CN108948881A - 一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米涂料领域，公开了一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料及制备方法。包括如下制备过程：（1）将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂、引发剂混合加热反应，使甲基丙烯酸甲酯预聚合；（2）进行高压喷雾干燥，与纳米半导体材料复合制得由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；（3）与氨基树脂、乙烯‑乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、水混合，制得用于玻璃涂层的纳米隔热涂料。本发明制得的纳米隔热涂料，纳米半导体材料在涂料中分散均匀，用于玻璃涂层时附着力强，隔热性好，并且具有良好的耐久性。

Description

一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米涂料领域，公开了一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料及制备方法。
背景技术
建筑能耗大多数是来自冬季采暖和夏季空调降温的能耗，因而建筑物的节能降耗工程意义重大。建筑隔热保温的主要措施有外墙的隔热保温层，窗口的防辐射，房间的自然通风等。在整个建筑能耗中门窗玻璃部分占到40%以上，玻璃窗、幕墙作为建筑物的采光和装饰结构，隔热性和透明性的平衡依旧是一个难题。
目前大多采用LOW-E玻璃和隔热贴膜有来缓解能耗。市场上常见的有镀膜热反射玻璃和各种隔热玻璃贴膜等产品。镀金属膜的热反射玻璃虽然隔热性能良好，但是可见光透过率低。同时由于高的可见光反射率，造成了玻璃幕墙光污染的问题，许多城市已经在限制使用。同时由于热反射玻璃的生产成本较高，不具有很好的性能价格比，大量推广使用受到一定限制。
因此，透明隔热玻璃涂料是提高玻璃节能性能的重要新型方式。已经有研究发现，具有宽能隙的n－型半导体材料如氧化铟锡（ITO）等具有相类似的光学性能，即在红外光区有高的反射率，在可见光区有高的透过率，在紫外区有高的吸收率，因此是理想的透明隔热材料，如将氧化铟锡纳米粉体制成水性涂料来制备红外阻隔涂料，研究和应用越来越多。
中国发明专利申请号201410368290.5公开了一种透明玻璃隔热涂料，其原料由以下重量份的成分组成：比丙烯酸改性有机硅树脂30~50份、低粘度高氯化聚乙烯树脂15~20份、纳米二氧化钛5~10份、纳米氧化锌2~3份、醋酸丁酯20~30份、正丁醇2~5份、环己酮2~5份。本发明涂料在红外光区有较高的屏蔽率，在可见光区有良好的透射率，在紫外光区有显著的吸收功效，可见光透射率＞80%，红外光屏蔽率≥61%，节能效果显著，隔热降温5~10℃，节能20~30%。对玻璃制品表面有良好的附着力。且有自洁功能，表面不带电荷、不沾水和粉尘。可用于门窗玻璃、汽车玻璃、高层建筑的玻璃幕墙等表面的涂装。
中国发明专利申请号201711225412.5公开了一种玻璃透明隔热纳米涂料。该涂料其原料按重量份计为：二季戊四醇六丙烯酸脂55~65份、固含量为30±2%纳米级ATO—稀土—多晶硅混合浆料25~35份、去离子水7~9份、纳米二氧化钛光触煤5~8份、石墨烯5~8份、超高分子量聚乙烯10~15份、消泡剂0.8~1.2份、成膜助剂0.4~0.6份、流变助剂0.4~0.6份。产品安全无毒、成本低廉且性能优越，在可见光区(380~780 nm)具有很好的透过率，透过率达80~85%，透明玻璃本身透光率为90%，基本上不影响室内视野和采光，而在近红外区（780~2500）的阻隔率远远高于汽车隔热膜，且冬季对室内产生的红外波段具有同样的反射作用，达到节能保温效果，节能达25~30%。
根据上述，现有方案中用于玻璃涂层的纳米隔热涂料中，由于纳米半导体材料与涂料基体的相容性差，导致其在涂料中分散不均，容易发生团聚，并且耐久性较差，影响了隔热效果和透明性，本发明提出了一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的纳米隔热涂料中，由于纳米半导体材料在涂料中分散不均，容易发生团聚，存在隔热效果和透明性差，耐久性能不理想等问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂加入均质机中均匀分散，然后加入引发剂，再温度升至80℃，并继续在均质机反应15min，在引发剂的作用下使甲基丙烯酸甲酯预聚合；
（2）将步骤（1）制得的物料在120~150℃下进行高压喷雾干燥，使预聚体进一步聚合，并与纳米半导体材料复合物复合，溶剂随之排除，制得透亮的均匀的由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；
（3）将步骤（2）制得的微球与氨基树脂、乙烯-乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、水混合，制得用于玻璃涂层的纳米隔热涂料。
优选的，步骤（1）所述溶剂为二烷基咪唑类离子液体。
优选的，步骤（1）所述纳米半导体材料复合物为纳米级的氧化铟锡、氧化锡锑、氧化锌、三氧化二铝、二氧化钛中的复合物。
