CN108977638B - 一种取向硅钢退火隔离剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种取向硅钢退火隔离剂及其使用方法。本发明不仅对隔离剂的成分重量百分比和堆积密度进行了限定，尤其还对不同粒度比例进行了限制，既保证了高活性氧化镁参加底层生成反应，又保证了钢卷间有一定的透气性，使得高温退火过程卷内水汽可以均匀释放，防止了因局部水汽释放受阻而导致带钢局部形变以及水汽聚集而造成色差等缺陷的发生。此外，对MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的形貌进行限定，当MgO微观形貌呈多孔片状时，其具有较高的反应活性和较低的水化率特点，而且该形貌类型的氧化镁在900‑1100℃硅酸镁生成的关键温度区间保持较高的活性，且在1100℃后随温度上升迅速烧结成大颗粒MgO，体积收缩增加钢卷的透气性。
Description
技术领域
本发明涉及取向硅钢制造技术领域，尤其涉及一种取向硅钢退火隔离剂及其使用方法。
背景技术
目前，对于取向硅钢的生产，需要在脱碳退火工序中，在带钢表面涂覆高温退火隔离剂，一般以MgO为主，其主要有两大作用：一是防止钢卷在高温退火过程中层间粘接，二是与带钢表面的氧化膜发生化学反应生成Mg2SiO4硅酸镁底层，以增加取向硅钢的表面绝缘性、提升磁性能。氧化镁隔离剂的特性是决定带钢表面硅酸镁底层质量的关键因素，其CAA活性值、水化率、比表面积等均是影响底层的关键指标。
低温工艺制造取向硅钢硅酸镁底层的控制难度更大，对氧化镁隔离剂的要求更为苛刻，其中表面易产生的露晶、色差、形变等缺陷是业内顽疾，均与氧化镁隔离剂有密切的关系。这是因为在高温退火过程中，氧化镁中的水汽释放与温度匹配性差。取向硅钢退火的钢卷的卷重一般在15吨以上，在高温退火过程中，卷内不可避免的会存在一定的温差，要实现钢卷在高温退火过程中形成性能均匀的底层，则需要氧化镁隔离剂的活性、水的释放等与钢卷温度、罩内气氛的综合匹配，这难度很大。
而为了解决底层不均匀的问题，一般要求氧化镁在保证高的反应活性的同时具有低的水化率，其目的是减少钢卷在退火过程中水汽的释放量，但其实这两方面是相互矛盾的，不容易稳定控制，而且对工艺窗口的适应性比较受限。
发明内容
本发明通过提供一种取向硅钢退火隔离剂及其使用方法，解决了现有技术中取向硅钢高温退火钢卷底层色差、形变的技术问题，实现了获得色泽和性能均匀的底层质量的技术效果。
本发明提供了一种取向硅钢退火隔离剂，包括：所述隔离剂的成分重量百分比是：MgO＞97％，Cl＜0.04％，CaO：0.02-0.06％，B：300-1000ppm，Fe2O3＜0.10％，其他杂质元素＜0.10％；以乙醇为分散溶剂时，检测粒度满足：粒度小于100μm的粒子D1占总成分的70-100％，粒度大于10μm且小于100μm的粒子D2占D1的10-45％，粒度小于10μm的粒子D3占D1的60-85％，粒度小于3μm的粒子D4占D1的25-80％，粒度小于或者等于1μm的粒子D5占D1的3％-25％；MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的数量比例大于10％；堆积密度V600小于0.58g/mL。
进一步地，所述隔离剂的200℃的水化率Ig-Loss小于1.8％，经950-1050℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在50-100秒之间。
进一步地，所述隔离剂的200℃的水化率Ig-Loss小于1.8％，经1000℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在50-100秒之间。
进一步地，所述隔离剂中氧化镁在制造过程中的烧结温度小于1090℃。
本发明提供的取向硅钢退火隔离剂的使用方法，包括：
将上述的取向硅钢退火隔离剂与水按照1:7-10的重量百分比混合制成浆液；
将所述浆液均匀涂覆在带钢的表面，并干燥，涂覆量控制在4-8g/㎡；
对带钢进行高温退火。
进一步地，所述将上述的取向硅钢退火隔离剂与水按照1:7-10的重量百分比混合制成浆液，包括：
