CN108950250B - 一种钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法，属于稀土元素回收技术领域。本发明提供的回收方法采取三段水洗对钕铁硼废料酸溶渣进行处理，并将三次水洗产生的滤液回流作为一次水洗的洗液。本发明的方法提高了稀土的回收率，同时降低了成本和能耗。
Description
技术领域
本发明涉及稀土元素回收技术领域，尤其涉及一种钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法。
背景技术
钕铁硼是一种性能优越的永磁材料，被广泛地应用于各个领域。由于生产工艺的因素，在生产使用过程中会产生大约20％的废料，主要包块车削块和油浸废料等。钕铁硼材料中含有约30％的稀土元素(其中含镨钕约90％，其余为铽、镝等)，各稀土元素用途极为广泛，对社会发展和经济建设有着重要影响。钕铁硼废料的回收利用，节约了能源，避免稀土资源的浪费，同时减少工业垃圾，保护环境，并满足国内外对该产品的需求，产生显著的社会效益和可观经济效益。
钕铁硼废料经过焙烧、磨粉，在容器中进行盐酸优溶后压滤，产生出氯化稀土滤液和滤渣，滤渣通称钕铁硼废料酸溶渣，主要成分为Fe2O3、B、稀土和其他杂质的混合物。目前，从钕铁硼废料酸溶渣中回收稀土通常采用二次水洗方法，但是上述水洗方法不能充分回收钕铁硼废料酸溶渣中夹带的稀土元素，造成稀土元素收率下降，成本上升，资源浪费。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法。采用本发明的回收方法，能够提高稀土元素的回收率；同时，还能降低成本和能耗。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼废料酸溶渣、水和盐酸混合，依次进行一次水洗、调节pH值至酸性、固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；所述一次滤液经萃取，回收氯化稀土盐；
(2)将所述步骤(1)得到的一次滤渣与水混合，依次进行二次水洗、固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；所述二次滤液回流至步骤(1)中作为一次水洗用药剂；
(3)将所述步骤(2)得到的二次滤渣与水混合，依次进行三次水洗、固液分离，得到三次滤液和三次滤渣；所述三次滤液回流至步骤(2)中作为二次水洗用药剂。
优选地，所述步骤(1)中盐酸的质量浓度为30～32％。
优选地，所述步骤(1)中钕铁硼废料酸溶渣、水和盐酸的用量比为1500～2000kg：5～8m3：0.1～0.15m3。
优选地，所述步骤(1)中一次水洗的温度为90～95℃，时间为6～8h。
优选地，所述步骤(1)中pH值为4～4.5。
优选地，所述步骤(2)中一次滤渣与水的用量比为1000kg：7～8m3。
优选地，所述步骤(2)中二次水洗的温度为80～85℃。
优选地，所述步骤(3)中二次滤渣与水的用量比为1000kg：7～8m3。
优选地，所述步骤(3)中三次水洗的温度为60～68℃。
本发明提供了一种钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法，包括以下步骤：(1)将钕铁硼废料酸溶渣、水和盐酸混合，依次进行一次水洗、调节pH值至酸性、固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；所述一次滤液经萃取，回收氯化稀土盐；(2)将所述步骤(1)得到的一次滤渣与水混合，依次进行二次水洗、固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；所述二次滤液回流至步骤(1)中作为一次水洗用药剂；(3)将所述步骤(2)得到的二次滤渣与水混合，依次进行三次水洗、固液分离，得到三次滤液和三次滤渣；所述三次滤液回流至步骤(2)中作为二次水洗用药剂。本发明对钕铁硼废料酸溶渣进行三次水洗处理，并将后两次产生的滤液回流作为上一步水洗的药剂；节约了能源，同时提高了稀土的回收率。本发明的方法提高了稀土元素的回收率，同时降低了成本和能耗。从实施例可以看出，采用本发明的方法，对钕铁硼废料酸溶渣中稀土元素的回收率高达53.7％。
附图说明
图1为本发明钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼废料酸溶渣、水和盐酸混合，依次进行一次水洗、调节pH值至酸性、固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；所述一次滤液经萃取，回收氯化稀土盐；
(2)将所述步骤(1)得到的一次滤渣与水混合，依次进行二次水洗、固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；所述二次滤液回流至步骤(1)中作为一次水洗用药剂；
(3)将所述步骤(2)得到的二次滤渣与水混合，依次进行三次水洗、固液分离，得到三次滤液和三次滤渣；所述三次滤液回流至步骤(2)中作为二次水洗用药剂。
本发明将钕铁硼废料酸溶渣、水和盐酸混合，依次进行一次水洗、调节pH值至酸性、固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；所述一次滤液经萃取，回收氯化稀土盐。在本发明中，所述盐酸的质量浓度优选为30～32％，更优选为30.5～31.5％，最优选为31％。在本发明中，所述钕铁硼废料酸溶渣、水和盐酸的用量比优选为1500～2000kg：5～8m3：0.1～0.15m3，更优选为1600～1900kg：5.5～7.5m3：0.11～0.14m3，最优选为1700～1800kg：6～7m3：0.12～0.13m3。在本发明中，所述一次水洗的温度优选为90～95℃，更优选为91～94℃，最优选为92～93℃。在本发明中，所述一次水洗的时间优选为6～8h，更优选为6.5～7.5h，最优选为7h。在本发明中，所述一次水洗优选伴随搅拌。在本发明中，所述搅拌的转速优选为50～60r/min，更优选为52～58r/min，最优选为55～57r/min。