优选的，步骤（1）所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述引发剂为偶氮二异丁腈、 偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述反应体系中，甲基丙烯酸甲酯20~30重量份、溶剂52~69重量份、纳米半导体材料复合物10~15重量份、分散剂0.5~2重量份、引发剂0.5~1重量份。
优选的，步骤（2）所述微球为单分散的规则球形颗粒，粒径为300~500nm，易于在水相中稳定分散。
优选的，步骤（3）所述增稠平流剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述纳米隔热涂料中，微球5~10重量份、氨基树脂20~30重量份、乙烯-乙烯醋酸共聚物33~60重量份、聚硅氧烷3~5重量份、玻璃微粉2~6重量份、纳米二氧化硅5~8重量份、增稠平流剂1~2重量份、水4~6重量份。
由上述方法制备得到的一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料，将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂加入均质机均匀分散，然后加入引发剂，加热温度反应，在引发剂的作用下使甲基丙烯酸甲酯预聚合，然后经高压喷雾干燥设备，使预聚体进一步聚合，并与纳米半导体材料复合物复合为均匀的微球，溶剂随之排除；得到的微球为透亮的由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；然后将该微球与氨基树脂、乙烯-乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、适量的水配制即可。
测试本发明制备的纳米隔热涂料用于玻璃涂层的可见光透过率、紫外线吸收率及红外线反射率，并与普通氧化铟锡纳米隔热涂料相对比，本发明的方法具有明显优势，如表1所示。
表1：
本发明提供了一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了将纳米半导体复合物均匀组装在聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球制备用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的方法。
2、通过将纳米半导体复合物在甲基丙烯酸甲酯中均质分散分散，并利用甲基丙烯酸甲酯的聚合，将纳米半导体复合物均匀组装在聚甲基丙烯酸甲酯形成的纳米微球中，纳米微球易于在水性体系中分散，解决了纳米半导体材料在涂料中易团聚的问题。
3、通过将纳米半导体预先均质并利用聚甲基丙烯酸甲酯均匀组装，使得各半导体发挥良好协同作用，用于玻璃涂层时附着力强，隔热性好，并且具有良好的耐久性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂加入均质机中均匀分散，然后加入引发剂，再温度升至80℃，并继续在均质机反应15min，在引发剂的作用下使甲基丙烯酸甲酯预聚合；溶剂为二烷基咪唑类离子液体；纳米半导体材料复合物为纳米级的氧化铟锡；分散剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为偶氮二异丁腈；
反应体系中，甲基丙烯酸甲酯26重量份、溶剂59重量份、纳米半导体材料复合物13重量份、分散剂1重量份、引发剂1重量份；
（2）将步骤（1）制得的物料在130℃下进行高压喷雾干燥，使预聚体进一步聚合，并与纳米半导体材料复合物复合，溶剂随之排除，制得透亮的均匀的由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；微球为单分散的规则球形颗粒，平均粒径为430nm，易于在水相中稳定分散；
（3）将步骤（2）制得的微球与氨基树脂、乙烯-乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、水混合，制得用于玻璃涂层的纳米隔热涂料；增稠平流剂为甲基纤维素；
纳米隔热涂料中，微球7重量份、氨基树脂26重量份、乙烯-乙烯醋酸共聚物47重量份、聚硅氧烷4重量份、玻璃微粉3重量份、纳米二氧化硅7重量份、增稠平流剂1重量份、水5重量份。
实施例1制得的纳米隔热涂料用于玻璃涂层，其可见光透过率、紫外线吸收率及红外线反射率如表2所示。
实施例2
（1）先将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂加入均质机中均匀分散，然后加入引发剂，再温度升至80℃，并继续在均质机反应15min，在引发剂的作用下使甲基丙烯酸甲酯预聚合；溶剂为二烷基咪唑类离子液体；纳米半导体材料复合物为纳米级的氧化锡锑；分散剂为十四烷基硫酸钠；引发剂为偶氮二异戊腈；
反应体系中，甲基丙烯酸甲酯20重量份、溶剂69重量份、纳米半导体材料复合物10重量份、分散剂0.5重量份、引发剂0.5重量份；
（2）将步骤（1）制得的物料在120℃下进行高压喷雾干燥，使预聚体进一步聚合，并与纳米半导体材料复合物复合，溶剂随之排除，制得透亮的均匀的由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；微球为单分散的规则球形颗粒，平均粒径为300nm，易于在水相中稳定分散；