将上述的取向硅钢退火隔离剂与水按照1:7-10的重量百分比混合；
向混合之后的溶液中加入硼砂和TiO2添加剂，制成所述浆液。
进一步地，所述硼砂的重量百分比为0.2-1％；所述TiO2添加剂的重量百分比为2-5％。
进一步地，所述硼砂的重量百分比为0.5％；所述TiO2添加剂的重量百分比为3％。
本发明中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明不仅对隔离剂的成分重量百分比和堆积密度进行了限定，尤其还对氧化镁不同粒度比例进行了限制，既保证了高活性氧化镁参加底层生成反应，又保证了钢卷间有一定的透气性，使得高温退火过程卷内水汽可以均匀释放，防止了因局部水汽释放受阻而导致带钢局部形变以及水汽聚集而造成色差等缺陷的发生。此外，对MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的形貌进行限定，当MgO微观形貌呈多孔片状时，其具有较高的反应活性和较低的水化率特点，而且该形貌类型的氧化镁在900-1100℃硅酸镁生成的关键温度区间保持较高的活性，且在1100℃后随温度上升迅速烧结成大颗粒MgO，体积收缩增加钢卷的透气性。本发明提供的取向硅钢退火隔离剂可获得色泽均匀的均质底层质量，提高了整钢卷底层均匀度，且可抑制带钢退火局部形变缺陷的发生，特别适用于低温工艺生产高磁感取向硅钢。
附图说明
图1为本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂的形貌示意图；
图2为本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂的使用方法的流程图。
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种取向硅钢退火隔离剂及其使用方法，解决了现有技术中取向硅钢高温退火钢卷底层色差、形变的技术问题，实现了获得色泽和性能均匀的底层质量的技术效果。
本发明实施例中的技术方案为解决上述问题，总体思路如下：
本发明实施例不仅对隔离剂的成分重量百分比和堆积密度进行了限定，尤其还对氧化镁不同粒度比例进行了限制，既保证了高活性氧化镁参加底层生成反应，又保证了钢卷间有一定的透气性，使得高温退火过程卷内水汽可以均匀释放，防止了因局部水汽释放受阻而导致带钢局部形变以及水汽聚集而造成色差等缺陷的发生。此外，对MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的形貌进行限定，当MgO微观形貌呈多孔片状时，其具有较高的反应活性和较低的水化率特点，而且该形貌类型的氧化镁在900-1100℃硅酸镁生成的关键温度区间保持较高的活性，且在1100℃后随温度上升迅速烧结成大颗粒MgO，体积收缩增加钢卷的透气性。本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂可获得色泽均匀的均质底层质量，提高了整钢卷底层均匀度，且可抑制带钢退火局部形变缺陷的发生，特别适用于低温工艺生产高磁感取向硅钢。
为了更好地理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
参见图1，本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂，包括：隔离剂的成分重量百分比是：MgO＞97％，Cl＜0.04％，CaO：0.02-0.06％，B：300-1000ppm，Fe2O3＜0.10％，其他杂质元素＜0.10％；以乙醇为分散溶剂时，检测粒度满足：粒度小于100μm的粒子D1占总成分的70-100％，粒度大于10μm且小于100μm的粒子D2占D1的10-45％，粒度小于10μm的粒子D3占D1的60-85％，粒度小于3μm的粒子D4占D1的25-80％，粒度小于或者等于1μm的粒子D5占D1的3％-25％；MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的数量比例大于10％(电镜×20000统计)；堆积密度(V600)小于0.58g/mL。