本发明对所述钕铁硼废料酸溶渣的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的钕铁硼废料酸溶渣来源即可。在本发明的实施例中，所述钕铁硼废料酸溶渣通过以下步骤获得：钕铁硼废料于800℃焙烧3h、磨粉，在容器中进行盐酸优溶后压滤，产生出氯化稀土滤液和滤渣，滤渣通称酸溶渣，主要成分Fe2O3+B+稀土和其他杂质混合物。
在本发明中，所述pH值优选为4.0～4.5，更优选为4.1～4.4，最优选为4.2～4.3。本发明对所述调节pH用的试剂没有特殊的要求，只要能使体系的pH为4.0～4.5即可。在本发明的实施例中，所述调节pH用的试剂优选为石灰水。在本发明中，体系的pH为4.0～4.5能够促进钕铁硼废料酸溶渣中的稀土元素进一步溶出，且能够将体系中的Fe沉淀下来，进而提高稀土元素的提取率及纯度。
本发明对所述固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可。在本发明的实施例中，所述固液分离优选为压滤。
本发明对所述萃取用的萃取料液没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的稀土元素萃取料液即可。
得到一次滤渣后，本发明将得到的一次滤渣与水混合，依次进行二次水洗、固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；所述二次滤液回流作为一次水洗用药剂。在本发明中，所述一次滤渣与水的用量比优选为1000kg：7～8m3，更优选为1000kg：7.2～7.8m3，最优选为1000kg：7.4～7.6m3。在本发明中，所述二次水洗的温度优选为80～85℃，更优选为81～84℃，最优选为82～83℃。在本发明中，所述二次水洗的时间优选为4h。在本发明中，所述二次水洗优选伴随搅拌。在本发明中，所述搅拌的转速优选为50～60r/min，更优选为52～58r/min，最优选为55～57r/min。
本发明对固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体的，如压滤。
在本发明中，经固液分离后，得到的二次滤液回流至一次水洗过程中，作为一次水洗用药剂，节约了能源。
得到二次滤渣后，本发明将得到的二次滤渣与水混合，依次进行三次水洗、固液分离，得到三次滤液和三次滤渣；所述三次滤液回流作为二次水洗用药剂。在本发明中，所述二次滤渣与水的用量比优选为1000kg：7～8m3，更优选为1000kg：7.2～7.8m3，最优选为1000kg：7.4～7.6m3。在本发明中，所述三次水洗的温度优选为60～65℃，更优选为61～64℃，最优选为62～63℃。在本发明中，所述三次水洗的时间优选为2h。在本发明中，所述三次水洗优选伴随搅拌。在本发明中，所述搅拌的转速优选为50～60r/min，更优选为52～58r/min，最优选为55～57r/min。
本发明对固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体的，如压滤。
本发明对一次水洗、二次水洗和三次水洗的设备没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的水洗设备即可，具体的，如水洗罐。
在本发明中，固液分离得到三次滤液回流至二次水洗过程中作为二次水洗用药剂，节约了能源能耗；固液分离得到的三次滤渣主要含有Fe2O3和非稀土杂质，可以用作稳定剂，涂料等。
图1为本发明钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法的流程图。图1中铁硼废料酸溶渣、水和盐酸于一次水洗罐混合，依次进行一次水洗、调节pH值和固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；一次滤液经萃取回收稀土元素。一次滤渣和水于二次水洗罐混合，依次进行二次水洗和固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；二次滤液回流至一次水洗罐作为一次水洗用药剂。二次滤渣和水于三次水洗罐混合，依次进行三次水洗和固液分离，得到三次滤液和三次滤渣；三次滤液回流至二次水洗罐作为二次水洗用药剂；三次滤渣用作他用。
下面结合实施例对本发明提供的钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将1.5t钕铁硼废料酸溶渣(等离子光谱法测得稀土含量0.54％)、自来水8m3和质量浓度为31％盐酸0.1m3混合，在搅拌的条件下，于95℃一次水洗8h；加石灰水调pH值为4～4.5后，压滤，得到一次滤液和一次滤渣；一次滤渣中稀土含量0.45％；一次滤液与萃取料液混合，萃取稀土盐；
(2)将所述步骤(1)得到的一次滤渣与水按固液比1000kg：8m3混合，在搅拌的条件下，于80℃进行二次水洗4h；然后压滤；得到二次滤液和二次滤渣；二次滤液回流至步骤(1)作为一次水洗的水洗药剂；采用等离子光谱法测得二次滤渣中稀土含量0.4％；
(3)将所述步骤(2)得到的二次滤渣与水按照固液比1000kg：8m3混合，在搅拌的条件，于60℃进行三次水洗2h；压滤，得到三次滤液和三次滤渣；三次滤液回流至步骤(2)作为二次水洗的药剂；采用等离子光谱法测得三次滤渣中稀土含量0.25％；基于三次滤渣中稀土含量和钕铁硼废料酸溶渣重稀土含量，计算得到稀土元素的回收率为53.7％。