（3）将步骤（2）制得的微球与氨基树脂、乙烯-乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、水混合，制得用于玻璃涂层的纳米隔热涂料；增稠平流剂为羟丙基甲基纤维素；
纳米隔热涂料中，微球5重量份、氨基树脂20重量份、乙烯-乙烯醋酸共聚物60重量份、聚硅氧烷3重量份、玻璃微粉2重量份、纳米二氧化硅5重量份、增稠平流剂1重量份、水4重量份。
实施例2制得的纳米隔热涂料用于玻璃涂层，其可见光透过率、紫外线吸收率及红外线反射率如表2所示。
实施例3
（1）先将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂加入均质机中均匀分散，然后加入引发剂，再温度升至80℃，并继续在均质机反应15min，在引发剂的作用下使甲基丙烯酸甲酯预聚合；溶剂为二烷基咪唑类离子液体；纳米半导体材料复合物为纳米级的氧化锌；分散剂为十二烷基磺酸钠；引发剂为偶氮二异庚腈；
反应体系中，甲基丙烯酸甲酯30重量份、溶剂52重量份、纳米半导体材料复合物15重量份、分散剂2重量份、引发剂1重量份；
（2）将步骤（1）制得的物料在150℃下进行高压喷雾干燥，使预聚体进一步聚合，并与纳米半导体材料复合物复合，溶剂随之排除，制得透亮的均匀的由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；微球为单分散的规则球形颗粒，平均粒径为500nm，易于在水相中稳定分散；
（3）将步骤（2）制得的微球与氨基树脂、乙烯-乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、水混合，制得用于玻璃涂层的纳米隔热涂料；增稠平流剂为羟乙基纤维素；
纳米隔热涂料中，微球10重量份、氨基树脂30重量份、乙烯-乙烯醋酸共聚物33重量份、聚硅氧烷5重量份、玻璃微粉6重量份、纳米二氧化硅8重量份、增稠平流剂2重量份、水6重量份。
实施例3制得的纳米隔热涂料用于玻璃涂层，其可见光透过率、紫外线吸收率及红外线反射率如表2所示。
实施例4
（1）先将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂加入均质机中均匀分散，然后加入引发剂，再温度升至80℃，并继续在均质机反应15min，在引发剂的作用下使甲基丙烯酸甲酯预聚合；溶剂为二烷基咪唑类离子液体；纳米半导体材料复合物为纳米级的二氧化钛中；分散剂为十二烷基磺酸钠；引发剂为过氧化二苯甲酰；
反应体系中，甲基丙烯酸甲酯22重量份、溶剂65重量份、纳米半导体材料复合物11重量份、分散剂1重量份、引发剂1重量份；
（2）将步骤（1）制得的物料在125℃下进行高压喷雾干燥，使预聚体进一步聚合，并与纳米半导体材料复合物复合，溶剂随之排除，制得透亮的均匀的由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；微球为单分散的规则球形颗粒，平均粒径为350nm，易于在水相中稳定分散；
（3）将步骤（2）制得的微球与氨基树脂、乙烯-乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、水混合，制得用于玻璃涂层的纳米隔热涂料；增稠平流剂为羟乙基纤维素；
纳米隔热涂料中，微球7重量份、氨基树脂22重量份、乙烯-乙烯醋酸共聚物51重量份、聚硅氧烷4重量份、玻璃微粉3重量份、纳米二氧化硅6重量份、增稠平流剂1重量份、水5重量份。
实施例4制得的纳米隔热涂料用于玻璃涂层，其可见光透过率、紫外线吸收率及红外线反射率如表2所示。
实施例5
（1）先将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂加入均质机中均匀分散，然后加入引发剂，再温度升至80℃，并继续在均质机反应15min，在引发剂的作用下使甲基丙烯酸甲酯预聚合；溶剂为二烷基咪唑类离子液体；纳米半导体材料复合物为纳米级的二氧化钛；分散剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为过氧化月桂酰；
反应体系中，甲基丙烯酸甲酯28重量份、溶剂56重量份、纳米半导体材料复合物14重量份、分散剂1重量份、引发剂1重量份；
（2）将步骤（1）制得的物料在140℃下进行高压喷雾干燥，使预聚体进一步聚合，并与纳米半导体材料复合物复合，溶剂随之排除，制得透亮的均匀的由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；微球为单分散的规则球形颗粒，平均粒径为450nm，易于在水相中稳定分散；
（3）将步骤（2）制得的微球与氨基树脂、乙烯-乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、水混合，制得用于玻璃涂层的纳米隔热涂料；增稠平流剂为甲基纤维素；
纳米隔热涂料中，微球9重量份、氨基树脂28重量份、乙烯-乙烯醋酸共聚物39重量份、聚硅氧烷4重量份、玻璃微粉5重量份、纳米二氧化硅7重量份、增稠平流剂2重量份、水6重量份。
实施例5制得的纳米隔热涂料用于玻璃涂层，其可见光透过率、紫外线吸收率及红外线反射率如表2所示。
实施例6
（1）先将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂加入均质机中均匀分散，然后加入引发剂，再温度升至80℃，并继续在均质机反应15min，在引发剂的作用下使甲基丙烯酸甲酯预聚合；溶剂为二烷基咪唑类离子液体；纳米半导体材料复合物为纳米级的氧化铟锡；分散剂为十四烷基硫酸钠；引发剂为偶氮二异丁腈；