进一步地，隔离剂的水化率Ig-Loss(200℃)小于1.8％，经950-1050℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在50-100秒之间，以保证MgO在高温状态下还具备一定的反应活性度，而不被烧死。
更进一步地，隔离剂的水化率Ig-Loss(200℃)小于1.8％，经1000℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在50-100秒之间。
在本实施例中，隔离剂中氧化镁在制造过程中的烧结温度小于1090℃，以保证生成的氧化镁粒子形状和活性满足要求。
这里需要说明的是，本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂中的氧化镁可以是1种或2种以上不同氧化镁的混合物。在这种情况下，隔离剂中的至少一种氧化镁在制造过程中的烧结温度小于1090℃。
参见图2，本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂的使用方法，包括：
步骤S110：将上述的取向硅钢退火隔离剂与水按照1:7-10的重量百分比混合制成浆液；
对本步骤进行具体说明：
将上述的取向硅钢退火隔离剂与水按照1:7-10的重量百分比混合；
向混合之后的溶液中加入硼砂和TiO2添加剂，制成浆液，从而能够降低浆液与带钢表面的二氧化硅的反应温度点，进而保证能够在带钢表面反应生成Mg2SiO4硅酸镁底层。
在本实施例中，硼砂的重量百分比为0.2-1％；TiO2添加剂的重量百分比为2-5％。
进一步地，硼砂的重量百分比为0.5％；TiO2添加剂的重量百分比为3％。
步骤S120：将浆液均匀涂覆在带钢的表面，并干燥，涂覆量控制在4-8g/㎡，以保证底层生成反应所需MgO量，同时保证层间具有一定的气隙量。
步骤S130：对带钢进行高温退火。
实施案例1
采用低温工艺生产0.30mm取向硅钢。以乙醇为分散溶剂时，检测粒度满足：粒度大于10μm且小于100μm的粒子D2占D1的15-35％，粒度小于3μm的粒子D4占D1的50％，粒度小于或者等于1μm的粒子D5占D1的17％，MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的数量比例大于10％(电镜×20000统计)；堆积密度(V600)小于0.45g/mL，水化率Ig-Loss(200℃)小于1.0％，经1000℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在60-75秒之间。
隔离剂的成分重量百分比是：MgO＝98％，Cl＜0.03％，CaO＝0.052％，B：600ppm，Fe2O3＝0.04％，其他杂质元素＜0.10％。
按照隔离剂与水1:9的重量百分比混合，并向混合之后的溶液中加入0.5％的硼砂和3％的TiO2添加剂，制成浆液后均匀涂覆在带钢的表面，并干燥，涂覆量控制在6g/㎡，然后进行高温退火。
实施案例1主要是指在0.3mm规格取向硅钢应用，其中包含本发明范围内的6种MgO具体实施例(具体实施例1-6)和3种不包含在本发明范围的对比例(对比例1-3)。
实施案例1的效果见表1。
表1本发明在0.3mm规格取向硅钢实施效果及对比例
注1：在表1中，“●”表示底层厚度适中、非常均匀、无色差、无露晶缺陷；“◎”表示底层厚度略薄、均匀、无色差、有轻微露晶缺陷；“○”表示底层厚度较厚、均匀、有色差、有轻微露晶缺陷；“※”表示底层不均匀、有严重色差和大面积露晶缺陷。
从表1中的结果可以看出采用低温工艺生产0.30mm取向硅钢，在本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂的应用下，底层质量形成均匀，电磁性能优良。
实施案例2
