CN108976749A - 热塑性高导热屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents

热塑性高导热屏蔽复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热塑性高导热屏蔽复合材料及其制备方法，热塑性高导热屏蔽复合材料包括原料及其质量份数如下：热塑性树脂100份；导热填料40‑110份；导电纤维20‑100份；抗氧剂0.5‑1.5份；以及润滑剂2‑8份。本发明的热塑性高导热屏蔽复合材料，密度低、耐腐蚀，具有优良的导热性能、电磁屏蔽性能和加工性能，并且导热性能和电磁屏蔽性能可以根据需要进行调节。制备工艺简单易控制，适用于大规模工业化生产。

Description

热塑性高导热屏蔽复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种热塑性高导热屏蔽复合材料及其制备方法。
背景技术
各种数字化、高频化的电子电器设备在工作时会向空间辐射大量不同波长和频率的电磁波，产生的电磁干扰不仅影响电子产品性能的实现，而且由此引起的电磁污染会对人类和其他生物体造成严重的伤害。为了解决电磁波辐射造成的干扰和泄露，需要采用屏蔽材料对其进行屏蔽。
此外，多功能数字化、高功率的电子元器件工作时会产生大量的热量，若热量不能及时散失，电子元器件工作温度快速升高，也会严重影响电子电器设备工作的可靠性及使用寿命。
为了保证电子电器设备中各元器件的正常工作及其周围环境的安全，设备的壳体必须具有优良的导热性能和电磁屏蔽性能。传统的金属材料导电性能优异，具有优良的屏蔽性能和热传导性能，但是金属材料密度大，易腐蚀，加工成型困难，屏蔽和热传导性能难于调节。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种屏蔽性能和热传导性能可进行调节、易加工成型的热塑性高导热屏蔽复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种热塑性高导热屏蔽复合材料，包括原料及其质量份数如下：
优选地，所述热塑性树脂包括PA、PC、ABS、PC/ABS、PP中的一种。
优选地，所述导热填料包括氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、氮化硼及石墨中的一种或多种，且所述导热填料经过硅烷偶联剂表面处理。
优选地，所述导电纤维为不锈钢纤维、碳纤维、镀镍碳纤维及镀铝玻璃纤维中的一种或多种，且所述导电纤维经过纤维上浆剂进行表面处理。
优选地，所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的一种或多种；
所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺或季戊四醇硬脂酸酯。
本发明还提供一种热塑性高导热屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按以下质量份数取各原料：热塑性树脂100份、导热填料40-110份、导电纤维20-100份、抗氧剂0.5-1.5份以及润滑剂2-8份；
S2、将热塑性树脂、抗氧剂和润滑剂混合均匀，得到混合物料；
S3、将混合物料和导热填料分别通过主喂料***和侧喂料***投入双螺杆挤出机中进行熔融共混，形成共混物；
S4、将导电纤维放置在所述双螺杆挤出机的挤出机头处并由牵引机牵引拉出，所述共混物从所述挤出机头挤出并包覆在所述导电纤维上，冷却后获得热塑性高导热屏蔽复合材料。
优选地，所述步骤S4中，所述挤出机头处设置有包覆模具，放置所述导电纤维的放线架和所述牵引机分别位于所述包覆模具两侧，所述导电纤维从所述放线架上放线后受所述牵引机牵引穿过所述包覆模具，所述共混物从挤出机头处挤出到所述包覆模具中并包覆在所述导电纤维上；
挤出温度为210-280℃。
优选地，步骤S1中，采用硅烷偶联剂和纤维上浆剂分别对导电填料和导电纤维进行表面处理并烘干。
优选地，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述纤维上浆剂为环氧乳液和硅烷偶联剂的混合液，或者聚酯乳液和硅烷偶联剂的混合液。
优选地，所述制备方法还包括：
S5、将所述热塑性高导热屏蔽复合材料切粒；所述热塑性高导热屏蔽复合材料颗粒的长度为5-12mm。
