CN108976733A - 一种具有阻燃效果的pla3d打印线材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有阻燃效果的PLA 3D打印线材制备方法,所述方法是以聚乳酸或聚烯烃树脂为载体,添加碱性无机粉体、相容剂、分散剂、偶联剂、润滑剂进行挤出造粒制备母料,最后称取一定量PLA和母料,按照一定比例,通过3D线材生产线单螺杆挤出机中进行挤出定型收卷。本发明制备的线材具有良好的阻燃性能,制备的方法简单高效,效果明显。
Description
技术领域
本发明属于一种具有阻燃效果的PLA 3D打印线材制备方法。
背景技术
3D打印是一种新型的智能制造技术,相比传统的注塑成型、模压成型等工艺,其具备成型快、精准度高和材料利用率高等特点,近年来受到广大研究者的关注。而3D打印制造技术包括熔融沉积成型(FDM)、选择性激光烧结(SLS)和分层实体制造(POM)等,其中熔融沉积成型因其打印成本低、工艺软件操作简单和打印材料易得等特点获得了大面积的应用推广。
随着现今社会发展,环境问题越来越受到人们的关注,PLA作为一种可生物降解材料,具有来源广(可从马铃薯、淀粉、纤维等中获得),具有良好的生物相容性、良好的加工性和良好生物降解性得到人们广泛关注,同时PLA也是一款FDM技术应用最广泛的应用耗材,但是PLA树脂极易燃烧,极限氧指数只有19.5%左右,极大限制了PLA树脂在阻燃级别领域的应用,因此如何提高聚乳酸阻燃性能,成为现阶段一大研究热点。现有报道碱性无机粉体氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化铝因可“吸热”特点可以提高塑料的阻燃性能,同时纯PLA作为3D成型制品具有“翘曲”现象影响了PLA商业应用,添加碱性无机粉体在PLA树脂中可以起到填充作用,解决了PLA“翘曲”现象,推广PLA商业应用,降低了其商业成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中所存在的不足,提供了一种具有阻燃效果的PLA3D打印线材制备方法,制备3D打印样品具有工艺操作简单、阻燃性能良好和方便使用等特点。
本发明的目的是这样实现的,本发明的具有阻燃效果的PLA 3D打印线材制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取15-70份碱性无机粉体放入高速混合器中,搅拌10-20min,搅拌速度为 600-2000r/min,依次加入0.5-2份偶联剂、15-20份载体树脂、3-5份分散剂与1-3份润滑剂搅拌,搅拌5-20min,得到混合物料,再经双螺杆挤出机挤出,制成阻燃功能母料;
(2)将步骤(1)中得到的阻燃功能母料与基体树脂称量混合,母料加入量为基体树脂质量的5%-50%,加入3D线材生产线单螺杆挤出机中,制备具有阻燃效果3D线材。
所述的偶联剂至少有一种选自硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、铝酸酯偶联剂;所述的相容剂至少有一种选自聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)、聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)、乙烯丙烯共聚物(EAA)、乙烯丙烯酸乙酯(EEA)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA);所述的分散剂至少有一种选自聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、EVA蜡润滑剂;所述的润滑剂至少有一种选自脂肪酸、脂肪酸盐、脂肪酸胺、脂肪酸酯;所述载体树脂至少有一种选自低聚乳酸树脂(PLA)、低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)或线型低密度聚乙烯(LLDPE);基体树脂主要成分是聚乳酸树脂(PLA);所述的无机矿物粉体至少有一种选自氢氧化钙、氢氧化镁或氢氧化铝,且粒径为1000-3000目。
上述步骤(2)所述的双螺杆挤出造粒的工艺为:螺杆转速为30-330rpm/min,料筒温度依次为:一区125-130℃,二区130-135℃,三区135-145℃,四区145-150℃,五区150-155℃,六区155-160℃,七区165-170℃,八区170-175℃,九区175-180℃,十区160-165℃。
上述步骤(3)的3D线材挤出机工艺为:一区135-155℃,二区155-170℃,三区170-190℃,四区140-160℃,经过15-65℃水槽冷却,在经过牵引机最后获得具有阻燃效果的PLA3D打印线材。
本发明的有益效果为:①本发明原料来源广泛,工艺简单,制备的产品性能优异;②制备3D打印成品具有可生物降解性质、阻燃性质,不会环境造成二次污染;③本发明添加碱性无机粉体在PLA树脂中可以起到填充作用,解决了纯PLA打印“翘曲”现象,降低其商业成本,推动其应用发展。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的具有阻燃效果的PLA 3D打印的商业成型样品。
实施例1:
(1)将500g碱性无机粉体加入高速搅拌机中搅拌,然后加入9g钛酸酯偶联剂进行偶联处理5min;再加入11g聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)、166g聚乳酸树脂(PLA)、29g脂肪酸、29g聚乙烯蜡在转速1000 r/min条件下共混10 min;将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:一区125℃、二区135℃、三区140℃、四区145℃、五区154℃、六区158℃、七区165℃、八区175℃、九区176℃、十区165℃,得到阻燃功能母料。
(2)将350g阻燃母料与700g聚乳酸树脂(PLA)均匀混合;将均匀混合好的物料置于3D线材挤出机中,吹膜机料筒温度;料筒一区145℃,料筒二区160℃,料筒三区180℃,模头温度155℃;得到3D打印线材,再将线材用于FDM打印成型,按ASTMD 3801和ASTMD 2863-97测试标准,打印相应样条用于阻燃测试,打印样品阻燃性能见表1。制备的3D打印商业成品图,见图1。