采用低温工艺生产0.23mm取向硅钢。以乙醇为分散溶剂时，检测粒度满足：粒度大于10μm且小于100μm的粒子D2占D1的10-40％，粒度小于3μm的粒子D4占D1的50％，粒度小于或者等于1μm的粒子D5占D1的3-25％，MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的数量比例大于15％(电镜×20000统计)；堆积密度(V600)小于0.50g/mL，水化率Ig-Loss(200℃)小于1.0％，经1000℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在60-80秒之间。
隔离剂的成分重量百分比是：MgO＝98％，Cl＜0.03％，CaO＝0.052％，B：600ppm，Fe2O3＝0.04％，其他杂质元素＜0.10％。
按照隔离剂与水1:9的重量百分比混合，并向混合之后的溶液中加入0.5％的硼砂和3％的TiO2添加剂，制成浆液后均匀涂覆在带钢的表面，并干燥，涂覆量控制在7g/㎡，然后进行高温退火。
实施案例2主要是指在0.23mm规格取向硅钢应用，其中包含本发明范围内的6种MgO具体实施例(具体实施例7-12)和3种不包含在本发明范围的对比例(对比例4-6)。
实施案例2的效果见表2。
表2本发明在0.23mm规格取向硅钢实施效果及对比例
注2：在表2中，“●”表示底层厚度适中、非常均匀、无色差、无露晶缺陷；“◎”表示底层厚度略薄、均匀、无色差、有轻微露晶缺陷；“○”表示底层厚度较厚、均匀、有色差、有轻微露晶缺陷；“※”表示底层不均匀、有严重色差和大面积露晶缺陷。
从表2中的结果可以看出采用低温工艺生产0.23mm取向硅钢，在本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂的应用下，底层质量形成均匀，电磁性能优良。
实施案例3
采用低温工艺生产0.18mm取向硅钢。以乙醇为分散溶剂时，检测粒度满足：粒度大于10μm且小于100μm的粒子D2占D1的10-40％，粒度小于3μm的粒子D4占D1的50％，粒度小于或者等于1μm的粒子D5占D1的3-25％，MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的数量比例大于15％(电镜×20000统计)；堆积密度(V600)小于0.50g/mL，水化率Ig-Loss(200℃)小于1.0％，经1000℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在60-80秒之间。
隔离剂的成分重量百分比是：MgO＝98％，Cl＝0.02％，CaO＝0.032％，B：600ppm，Fe2O3＝0.04％，其他杂质元素＜0.10％。
按照隔离剂与水1:9的重量百分比混合，并向混合之后的溶液中加入0.5％的硼砂和3％的TiO2添加剂，制成浆液后均匀涂覆在带钢的表面，并干燥，涂覆量控制在6g/㎡，然后进行高温退火。
实施案例3主要是指在0.18mm规格取向硅钢应用，其中包含本发明范围内的6种MgO具体实施例(具体实施例13-18)和3种不包含在本发明范围的对比例(对比例7-9)。
实施案例3的效果见表3。
表3本发明在0.18mm规格取向硅钢实施效果及对比例
注3：在表3中，“●”表示底层厚度适中、非常均匀、无色差、无露晶缺陷；“◎”表示底层厚度略薄、均匀、无色差、有轻微露晶缺陷；“○”表示底层厚度较厚、均匀、有色差、有轻微露晶缺陷；“※”表示底层不均匀、有严重色差和大面积露晶缺陷。
从表3中的结果可以看出采用低温工艺生产0.18mm取向硅钢，在本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂的应用下，底层质量形成均匀，电磁性能优良。
由上述实施案例可知，本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂通过在0.18mm-0.30mm规格低温高磁感取向硅钢上使用效果良好，有效解决了“表面色差”、“形变”等缺陷，获得了均匀的底层及优良的电磁性能。
【技术效果】
