CN108970429A - 一种低浓度标准气体的配气装置及配气方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低浓度标准气体的配气装置及利用该配气装置的配气方法，配气装置包括气体发生组件和稀释配气组件，气体发生组件包括通过气路连通的主气室、第一气泵、气源室以及在气路中设置的气体传感器，主气室与第一气泵之间连通有第一阀门，气源室通过第二阀门与主气室连通，形成循环气路；稀释配气组件包括进气组件和配气组件。本发明的技术方案利用物质的物理化学特性产生已知浓度的目前气体，可作为一级标准使用，所获标准气体浓度准确性、可靠性高；利用所述循环气路产生标准气可方便地实现气、液分离，可大大降低气源室尺寸，便于恒温控制设计，同时主气室体积可变，可获得较大体积的标准气体。

Description

一种低浓度标准气体的配气装置及配气方法

技术领域

本发明涉及标准气体发生技术领域，具体涉及一种低浓度标准气体的配气装置及配气方法。

背景技术

室内外空气质量与人的健康息息相关，为了检测与控制空气质量，国家也制定了一系列检测与控制标准，对大部分污染物而言，其浓度控制范围都在ppb浓度范围。不论是专业分析，还是利用分析仪在现场对这些污染物进行测量，为了获得准确可靠的测量结果，都需要配置低浓度的标准气体来检定和校准检测仪，检测分析测试方法和进行分析质量控制等。目前标准气体的配置方法主要有：静态体积比混合法、动态体积比混合法、以扩散管或渗透管为标准气源的动态方法。

在实验室利用已知浓度的钢瓶气进行动态稀释配气是获取低浓度气体交常用的方法，对ppm浓度范围的气体配制问题不大，但对ppb级浓度范围的气体配气存在以下几个问题：1)由于钢瓶气存在气体吸附等问题，准确可靠的低浓度的钢瓶气很难配置，且不稳定；2)动态配气的稀释比过大(大于50倍)，配气稳定性较差，当不能获得10ppm以下浓度的稳定钢瓶气时，采用动态配气法获得ppb浓度的目标气体变得困难；3)有些化学活性气体不能制成钢瓶气。

静态配气是由于不受设备稀释比的限制，是配制ppb浓度气体的可选方法，如果标准源为气体，可定量移取气体到固定体积的容器中，或用定量气体将其稀释到气袋中，必要时进行多次稀释；如果标准源为液体，如醛类、醇类、苯系物等，可通过微升级的微量注射器吸取目标溶液(1～10ul)在气袋中稀释到一定体积，或在固定体积的容器中配制ppm浓度范围的标准气体，对于目标气体浓度在ppm范围的标准气体，可能需要至少进行二次稀释操作才能满足要求。该配气方法如果不对配气人员进行适当的培训，并对所述配气过程进行严格的控制，在标准溶液配制、保存、吸取、转移及气体稀释过程中都会引入人为配气误差，使得该方法不便推广使用。

渗透管/扩散管发生装置是获得发出低浓度标准气体的较可靠的方法，由于其采用失重法扩散、渗透速度进行校准，可以作为一级标准使用，但是渗透管/扩散管发生装置需要精确控制温度和流量，校准所需时间很长，从开机到平衡一般要很长时间，另外设备成本高，也不利于推广使用。

在一定的温度下，在密闭容器中，液体与其所对应的气体达到两相平衡，液体上方的蒸气压为此物质的饱和蒸气压。饱和蒸气的压强只跟温度有关，与气体体积无关，一般情况下饱和气压随温度升高而增大。物质的饱和蒸气压是物质的重要的物性参数，其数据可通过物理化学手册查到,利用该特性可获得高准确性的标准气体。但实际上利用饱和蒸气获取标准气体并不方便,这是因为在静态情况下气液平衡所需时间较长，较难判断平衡点，另外当环境温度发生变化时，其重新建立平衡的过程也非常缓慢的，容易在气路或气室中吸出冷凝液，影响标准气体的准确性。

发明内容

针对现有三种配气方法所存在的问题，本发明揭示了一种利用材料的物理化学特性产生已知浓度的目标气体的方法与装置，所获标准气体浓度准确性、可靠性较高，可作为一级标准使用。

本发明的为达到上述目的，具体通过以下技术方案得以实现的：

一种低浓度标准气体的配气装置，包括气体发生组件和稀释配气组件，气体发生组件包括通过气路连通的主气室、第一气泵、气源室以及在气路中设置的气体传感器，气源室通过第二阀门与主气室连通，形成循环气路；