实施例2
(1)将1.5t钕铁硼废料酸溶渣(等离子光谱法测得稀土含量0.37％)、自来水7m3和质量浓度为31％盐酸0.1m3混合，在搅拌的条件下，于95℃一次水洗5h；加石灰水调pH值为4～4.5后，压滤，得到一次滤液和一次滤渣；一次滤渣中稀土含量0.34％；一次滤液与萃取料液混合，萃取稀土盐；
(2)将所述步骤(1)得到的一次滤渣与水按固液比1000kg：8m3混合，在搅拌的条件下，于80℃进行二次水洗2h；然后压滤；得到二次滤液和二次滤渣；二次滤液回流至步骤(1)作为一次水洗的水洗药剂；采用等离子光谱法测得二次滤渣中稀土含量0.32％；
(3)将所述步骤(2)得到的二次滤渣与水按照固液比1000kg：8m3混合，在搅拌的条件，于60℃进行三次水洗2h；压滤，得到三次滤液和三次滤渣；三次滤液回流至步骤(2)作为二次水洗的药剂；采用等离子光谱法测得三次滤渣中稀土含量0.23％；基于三次滤渣中稀土含量和钕铁硼废料酸溶渣中稀土含量，计算得到稀土元素的回收率为37.8％。
对比例1
(1)将1.5吨钕铁硼废料酸溶渣(等离子光谱法测得0.54％)、自来水8m3和质量浓度为31％盐酸0.1m3混合，在搅拌的条件下，于95℃一次水洗8h；加石灰水调pH值为4～4.5，压滤，得到一次滤渣和一次滤液；一次滤渣采用等离子光谱法测得稀土含量为0.45％；
(2)将所述步骤(1)得到的一次滤渣与水按照固液比1000kg：8m3混合，于80℃二次水洗4h；压滤，得到二次滤液和二次滤渣；二次滤渣采用等离子光谱法测得稀土含量为0.4％；基于二次滤渣中稀土含量和钕铁硼废料酸溶渣中稀土含量，计算得到稀土元素的回收率为25.9％。
对比例2
(1)将1.5吨钕铁硼废料酸溶渣(等离子光谱法测得0.37％)、自来水7m3和质量浓度为31％盐酸0.1m3混合，在搅拌的条件下，于95℃一次水洗5h；加石灰水调pH值为4～4.5，压滤，得到一次滤渣和一次滤液；一次滤渣采用等离子光谱法测得稀土含量为0.34％；
(2)将所述步骤(1)得到的一次滤渣与水按照固液比1000kg：8m3混合，于80℃二次水洗2h；压滤，得到二次滤液和二次滤渣；二次滤渣采用等离子光谱法测得稀土含量为0.32％；基于二次滤渣中稀土含量和钕铁硼废料酸溶渣中稀土含量，计算得到稀土元素的回收率为13.5％。
本发明采取对钕铁硼废料酸溶渣进行三次水洗处理，并将后两次产生的滤液回流作为上一步水洗用药剂；节约了能源，同时提高了稀土的回收率。本发明的方法提高了稀土元素的回收率，同时降低了成本和能耗。从实施例可以看出，采用本发明的方法，对钕铁硼废料酸溶渣中稀土元素的回收率高达53.7％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种钕铁硼废料酸溶渣中稀土的回收方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼废料酸溶渣、水和盐酸混合，依次进行一次水洗、调节pH值至酸性、固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；所述一次滤液经萃取，回收氯化稀土盐；所述步骤(1)中盐酸的质量浓度为30～32％；所述步骤(1)中钕铁硼废料酸溶渣、水和盐酸的用量比为1500～2000kg：5～8m3：0.1～0.15m3；所述步骤(1)中pH值为4～4.5；
(2)将所述步骤(1)得到的一次滤渣与水混合，依次进行二次水洗、固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；所述二次滤液回流至步骤(1)中作为一次水洗用药剂；
(3)将所述步骤(2)得到的二次滤渣与水混合，依次进行三次水洗、固液分离，得到三次滤液和三次滤渣；所述三次滤液回流至步骤(2)中作为二次水洗用药剂。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中一次水洗的温度为90～95℃，时间为6～8h。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中一次滤渣与水的用量比1000kg：7～8m3。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中二次水洗的温度为80～85℃。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中二次滤渣与水的用量比为1000kg：7～8m3。
6.根据权利要求1或5所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中三次水洗的温度为60～68℃。
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Denomination of invention: A method for recovering rare earth from acid soluble slag of Nd-Fe-B waste Effective date of registration: 20220615 Granted publication date: 20201124 Pledgee: Lujiang County small and medium-sized enterprises financing Company limited by guarantee Pledgor: ANHUI JINSANLONG RENEWABLE RESOURCES CO.,LTD. Registration number: Y2022980007872 |
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