本发明的热塑性高导热屏蔽复合材料，密度低、耐腐蚀，具有优良的导热性能、电磁屏蔽性能和加工性能，并且导热性能和电磁屏蔽性能可以根据需要进行调节。制备工艺简单易控制，适用于大规模工业化生产。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明的热塑性高导热屏蔽复合材料的结构示意图；
图2是本发明的热塑性高导热屏蔽复合材料的制备设备结构示意图。
具体实施方式
本发明的热塑性高导热屏蔽复合材料，包括原料及其质量份数如下：
其中，采用热塑性树脂作为复合材料的树脂基体，易加工成型且可以重复回收利用。热塑性树脂包括PA(聚酰胺)、PC(聚碳酸酯)、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、PC/ABS(聚碳酸酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的混合物)、PP(聚丙烯)中的一种。
在复合材料中，导热填料可以有效地提高热塑性树脂的导热性能。导热填料包括氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、氮化硼及石墨等中的一种或多种；其中氧化铝优选煅烧α-Al2O3，颗粒粒径为2-15μm，纯度大于99％；石墨优选高导热鳞片状石墨，其粒径优选为50-150μm；氮化硼优选片状六方晶体的氮化硼，颗粒粒径为1-10μm。
导热填料预先经过硅烷偶联剂进行表面处理，增强其与热塑性树脂的界面相容性，利于导热填料在树脂基体中的分散。
导电纤维为不锈钢纤维、碳纤维、镀镍碳纤维及镀铝玻璃纤维中的一种或多种。其中，不锈钢纤维优选302或304不锈钢纤维，纤维直径为6-14μm；镀镍碳纤维的纤维直径为5-11μm，镍层厚度为0.1-1.0μm。
导电纤维预先经过纤维上浆剂进行表面处理，增强导电纤维与热塑性树脂的界面相容性，提高纤维在树脂基体中的分散性能，同时，经过表面处理的导电纤维集束性好，利于热塑性树脂的包覆。
抗氧剂可防止热塑性树脂在加工过程中的热氧化降解，使其成型加工顺利进行。抗氧剂可为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的一种或多种。
润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺或季戊四醇硬脂酸酯。润滑剂不但具有很好的外部润滑作用，而且具有很好的内部润滑作用，可提高塑料成型加工中熔体的流动性，减小双螺杆挤出机中螺杆的转动阻力，从而提高了塑料加工的产量，降低了能耗。
如图1所示，其示出了本发明的热塑性高导热屏蔽复合材料的结构，图中左图为复合材料的侧面图，右图为复合材料的前视图。在复合材料中，热塑性树脂、导热填料、抗氧剂和润滑剂一起熔融形成共混物1包覆在导电纤维2的外周。
参考图2，本发明的热塑性高导热屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按以下质量份数取各原料：热塑性树脂100份、导热填料40-110份、导电纤维20-100份、抗氧剂0.5-1.5份以及润滑剂2-8份。
导电纤维和导电填料均先经过表面处理，提高与热塑性树脂的界面相容性，可以提高在热塑性树脂中的分散性能，在热塑性树脂中分散更加均匀。此外，经过表面处理的导电纤维集束性好，利于热塑性树脂的包覆。
其中，采用硅烷偶联剂对导电填料进行表面处理并烘干；硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。采用纤维上浆剂对导电纤维进行表面处理并烘干；纤维上浆剂为环氧乳液和硅烷偶联剂的混合液，或者聚酯乳液和硅烷偶联剂的混合液。
S2、将热塑性树脂、抗氧剂和润滑剂混合均匀，得到混合物料。
S3、将混合物料和导热填料分别通过主喂料***110和侧喂料***120投入双螺杆挤出机100中进行熔融共混，形成共混物。
导热填料的含量控制可通过主喂料***110和侧喂料***120的喂料频率调整来实现，通过对导热填料的含量控制实现复合材料导热性能的调节。
S4、将导电纤维放置在双螺杆挤出机100的挤出机头处并由牵引机500牵引拉出，共混物从挤出机头挤出并包覆在导电纤维上，冷却后获得热塑性高导热屏蔽复合材料。
获得的复合材料可如图1所示，混合物料和导热填料熔融共混形成的共混物1包覆在导电纤维2的外周，整体呈柱状结构。
其中，挤出温度为210-280℃，该温度可以使复合材料较好加工成型。双螺杆挤出机的螺杆转速可设置为20-35Hz，例如20Hz、30Hz或者35Hz，以获得较好的混合效果。冷却采用风冷。