稀释配气组件包括进气组件和配气组件，进气组件包括通过气路依次连通的过滤器、流量传感器和第二气泵，第二气泵通过第三阀门与主气室连通；

配气组件包括通过气路依次连通的定量气室、配气室和第三气泵，定量气室通过第四阀门与主气室连通。

进一步地，定量气室与配气室之间通过第六阀门连通，第六阀门为三通阀门，其另一端口连通有第四气泵。

进一步地，主气室为气袋、可改变气室体积的鱼泡或风箱结构的容器。方便主气室的气流清洗及供气。

进一步地，气源室设置在恒温箱内，恒温箱的设定温度低于主气室温度。恒温箱的设定温度低于主气室温度，及低于室温，避免了目标气体在气体管路及主气室中不会出现目标气体冷凝的问题。

本发明还提供了一种利用上述的配气装置的低浓度标准气体的配气方法，包括以下步骤：

1)将已知体积的定量空气通过进气组件灌入主气室中，将可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室内，开启第一气泵，推动气体发生组件中的气体循环；

2)气体传感器不断监测气体发生组件气路中气体浓度变化，当传感器读数恒定不变时，主气室中获得浓度可知的目标气体；

3)将主气室中的饱和气体抽到定量气室中，切换阀门，连通定量气室与配气室，将定量空气经通过进气组件灌入配气室中，配置得到所需浓度的目标气体的标准气体。

进一步地，当步骤1)中装入气源室内的气源物质为过量的已知饱和蒸气压的气源物质，步骤2)中主气室的气体浓度可根据气源室温度下的目标气体的饱和蒸气压查表获得主气室内的气体浓度。

当步骤1)中装入气源室内的气源物质为固定量的气源物质，步骤2)中主气室的气体浓度可根据气源室中所装入的气源物质的量及主气室的体积计算获得主气室内的气体浓度。

在上述步骤1)之前还包括标定传感器灵敏度的步骤：

将已知体积的定量空气通过进气组件灌入主气室中，标定此时气体传感器的零点I₀；

将过量的饱和蒸气压为C₀的可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室内，开启第一气泵，推动气体发生组件中的气体循环；

当传感器读数恒定不变时，标定此时气体传感器的读数I₁，则气体传感器的灵敏度S为S＝(C₀-0)/(I₁-I₀)。

进一步地，步骤2)中主气室的气体浓度C₁可根据气体传感器的灵敏度S及当前读数I₂的线性关系计算，计算公式：C₁＝S×(I₂-I₀)。

与现有技术相比，本发明的技术方案：(1)利用物质的物理化学特性产生已知浓度的目前气体，可作为一级标准使用，所获标准气体浓度准确性、可靠性高；(2)利用所述循环气路产生标准气可方便地实现气、液分离，可大大降低气源室尺寸，便于恒温控制设计，同时主气室体积可变，可获得较大体积的标准气体；(3)采用循环通气方式可大大减少气体达到饱和所需时间，加快获得标准气的速度；(4)控制气源室的温度低于主气室温度，避免了目标气体在管路及气室中发生冷凝的问题；(5)在气源室中选择含固定量的目标气体的定量源，可配制一定浓度范围内的非饱和标准气体；(6)标定传感器灵敏度，可在气源室中选用非定量的气体发生源，根据气体传感器测量当前主气室中任意气体浓度，提高配气灵活度，加快配气速度。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图。

图中，1、气体发生组件；11、主气室；12、第一气泵；13、气源室；14、气体传感器；15、第一阀门；16、第二阀门；2、进气组件；21、过滤器；22、流量传感器；23、第二气泵；24、第三阀门；3、配气组件；31、定量气室；32、配气室；33、第三气泵；34、第四阀门；35、第五阀门；36、第六阀门；37、第七阀门；38、第四气泵。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。

如图1所示，本发明的一种低浓度标准气体的配气装置，包括气体发生组件1和稀释配气组件，气体发生组件包括通过气路连通的主气室11、第一气泵12、气源室13以及在气路中设置的气体传感器14，优选地，主气室11与第一气泵12之间连通有第一阀门15，气源室13通过第二阀门16与主气室11连通，形成循环气路。优选地，主气室11为气袋、可改变气室体积的鱼泡或风箱结构的容器。气源室13设置在恒温箱内，恒温箱的设定温度低于主气室11温度，以避免在气体发生组件1的气路中出现目标气体冷凝，恒温箱未在图中示出。