反应体系中，甲基丙烯酸甲酯25重量份、溶剂62重量份、纳米半导体材料复合物12重量份、分散剂1重量份、引发剂1重量份；
（2）将步骤（1）制得的物料在135℃下进行高压喷雾干燥，使预聚体进一步聚合，并与纳米半导体材料复合物复合，溶剂随之排除，制得透亮的均匀的由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；微球为单分散的规则球形颗粒，平均粒径为400nm，易于在水相中稳定分散；
（3）将步骤（2）制得的微球与氨基树脂、乙烯-乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、水混合，制得用于玻璃涂层的纳米隔热涂料；增稠平流剂为羟丙基甲基纤维素；
纳米隔热涂料中，微球8重量份、氨基树脂25重量份、乙烯-乙烯醋酸共聚物47重量份、聚硅氧烷4重量份、玻璃微粉4重量份、纳米二氧化硅6重量份、增稠平流剂1重量份、水5重量份。
实施例6制得的纳米隔热涂料用于玻璃涂层，其可见光透过率、紫外线吸收率及红外线反射率如表2所示。
对比例1
对比例1没有采用聚甲基丙烯酸甲酯对纳米半导体材料复合物进行组装，制得的纳米隔热涂料，其可见光透过率、紫外线吸收率及红外线反射率如表2所示。
上述性能指标的测试方法为：
对太阳光吸收隔热效果：将本发明制得的纳米隔热涂料均匀涂敷于普通玻璃两侧，涂覆厚度为0.3mm，制成边长为100mm的试样；
（1）可见光透过率：采用752型紫外可见光光度计测量样品在400~800nm整个可见光段的透过率，形成可见光透射图谱，测试中以空白普通玻璃作为参比；
（2）紫外线吸收率：采用752型紫外可见光光度计测量样品在小于400nm整个紫外线光段的吸收率，形成紫外线透射-波长曲线图谱，测试中以空白普通玻璃作为参比；
（2）红外线反射率：将一束800~2500nm光段的红外线射向试样表面，采用NEXUS670型傅立叶变换红外光谱仪收集并检测被涂膜反射回的红外线各波段内损耗的百分比，根据损耗掉的百分比即为红外线反射率。
（4）耐久性：将试样置于透明盐雾试验箱中，在温度为60℃，白炽灯照射，进行10%浓度的中型盐雾循环喷雾试验，并于200h和500h后重复上述试验。
表2：

Claims (10)

1.一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将甲基丙烯酸甲酯、溶剂、纳米半导体材料复合物、分散剂加入均质机中均匀分散，然后加入引发剂，再温度升至80℃，并继续在均质机反应15min，在引发剂的作用下使甲基丙烯酸甲酯预聚合；
（2）将步骤（1）制得的物料在120~150℃下进行高压喷雾干燥，使预聚体进一步聚合，并与纳米半导体材料复合物复合，溶剂随之排除，制得透亮的均匀的由聚甲基丙烯酸甲酯固定的微球；
（3）将步骤（2）制得的微球与氨基树脂、乙烯-乙烯醋酸共聚物、聚硅氧烷、玻璃微粉、纳米二氧化硅、增稠平流剂、水混合，制得用于玻璃涂层的纳米隔热涂料。
2.根据权利要求1所述一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述溶剂为二烷基咪唑类离子液体。
3.根据权利要求1所述一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述纳米半导体材料复合物为纳米级的氧化铟锡、氧化锡锑、氧化锌、三氧化二铝、二氧化钛中的复合物。
4.根据权利要求1所述一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述引发剂为偶氮二异丁腈、 偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述反应体系中，甲基丙烯酸甲酯20~30重量份、溶剂52~69重量份、纳米半导体材料复合物10~15重量份、分散剂0.5~2重量份、引发剂0.5~1重量份。
7.根据权利要求1所述一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述微球为单分散的规则球形颗粒，粒径为300~500nm，易于在水相中稳定分散。
8.根据权利要求1所述一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述增稠平流剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述纳米隔热涂料中，微球5~10重量份、氨基树脂20~30重量份、乙烯-乙烯醋酸共聚物33~60重量份、聚硅氧烷3~5重量份、玻璃微粉2~6重量份、纳米二氧化硅5~8重量份、增稠平流剂1~2重量份、水4~6重量份。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料。
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CN116751492A (zh) * 2023-07-14 2023-09-15 珠海钛然科技有限公司 一种隔热阻燃涂料及其制备方法

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