具体地，双螺杆挤出机100的挤出机头处设置有包覆模具130，导电纤维置于放线架200上，放线架200和牵引机500分别位于包覆模具130两侧，导电纤维从放线架200上防线后受牵引机500牵引穿过包覆模具130，共混物从挤出机头处挤出到包覆模具130中并包覆在导电纤维上。可以通过控制牵引机500牵引导电纤维的牵引速度来控制导电纤维在复合材料中的含量，通过对导电纤维的含量控制实现对复合材料电磁屏蔽性能的调节。
导电纤维在进入包覆模具130之前，先通过烘箱300进行预热。包覆模具130和牵引机500之间还设有数个风扇400，对复合材料进行冷却。
进一步地，本发明的制备方法还包括：
S5、将热塑性高导热屏蔽复合材料切粒。如图2所示，冷却后的复合材料在牵引机500的牵引下进入切粒机600进行切粒。
切粒后的热塑性高导热屏蔽复合材料颗粒的长度为5-12mm，以使在将复合材料作为原料进行注塑时导电纤维能够在热塑性树脂中及时均匀分散。
下面以具体实施例来对本发明作进一步说明。
实施例1
按质量份数取各原料：100份PC树脂、105份氧化铝(煅烧α-Al2O3，其颗粒粒径为2μm，纯度大于99％)、25份不锈钢纤维(302不锈钢纤维，纤维直径8μm)、0.5份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、5.0份乙烯基双硬脂酰胺。制备方法如下：
(1)氧化铝和不锈钢纤维的表面处理
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶解到乙醇中，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂乙醇溶液，然后将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂乙醇溶液加入到氧化铝中混合均匀，烘干后得到表面处理后的氧化铝粉末。
利用聚酯乳液和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的混合溶液对不锈钢纤维进行表面处理，烘干后得到处理后的不锈钢纤维。
(2)熔融共混挤出
将PC树脂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和乙烯基双硬脂酰胺加入到低速搅拌机中进行预混，得到共混物料；将共混物料加入到双螺杆挤出机的主喂料***内，表面处理后的氧化铝粉末加入到侧喂料***内，调节主、侧喂料***的喂料频率将共混物料和氧化铝粉末加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出。挤出机的挤出加工温度为250℃，挤出机的螺杆转速为25Hz。
(3)不锈钢纤维包覆
表面处理后的不锈钢纤维经过烘箱预热后，进入双螺杆挤出机机头处的包覆模具。包覆有PC树脂和氧化铝共混物的不锈钢纤维经过风冷后利用双辊牵引机牵出，牵出的样条进入切粒机切粒得到热塑性高导热屏蔽复合材料。通过双辊牵引机的牵引速度调节热塑性高导热屏蔽复合材料中不锈钢纤维的含量。切粒机切出的热塑性高导热屏蔽复合材料颗粒的长度为5mm。根据后续产品的具体要求利用塑料注射成型机将上述热塑性高导热屏蔽复合材料颗粒注塑成型为标准测试样条。
实施例2
按质量份数取各原料：100份PA6树脂、40份石墨(高导热鳞片状石墨，其颗粒粒径为50μm)、50份不锈钢纤维(304不锈钢纤维，纤维直径11μm)、1.0份N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2.0份季戊四醇硬脂酸酯。制备方法如下：
(1)石墨和不锈钢纤维的表面处理
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶解到乙醇中，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂乙醇溶液，然后将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂乙醇溶液加入到石墨中混合均匀，烘干后得到表面处理后的石墨。
利用环氧乳液和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的混合溶液对不锈钢纤维进行表面处理，烘干后得到处理后的不锈钢纤维。
(2)熔融共混挤出