稀释配气组件包括进气组件2和配气组件3，进气组件2包括通过气路依次连通的过滤器21、流量传感器22和第二气泵23，第二气泵23通过第三阀门24与主气室11连通，过滤器21用于过滤空气。

配气组件3包括通过气路依次连通的定量气室31、配气室32和第三气泵33，定量气室31通过第四阀门34与主气室11连通。具体地，第二气泵23与定量气室31之间连通有第五阀门35，配气室32和第三气泵33之间连通有第七阀门37。

定量气室31与配气室32之间通过第六阀门36连通，第六阀门36为三通阀门，其另一端口连通有第四气泵38。

本发明的配气装置还包括电路控制***，电路控制***分别与气体发生组件1和稀释配气组件的各部件通过电路控制连接。

本发明还提供了一种低浓度标准气体的配气方法，该方法利用上述低浓度标准气体的配气装置，利用所述配气装置进行配气的过程在智能控制***下自动完成，其功能实现过程描述如下，如未加特别注明，所用泵阀的缺省状态为关闭。开始配气前需：先清洗主气室11，打开第三阀门24、开启第二气泵23，将空气经由过滤器21、流量传感器22、第二气泵23、第三阀门24灌入主气室11；充满气后，关闭第三阀门24、关闭第二气泵23、打开第四阀门34，切换第六阀门36位置，打开第四气泵38将主气室11中的气体抽干净，如此反复三次完成清洗。

本发明的配气方法的具体步骤如下：

1)将已知体积的定量空气通过进气组件2灌入主气室11中，将可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室13内，开启第一气泵12，推动气体发生组件中的气体循环；

2)气体传感器14不断监测气体发生组件1气路中气体浓度变化，当传感器读数恒定不变时，主气室11中获得浓度可知的目标气体；

3)将主气室11中的饱和气体抽到定量气室31中，切换阀门，连通定量气室31与配气室32，将定量空气经通过进气组件2灌入配气室32中，配置得到所需浓度的目标气体的标准气体。

当步骤1)中装入气源室13内的气源物质为过量的已知饱和蒸气压的气源物质，步骤2)中主气室11的气体浓度可根据气源室13温度下的目标气体的饱和蒸气压查表获得主气室11内的气体浓度。

当步骤1)中装入气源室13内的气源物质为固定量的气源物质，步骤2)中主气室11的气体浓度可根据气源室13中所装入的气源物质的量及主气室11的体积计算获得主气室11内的气体浓度。

在上述方法步骤1)之前还包括标定传感器灵敏度的步骤：

将已知体积的定量空气通过进气组件2灌入主气室11中，标定此时气体传感器的零点I₀；

将过量的饱和蒸气压为C₀的可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室13内，开启第一气泵12，推动气体发生组件中的气体循环；

当传感器读数恒定不变时，标定此时气体传感器的读数I₁，则气体传感器的灵敏度S为S＝(C₀-0)/(I₁-I₀)。

此时，步骤2)中主气室(11)的气体浓度C₁可根据气体传感器的灵敏度S及当前读数I₂的线性关系计算，计算公式：C₁＝S×(I₂-I₀)。

实施例一

具体配气方法包括如下步骤：

1)打开第三阀门24，开启第二气泵23，已知体积的定量空气通过进气组件2经由过滤器21、流量传感器22、第三阀门24灌入主气室11中，随后关闭第三阀门24和第二气泵23；将过量的饱和蒸气压已知的可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室13内，打开第一阀门15、第二阀门16，开启第一气泵12，推动气体发生组件1中的气体循环。

2)气体传感器14不断监测气体发生组件的气路中气体浓度变化，当气体传感器14读数恒定不变时，获得达到饱和蒸气压下的目标气体的饱和气体，关闭第一气泵12、第一阀门15和第二阀门16；根据气源室13温度下的目标气体的饱和蒸气压，查表确定主气室11内的饱和气体浓度。

3)打开第四阀门34，切换第六阀门36仅连通定量气室31与第四气泵38，并开启第四气泵38，将主气室11中的定量的部分饱和气体抽到定量气室31中，随后关闭第四阀门34，切换第六阀门36仅连通定量气室31与配气室32，打开第五阀门35、开启第二气泵23，将定量空气经由过滤器21、流量传感器22、第二气泵23、第五阀门35、定量气室31和第六阀门36后灌入配气室32中，配置得到所需浓度的目标气体的标准气体。