1、本发明实施例不仅对隔离剂的成分重量百分比和堆积密度进行了限定，尤其还对氧化镁不同粒度比例进行了限制，既保证了高活性氧化镁参加底层生成反应，又保证了钢卷间有一定的透气性，使得高温退火过程卷内水汽可以均匀释放，防止了因局部水汽释放受阻而导致带钢局部形变以及水汽聚集而造成色差等缺陷的发生。此外，对MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的形貌进行限定，当MgO微观形貌呈多孔片状时，其具有较高的反应活性和较低的水化率特点，而且该形貌类型的氧化镁在900-1100℃硅酸镁生成的关键温度区间保持较高的活性，且在1100℃后随温度上升迅速烧结成大颗粒MgO，体积收缩增加钢卷的透气性。本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂可获得色泽均匀的均质底层质量，提高了整钢卷底层均匀度，且可抑制带钢退火局部形变缺陷的发生，特别适用于低温工艺生产高磁感取向硅钢。
2、隔离剂的水化率Ig-Loss(200℃)小于1.8％，经950-1050℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在50-100秒之间，从而保证了MgO在高温状态下还能够具备一定的反应活性度，而不被烧死。
3、隔离剂中氧化镁在制造过程中的烧结温度小于1090℃，从而保证了生成的氧化镁粒子形状和活性满足要求。
4、在取向硅钢退火隔离剂的使用方法中，将浆液的涂覆量控制在4-8g/㎡，从而保证了底层生成反应所需MgO量，同时保证层间具有一定的气隙量。
5、在取向硅钢退火隔离剂的使用方法中，向混合之后的溶液中加入硼砂和TiO2添加剂，制成浆液，降低了浆液与带钢表面的二氧化硅的反应温度点，进而保证了能够在带钢表面反应生成Mg2SiO4硅酸镁底层。
本发明实施例提供的取向硅钢退火隔离剂兼顾了氧化镁隔离剂的活性、水化率、透气性等因素指标，适应性较强，拓宽了后工序工艺窗口，提高了表面成材率。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种取向硅钢退火隔离剂，其特征在于，包括：所述隔离剂的成分重量百分比是：MgO＞97％，Cl＜0.04％，CaO：0.02-0.06％，B：300-1000ppm，Fe2O3＜0.10％，其他杂质元素＜0.10％；以乙醇为分散溶剂时，检测粒度满足：粒度小于100μm的粒子D1占总成分的70-100％，粒度大于10μm且小于100μm的粒子D2占D1的10-45％，粒度小于10μm的粒子D3占D1的60-85％，粒度小于3μm的粒子D4占D1的25-80％，粒度小于或者等于1μm的粒子D5占D1的3％-25％；MgO隔离剂中基本粒子呈多孔片层状的数量比例大于10％；堆积密度V600小于0.58g/mL；所述隔离剂的200℃的水化率Ig-Loss小于1.8％，经950-1050℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在50-100秒之间。
2.如权利要求1所述的取向硅钢退火隔离剂，其特征在于，所述隔离剂的200℃的水化率Ig-Loss小于1.8％，经1000℃两小时烧结后40％柠檬酸30℃活性度CAA在50-100秒之间。
3.如权利要求1-2中任一项所述的取向硅钢退火隔离剂，其特征在于，所述隔离剂中氧化镁在制造过程中的烧结温度小于1090℃。
4.一种取向硅钢退火隔离剂的使用方法，其特征在于，包括：
将如权利要求1-3中任一项所述的取向硅钢退火隔离剂与水按照1:7-10的重量百分比混合制成浆液；
将所述浆液均匀涂覆在带钢的表面，并干燥，涂覆量控制在4-8g/㎡；
对带钢进行高温退火。
5.如权利要求4所述的使用方法，其特征在于，将如权利要求1-3中任一项所述的取向硅钢退火隔离剂与水按照1:7-10的重量百分比混合制成浆液，包括：
将如权利要求1-3中任一项所述的取向硅钢退火隔离剂与水按照1:7-10的重量百分比混合；
向混合之后的溶液中加入硼砂和TiO2添加剂，制成所述浆液。
6.如权利要求5所述的使用方法，其特征在于，所述硼砂的重量百分比为0.2-1％；所述TiO2添加剂的重量百分比为2-5％。
7.如权利要求6所述的使用方法，其特征在于，所述硼砂的重量百分比为0.5％；所述TiO2添加剂的重量百分比为3％。
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