将PA6树脂、N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和季戊四醇硬脂酸酯加入到低速搅拌机中进行预混，得到共混物料；将预混得到的共混物料加入到双螺杆挤出机的主喂料***内，表面处理后的石墨加入到侧喂料***内，调节主、侧喂料***的喂料频率将共混物料和石墨加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出。挤出机的挤出加工温度为270℃，挤出机的螺杆转速为30Hz。
(3)不锈钢纤维包覆
表面处理后的不锈钢纤维经过烘箱预热后，进入双螺杆挤出机机头处的包覆模具。包覆有PA6树脂和石墨共混物的不锈钢纤维经过风冷后利用双辊牵引机牵出，牵出的样条进入切粒机切粒得到热塑性高导热屏蔽复合材料。通过调整双辊牵引机的牵引速度调节热塑性高导热屏蔽复合材料中不锈钢纤维的含量。切粒机切出的热塑性高导热屏蔽复合材料颗粒的长度为7mm。根据后续产品的具体要求利用塑料注射成型机将上述热塑性高导热屏蔽复合材料颗粒注塑成型为标准测试样条。
实施例3
按质量份数取各原料：100份ABS树脂、10份石墨(高导热鳞片状石墨，其颗粒粒径为50μm)、30份氢氧化镁(氢氧化镁颗粒粒径为2μm)、25份镀镍碳纤维(纤维直径8μm，镍层厚度0.5μm)、1.5份β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、3.0份季戊四醇硬脂酸酯。制备方法如下：
(1)石墨、氢氧化镁和镀镍碳纤维的表面处理
将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶解到乙醇中，得到γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂乙醇溶液，然后将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂乙醇溶液加入到石墨中混合均匀，烘干后得到表面处理后的石墨。
将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶解到乙醇中，得到γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂乙醇溶液，然后将γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂乙醇溶液加入到氢氧化镁中混合均匀，烘干后得到表面处理后的氢氧化镁。
利用环氧乳液和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂的混合溶液对镀镍碳纤维进行表面处理，烘干后得到处理后的镀镍碳纤维。
(2)熔融共混挤出
将ABS树脂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和季戊四醇硬脂酸酯加入到低速搅拌机中进行预混，得到共混物料A；按比例称取表面处理后的石墨和氢氧化镁，在搅拌机中混合均匀，得到混杂导热填料B；将预混得到的共混物料A加入到双螺杆挤出机的主喂料***内，混杂导热填料B加入到侧喂料***内，调节主、侧喂料***的喂料频率将共混物料和石墨加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出。挤出机的挤出加工温度为210℃，挤出机的螺杆转速为20Hz。
(3)镀镍碳纤维包覆
表面处理后的镀镍碳纤维经过烘箱预热后，进入双螺杆挤出机机头处的包覆模具。包覆有ABS树脂和石墨共混物的镀镍碳纤维经过风冷后利用双辊牵引机牵出，牵出的样条进入切粒机切粒得到热塑性高导热屏蔽复合材料。通过双辊牵引机的牵引速度调节热塑性高导热屏蔽复合材料中镀镍碳纤维的含量。切粒机切出的热塑性高导热屏蔽复合材料颗粒的长度为10mm。根据后续产品的具体要求利用塑料注射成型机将上述热塑性高导热屏蔽复合材料颗粒注塑成型为标准测试样条。
上述各实施例制备的热塑性高导热屏蔽复合材料的导热系数利用瞬态热线法，采用西安夏溪电子科技有限公司的TC3010型导热系数测量仪测量；屏蔽效能利用同轴法兰法测试，测试样板的厚度为2mm，测试频率范围为100kHz-8.5GHz；拉伸性能和弯曲性能分别参照GB/T 1040-92和GB/T 9341-2000，利用电子万能试验机进行测试；试样缺口冲击强度利用数显式简支梁冲击试验机，参照GB/T 1043标准进行测试。各实施例的各项性能测试数据见下表1。
表1
性能 实施例1 实施例2 实施例3
导热系数(W/m·K) 1.1 3.5 1.5
屏蔽效能(dB) 50-80 58-89 65-90
拉伸强度(MPa) 70 60 90
弹性模量(GPa) 7.0 7.7 10.5