4)切换第六阀门36位置关闭所有连通，打开第七阀门37，通过第三气泵33将配气室32中配置好的低浓度标准气体抽出即可。

在该方法的步骤3)之前，需清洗配气室32：打开第五阀门35、开启第二气泵23，切换第六阀门36位置，将空气经由过滤器21、流量传感器22、第五阀门35、定量气室31、第六阀门36、灌入配气室32；充满气后，关闭第五阀门35、关闭第二气泵23、切换第六阀门36位置，打开第三气泵33将配气室32中的气体抽干净，如此反复三次完成清洗。

实施例二

如实施例一中配气方法中，开始配气前需先清洗主气室11。

本实施例包括如下步骤：

1)打开第三阀门24，开启第二气泵23，已知体积的定量空气通过进气组件2经由过滤器21、流量传感器22、第三阀门24灌入主气室11中，随后关闭第三阀门24和第二气泵23；将固定量的可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室13内，打开第一阀门15、第二阀门16，开启第一气泵12，推动气体发生组件中的气体循环；

2)气体传感器14不断监测气体发生组件的气路中气体浓度变化，当传感器读数恒定不变时，固定量的气源物质全部挥发，关闭第一气泵12、第一阀门15和第二阀门16；根据气源室13中所装入的气源物质的量及主气室11的体积计算得到主气室11内的气体浓度；

3)打开第四阀门34，切换第六阀门36仅连通定量气室31与第四气泵38，并开启第四气泵38，将主气室11中的定量的部分气体抽到定量气室31中，随后关闭第四阀门34，切换第六阀门36仅连通定量气室31与配气室32，打开第五阀门35、开启第二气泵23，将定量空气经由过滤器21、流量传感器22、第二气泵23、第五阀门35、定量气室31和第六阀门36后灌入配气室32中，配置所需浓度的目标气体的标准气体；

4)切换第六阀门36位置关闭所有连通，打开第七阀门37，通过第三气泵33将配气室32中配置好的低浓度标准气体抽出即可。

在该方法的步骤5)之前，同样需清洗配气室32。

实施例三

与实施例一和实施例二的不同之处在于，在步骤1)之前还包括标定传感器灵敏度的步骤：

将已知体积的定量空气通过进气组件2灌入主气室11中，标定此时气体传感器的零点I₀；将过量的饱和蒸气压为C₀的可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室13内，开启第一气泵12，推动气体发生组件中的气体循环；当传感器读数恒定不变时，标定此时气体传感器的读数I₁，则气体传感器的灵敏度S为S＝(C₀-0)/(I₁-I₀)。

然后继续以下步骤：

1)打开第三阀门24，开启第二气泵23，已知体积的定量空气通过进气组件2经由过滤器21、流量传感器22、第三阀门24灌入主气室11中，随后关闭第三阀门24和第二气泵23；将任意量的可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室13内，打开第一阀门15、第二阀门16，开启第一气泵12，推动气体发生组件中的气体循环；

2)气体传感器14不断监测气体发生组件的气路中气体浓度变化，当传感器读数恒定不变时，气源物质全部挥发，关闭第一气泵12、第一阀门15和第二阀门16；此时，主气室(11)的气体浓度C₁可根据气体传感器的灵敏度S及当前读数I₂的线性关系计算，计算公式：C₁＝S×(I₂-I₀)。

3)打开第四阀门34，切换第六阀门36仅连通定量气室31与第四气泵38，并开启第四气泵38，将主气室11中的定量的部分气体抽到定量气室31中，随后关闭第四阀门34，切换第六阀门36仅连通定量气室31与配气室32，打开第五阀门35、开启第二气泵23，将定量空气经由过滤器21、流量传感器22、第二气泵23、第五阀门35、定量气室31和第六阀门36后灌入配气室32中，配置所需浓度的目标气体的标准气体。

4)切换第六阀门36位置关闭所有连通，打开第七阀门37，通过第三气泵33将配气室32中配置好的低浓度标准气体抽出即可。

由于气体传感器14的零点I₀与灵敏度S在一定范围内保持稳定，在利用饱和气标定好气体传感器14后，在一定时间内可根据气体传感器14读数计算主气室11中的气体浓度而不必要花费更长时间等待气体发生组件1中气体浓度达到饱和状态。如此配气浓度选择范围更宽，配气时间更短。

