CN108948622A - 一种环氧改性石墨烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧改性石墨烯薄膜及其制备方法，所述的薄膜是由下述重量份的原料组成的：甲醇锂0.07‑0.1、环氧丙醇10‑13、甲基丙烯酸甲酯25‑30、氧化石墨烯100‑110、胺化聚酯乳液46‑50、六溴环十二烷2‑3。本发明以甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇为原料处理活化石墨烯，得到环氧改性的石墨烯，最后与胺化聚酯乳液共混促进环氧基开环，从而改善了各原料间的相容性，从而提高了成品薄膜的力学和均匀稳定性。

Description

一种环氧改性石墨烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种环氧改性石墨烯薄膜及其制备方法。
背景技术
导电薄膜是液晶显示器、触控面板等必需使用的功能材料。现阶段制备工艺成熟、性能优良的导电薄膜主要以金属薄膜和金属氧化物薄膜为主，氧化铟锡以良好的光学和电学性质，被显示行业广泛使用。但由于溅射ITO膜层需要在高温下进行，而且其显微结构为柱状结构，因此用于柔性基底低温或常温镀膜就受到局限，极大的限制了柔性显示技术的发展；
因此，寻找具有高导电性能、柔性透明且价格便宜的物质取代ITO是发展趋势，自二维材料石墨烯问世以来，其优异的电学特性以及良好的透光率引起了人们的广泛关注。同时，石墨烯在垂直方向的原子级厚度、原子级平整性、表面惰性和零陷阱态等特点，被认为是取代ITO最具潜力的材料，成为当前国际显示领域的研究热点。然而，目前的石墨烯薄膜应用范围较小，功能性较为单一。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种环氧改性石墨烯薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环氧改性石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
甲醇锂0.07-0.1、环氧丙醇10-13、甲基丙烯酸甲酯25-30、氧化石墨烯100-110、胺化聚酯乳液46-50、六溴环十二烷2-3。
所述的一种环氧改性石墨烯薄膜，所述的胺化聚酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1-2重量份的过硫酸铵，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取30-40重量份的丙烯酸甲酯、10-15重量份的丙烯酸丁酯混合，加入到上述混合料重量6-9倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液、4-5重量份的二乙烯三胺，保温搅拌4-6小时，出料冷却，即得。
所述环氧改性石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六溴环十二烷，加入到其重量20-24倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，升高温度为55-60℃，保温搅拌2-3小时，蒸馏除去乙醇，得活化石墨烯；
(2)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90-105℃，搅拌反应1-2小时，加入甲醇锂、活化石墨烯，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得环氧改性石墨烯；
(3)取上述环氧改性石墨烯，加入到胺化聚酯乳液中，搅拌均匀，在25-30℃下搅拌1-2小时，升高温度为160-180℃，加入二甲基甲酰胺，保温搅拌100-140分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在70-75℃下干燥10-13小时，出料冷却，揭膜，即得所述环氧改性石墨烯薄膜。
本发明的优点：
本发明以丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为单体，在引发剂作用下聚合，聚合过程中采用二乙烯三胺改性，得到胺化聚酯溶液，之后将石墨烯采用六溴环十二烷处理，改善了成品薄膜的表面疏水性能，本发明以甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇为原料处理活化石墨烯，得到环氧改性的石墨烯，最后与胺化聚酯乳液共混促进环氧基开环，从而改善了各原料间的相容性，从而提高了成品薄膜的力学和均匀稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种环氧改性石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
甲醇锂0.1、环氧丙醇13、甲基丙烯酸甲酯30、氧化石墨烯110、胺化聚酯乳液50、六溴环十二烷3。
所述的一种环氧改性石墨烯薄膜，所述的胺化聚酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2重量份的过硫酸铵，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取40重量份的丙烯酸甲酯、15重量份的丙烯酸丁酯混合，加入到上述混合料重量9倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液、5重量份的二乙烯三胺，保温搅拌6小时，出料冷却，即得。
所述环氧改性石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六溴环十二烷，加入到其重量24倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，升高温度为60℃，保温搅拌3小时，蒸馏除去乙醇，得活化石墨烯；
(2)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为105℃，搅拌反应2小时，加入甲醇锂、活化石墨烯，调节反应釜温度为160℃，保温搅拌4小时，出料冷却，得环氧改性石墨烯；
(3)取上述环氧改性石墨烯，加入到胺化聚酯乳液中，搅拌均匀，在30℃下搅拌2小时，升高温度为180℃，加入二甲基甲酰胺，保温搅拌140分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在75℃下干燥13小时，出料冷却，揭膜，即得所述环氧改性石墨烯薄膜。
实施例2
一种环氧改性石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
甲醇锂0.07、环氧丙醇10、甲基丙烯酸甲酯25、氧化石墨烯100、胺化聚酯乳液46、六溴环十二烷2。
所述的一种环氧改性石墨烯薄膜，所述的胺化聚酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1重量份的过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取30重量份的丙烯酸甲酯、10重量份的丙烯酸丁酯混合，加入到上述混合料重量6倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液、4重量份的二乙烯三胺，保温搅拌4小时，出料冷却，即得。
所述环氧改性石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六溴环十二烷，加入到其重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，升高温度为55℃，保温搅拌2小时，蒸馏除去乙醇，得活化石墨烯；
(2)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90℃，搅拌反应1小时，加入甲醇锂、活化石墨烯，调节反应釜温度为150℃，保温搅拌3小时，出料冷却，得环氧改性石墨烯；
(3)取上述环氧改性石墨烯，加入到胺化聚酯乳液中，搅拌均匀，在25℃下搅拌1小时，升高温度为160℃，加入二甲基甲酰胺，保温搅拌100分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在70℃下干燥10小时，出料冷却，揭膜，即得所述环氧改性石墨烯薄膜。
性能测试：
电导率为175.8-184.7S·cm-1；
将本发明的环氧改性石墨烯薄膜粘附在玻璃纤维滤纸上，进行弯折，弯折角度为150°，弯折30000次不断裂。

Claims (3)

1.一种环氧改性石墨烯薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
甲醇锂0.07-0.1、环氧丙醇10-13、甲基丙烯酸甲酯25-30、氧化石墨烯100-110、胺化聚酯乳液46-50、六溴环十二烷2-3。
2.根据权利要求1所述的一种环氧改性石墨烯薄膜，其特征在于，所述的胺化聚酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1-2重量份的过硫酸铵，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取30-40重量份的丙烯酸甲酯、10-15重量份的丙烯酸丁酯混合，加入到上述混合料重量6-9倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液、4-5重量份的二乙烯三胺，保温搅拌4-6小时，出料冷却，即得。
3.一种如权利要求1所述环氧改性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取六溴环十二烷，加入到其重量20-24倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，升高温度为55-60℃，保温搅拌2-3小时，蒸馏除去乙醇，得活化石墨烯；
(2)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90-105℃，搅拌反应1-2小时，加入甲醇锂、活化石墨烯，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得环氧改性石墨烯；
(3)取上述环氧改性石墨烯，加入到胺化聚酯乳液中，搅拌均匀，在25-30℃下搅拌1-2小时，升高温度为160-180℃，加入二甲基甲酰胺，保温搅拌100-140分钟，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在70-75℃下干燥10-13小时，出料冷却，揭膜，即得所述环氧改性石墨烯薄膜。
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