弯曲强度(MPa) 120 80 140
弯曲模量(GPa) 6.2 8.5 13.5
缺口冲击强度(kJ/m2) 5.9 5.2 6.0
密度(g/cm3) 2.05 1.68 1.50
从上表1数据可知，本发明中采用导热填料和导电纤维混杂填充热塑性树脂的方法，制备的热塑性树脂基高导热屏蔽复合材料导热系数均可在1.1W/m·K及以上，在100kHz-8.5GHz频率范围内材料的屏蔽效能均在50dB以上，并且具有较高的拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度。
另外，本发明的热塑性树脂基高导热屏蔽复合材料，其配方也不限于上述实施例，其还可以是：热塑性树脂100份；导热填料110份；导电纤维20份；抗氧剂0.5份；润滑剂8份。或者，热塑性树脂100份；导热填料50份；导电纤维80份；抗氧剂1.5份；润滑剂3.0份。或者，热塑性树脂100份；导热填料80份；导电纤维100份；抗氧剂1.0份；润滑剂2.0份。各原料在对应的质量份数内可以灵活调整，均可制备出上述的热塑性树脂基高导热屏蔽复合材料，且导热性能、电磁屏蔽性能、加工性能优良。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种热塑性高导热屏蔽复合材料，其特征在于，包括原料及其质量份数如下：
热塑性树脂 100份；
导热填料 40-110份；
导电纤维 20-100份；
抗氧剂 0.5-1.5份；以及
润滑剂 2-8份。
2.根据权利要求1所述的热塑性高导热屏蔽复合材料，其特征在于，所述热塑性树脂包括PA、PC、ABS、PC/ABS、PP中的一种。
3.根据权利要求1所述的热塑性高导热屏蔽复合材料，其特征在于，所述导热填料包括氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、氮化硼及石墨中的一种或多种，且所述导热填料经过硅烷偶联剂表面处理。
4.根据权利要求1所述的热塑性高导热屏蔽复合材料，其特征在于，所述导电纤维为不锈钢纤维、碳纤维、镀镍碳纤维及镀铝玻璃纤维中的一种或多种，且所述导电纤维经过纤维上浆剂进行表面处理。
5.根据权利要求1所述的热塑性高导热屏蔽复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N’-双-（3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基）己二胺中的一种或多种；
所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺或季戊四醇硬脂酸酯。
6.一种热塑性高导热屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按以下质量份数取各原料：热塑性树脂100份、导热填料40-110份、导电纤维20-100份、抗氧剂0.5-1.5份以及润滑剂2-8份；
S2、将热塑性树脂、抗氧剂和润滑剂混合均匀，得到混合物料；
S3、将混合物料和导热填料分别通过主喂料***和侧喂料***投入双螺杆挤出机中进行熔融共混，形成共混物；
S4、将导电纤维放置在所述双螺杆挤出机的挤出机头处并由牵引机牵引拉出，所述共混物从所述挤出机头挤出并包覆在所述导电纤维上，冷却后获得热塑性高导热屏蔽复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述挤出机头处设置有包覆模具，放置所述导电纤维的放线架和所述牵引机分别位于所述包覆模具两侧，所述导电纤维从所述放线架上放线后受所述牵引机牵引穿过所述包覆模具，所述共混物从挤出机头处挤出到所述包覆模具中并包覆在所述导电纤维上；
挤出温度为210-280℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，采用硅烷偶联剂和纤维上浆剂分别对导电填料和导电纤维进行表面处理并烘干。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述纤维上浆剂为环氧乳液和硅烷偶联剂的混合液，或者聚酯乳液和硅烷偶联剂的混合液。
10.根据权利要求6-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
S5、将所述热塑性高导热屏蔽复合材料切粒；所述热塑性高导热屏蔽复合材料颗粒的长度为5-12mm。
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