启用此功能时，气源室13中气源选择更为灵活，可以为任何可发生目标气体的气体发生源，如气体溶液(甲醛溶液)、吸附了气体并在气源室13中可通过加热或干净空气吹扫可释放气体的固态吸附材料(吸附了目标气体的硅胶、活性炭等)，可现场通过物理化学反应发生气体的反应源(如萤石与浓硫酸反应产生HF，硫化亚铁与硫酸反应生成硫化氢)等。优选地，如果在气源室13中选择应用含有固定量目标气体的标准气源，如含固定量的甲醛溶液的定量管等，也可在主气室11中配制确定浓度的气体。

本发明中的具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种低浓度标准气体的配气装置，其特征在于，包括气体发生组件(1)和稀释配气组件，气体发生组件包括通过气路连通的主气室(11)、第一气泵(12)、气源室(13)以及在气路中设置的气体传感器(14)，气源室(13)通过第二阀门(16)与主气室(11)连通，形成循环气路；

稀释配气组件包括进气组件(2)和配气组件(3)，进气组件包括通过气路依次连通的过滤器(21)、流量传感器(22)和第二气泵(23)，第二气泵(23)通过第三阀门(24)与主气室(11)连通；

配气组件包括通过气路依次连通的定量气室(31)、配气室(32)和第三气泵(33)，定量气室(31)通过第四阀门(34)与主气室(11)连通。

2.根据权利要求1所述的低浓度标准气体的配气装置，其特征在于，定量气室(31)与配气室(32)之间通过第六阀门(36)连通，第六阀门为三通阀门，其另一端口连通有第四气泵(38)。

3.根据权利要求1所述的低浓度标准气体的配气装置，其特征在于，主气室(11)为气袋、可改变气室体积的鱼泡或风箱结构的容器。

4.根据权利要求1所述的低浓度标准气体的配气装置，其特征在于，气源室(13)设置在恒温箱内，恒温箱的设定温度低于主气室(11)温度。

5.一种利用权利要求1至4任一所述的配气装置的低浓度标准气体的配气方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将已知体积的定量空气通过进气组件(2)灌入主气室(11)中，将可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室(13)内，开启第一气泵(12)，推动气体发生组件中的气体循环；

2)气体传感器(14)不断监测气体发生组件(1)气路中气体浓度变化，当传感器读数恒定不变时，主气室(11)中获得浓度可知的目标气体；

3)将主气室(11)中的饱和气体抽到定量气室(31)中，切换阀门，连通定量气室(31)与配气室(32)，将定量空气经通过进气组件(2)灌入配气室(32)中，配置得到所需浓度的目标气体的标准气体。

6.根据权利要求5所述的低浓度标准气体的配气方法，其特征在于，步骤1)中装入气源室(13)内的气源物质为过量的已知饱和蒸气压的气源物质，步骤2)中主气室(11)的气体浓度可根据气源室(13)温度下的目标气体的饱和蒸气压查表获得主气室(11)内的气体浓度。

7.根据权利要求5所述的低浓度标准气体的配气方法，其特征在于，步骤1)中装入气源室(13)内的气源物质为固定量的气源物质，步骤2)中主气室(11)的气体浓度可根据气源室(13)中所装入的气源物质的量及主气室(11)的体积计算获得主气室(11)内的气体浓度。

8.根据权利要求5所述的低浓度标准气体的配气方法，其特征在于，步骤1)之前还包括标定传感器灵敏度的步骤：

将已知体积的定量空气通过进气组件(2)灌入主气室(11)中，标定此时气体传感器的零点I₀；

将过量的饱和蒸气压为C₀的可挥发出目标气体物质的气源物质装入恒温的气源室(13)内，开启第一气泵(12)，推动气体发生组件中的气体循环；

当传感器读数恒定不变时，标定此时气体传感器的读数I₁，则气体传感器的灵敏度S为S＝(C₀-0)/(I₁-I₀)。

9.根据权利要求8所述的低浓度标准气体的配气方法，其特征在于，步骤2)中主气室(11)的气体浓度C₁可根据气体传感器的灵敏度S及当前读数I₂的线性关系计算，计算公式：C₁＝S×(I₂-I₀)。