实施例2:
(1)将500g碱性无机粉体加入高速搅拌机中搅拌,然后加入9g钛酸酯偶联剂进行偶联处理5min;再加入11g聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)、166g聚乳酸树脂(PLA)、29g脂肪酸、29g聚乙烯蜡在转速1000 r/min条件下共混10 min;将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:一区125℃、二区135℃、三区140℃、四区145℃、五区154℃、六区158℃、七区165℃、八区175℃、九区176℃、十区165℃,得到阻燃功能母料。
(2)将400g阻燃母料与700g聚乳酸树脂(PLA)均匀混合;将均匀混合好的物料置于3D线材挤出机中,吹膜机料筒温度;料筒一区145℃,料筒二区160℃,料筒三区180℃,模头温度155℃;得到3D打印线材,再将线材用于FDM打印成型,按ASTMD 3801和ASTMD 2863-97测试标准,打印相应样条用于阻燃测试,打印样品阻燃性能见表1。
实施例3:
(1)将500g碱性无机粉体加入高速搅拌机中搅拌,然后加入9g钛酸酯偶联剂进行偶联处理5min;再加入11g聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)、166g聚乳酸树脂(PLA)、29g脂肪酸、29g聚乙烯蜡在转速1000 r/min条件下共混10 min;将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:一区125℃、二区135℃、三区140℃、四区145℃、五区154℃、六区158℃、七区165℃、八区175℃、九区176℃、十区165℃,得到阻燃功能母料。
(2)将450g阻燃母料与700g聚乳酸树脂(PLA)均匀混合;将均匀混合好的物料置于3D线材挤出机中,吹膜机料筒温度;料筒一区145℃,料筒二区160℃,料筒三区180℃,模头温度155℃;得到3D打印线材,再将线材用于FDM打印成型,按ASTMD 3801和ASTMD 2863-97测试标准,打印相应样条用于阻燃测试,打印样品阻燃性能见表1。
实施例4:
(1)将500g碱性无机粉体加入高速搅拌机中搅拌,然后加入9g钛酸酯偶联剂进行偶联处理5min;再加入11g聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)、166g聚乳酸树脂(PLA)、29g脂肪酸、29g聚乙烯蜡在转速1000 r/min条件下共混10 min;将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:一区125℃、二区135℃、三区140℃、四区145℃、五区154℃、六区158℃、七区165℃、八区175℃、九区176℃、十区165℃,得到阻燃功能母料。
(2)将500g阻燃母料与700g聚乳酸树脂(PLA)均匀混合;将均匀混合好的物料置于3D线材挤出机中,吹膜机料筒温度;料筒一区145℃,料筒二区160℃,料筒三区180℃,模头温度155℃;得到3D打印线材,再将线材用于FDM打印成型,按ASTMD 3801和ASTMD 2863-97测试标准,打印相应样条用于阻燃测试,打印样品阻燃性能见表1。
实例1-4打印样品阻燃性能表1
Claims (4)
1.一种具有阻燃效果的PLA 3D打印线材制备方法,其特征在于:包括以下步骤
(1) 取15-70份碱性无机粉体放入高速混合器中,搅拌10-20min,搅拌速度为 600-2000 r/min,依次加入0.5-2份偶联剂、15-20份载体树脂、3-5份分散剂与1-3份润滑剂搅拌,搅拌5-20min,得到混合物料,再经双螺杆挤出机挤出,制成阻燃功能母料;
(2) 将步骤(1)中得到的阻燃功能母料与基体树脂称量混合,母料加入量为基体树脂质量的5%-50%,加入3D线材生产线单螺杆挤出机中,制备具有阻燃效果3D线材。
2.根据权利要求1所述的一种具有阻燃效果的PLA 3D打印线材制备方法,其特征在于所述的偶联剂至少有一种选自硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、铝酸酯偶联剂;所述的相容剂至少有一种选自聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)、聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)、乙烯丙烯共聚物(EAA)、乙烯丙烯酸乙酯(EEA)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA);所述的分散剂至少有一种选自聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、EVA蜡润滑剂;所述的润滑剂至少有一种选自脂肪酸、脂肪酸盐、脂肪酸胺、脂肪酸酯;所述载体树脂至少有一种选自低聚乳酸树脂(PLA)、低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)或线型低密度聚乙烯(LLDPE);基体树脂主要成分是聚乳酸树脂(PLA);所述的无机矿物粉体至少有一种选自氢氧化钙、氢氧化镁或氢氧化铝,且粒径为1000-3000目。
3.根据权利要求1所述的一种具有阻燃效果的PLA 3D打印线材制备方法,其特征在于步骤(2)所述的双螺杆挤出造粒的工艺为:螺杆转速为30-330rpm/min,料筒温度依次为:一区125-130℃,二区130-135℃,三区135-145℃,四区145-150℃,五区150-155℃,六区155-160℃,七区165-170℃,八区170-175℃,九区175-180℃,十区160-165℃。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种具有阻燃效果的PLA3D打印线材制备方法,其特征在于步骤(3)的3D线材挤出机工艺为:一区135-155℃,二区155-170℃,三区170-190℃,四区140-160℃,经过15-65℃水槽冷却,在经过牵引机最后获得具有阻燃效果的PLA 3D打印线材。
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