu溶液；
(五)然后，以浓盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pd和Cd的溶液；
(六)然后，以1mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以10mol/L硝酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sn溶液；
(七)然后，以去离子水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以1mol/L氨水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sb溶液；
(八)将步骤(五)得到的含Pd和Cd的溶液蒸发至近干；所得固形物用硝酸溶解，蒸发至近干，重复上述硝酸溶解-蒸发至近干操作1次；用0.2mol/L硝酸溶解得到溶解液，将所述溶解液上N256吡啶型阴离子树脂柱，以0.2mol/L硝酸预平衡后，以0.2mol/L硝酸淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Cd溶液；然后，以2mol/L氨水淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，解吸得到含Pd溶液。
经验证，通过实施例2的组分离，辐照Pu样品中239Pu、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb的回收率分别为99.9％、82.4％、86.8％、84.7％、74.8％、75.1％。
虽然根据本发明总体构思的一些实施例已被显示和说明，然而，本领域普通技术人员应理解，在不背离本发明的总体构思的原则和精神的情况下，可以对这些实施例做出改变，本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。

Claims (5)

1.一种钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(一)使用盐酸配制含有Pd、Ag、Cd、Sn、Sb的混合载体溶液，所述混合载体溶液中盐酸的浓度为7-10mol/L；
(二)将辐照后的铝箔包裹的Pu靶用盐酸溶解后，以减重法加入所述混合载体溶液和浓硝酸，通过加热促使同位素交换平衡，得到待分离样品；
(三)将所述待分离样品上HZ201阴离子树脂柱；然后以7-10mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Ag溶液；
(四)然后，以1-3mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pu溶液；
(五)然后，以浓盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pd和Cd的溶液；
(六)然后，以1-2mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以8-10mol/L硝酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sn溶液；
(七)然后，以去离子水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以0.2-1mol/L氨水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sb溶液。
2.根据权利要求1所述的钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法，其特征在于：在步骤(五)后对解吸得到的含Pd和Cd的溶液进行进一步分离，分离方式为：将步骤(五)得到的含Pd和Cd的溶液蒸发至近干；所得固形物用硝酸溶解，蒸发至近干，重复上述硝酸溶解-蒸发至近干操作1次以上；用0.05-0.2mol/L硝酸溶解得到溶解液，将所述溶解液上N256吡啶型阴离子树脂柱，以0.05-0.2mol/L硝酸预平衡后，以0.05-0.2mol/L硝酸淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Cd溶液；然后，以浓盐酸或0.5-3mol/L氨水淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，解吸得到含Pd溶液。
3.根据权利要求1或2所述的钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法，其特征在于：步骤(一)中，所述混合载体溶液的配制方法为：将Ag溶液滴加到浓盐酸中，然后分别加入Pd、Cd、Sn和Sb的标准溶液，用盐酸调节至盐酸浓度为7-10mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法，其特征在于：步骤(二)中，所述盐酸的浓度为8.7mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法，其特征在于：步骤(二)中，所述加热的方式为在80-100℃下加热10-15分钟。
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