CN108943888B - 一种复合材料层间增韧的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料层间增韧的方法。通过将高韧性可溶可熔树脂在开孔的低密度的泡沫体薄片的泡孔上分配复合，使复合结构具备更好的增韧效果，保持良好的通透性，并且增韧结构具有高可设计性，可对复合材料具有更佳的增韧性能和良好的工艺性。

Description

一种复合材料层间增韧的方法
技术领域
本发明涉及结构复合材料的制备技术领域，具体地说是一种复合材料层间增韧的方法。
背景技术
连续碳纤维增强树脂基复合材料具有高的比强度、比刚度，因此在一些高端材料应用领域，如航空航天、船舶、能源等领域得到了大量的应用，尤其在飞机的主结构材料上的应用越来越多，如A380、B787等都使用了大量的复合材料。
连续碳纤维增强树脂基复合材料由于其基体树脂为热固性树脂，具有本征的脆性，因此这种材料遇到的一个重要问题是抗低速冲击问题，导致了防冰雹冲击、防鸟撞冲击能力弱等问题，低速冲击造成了层间富树脂区域的断裂，形成分层损伤，这种损伤目视不明显，但会导致材料的压缩强度大幅度下降，带来了巨大的潜在危险。
叠层复合材料的增韧是当前研究的一个重要方向，主要方法有纳米结构增韧和热塑性树脂增韧。纳米结构增韧方法有构造纤维和碳纳米管微纳米杂化结构，利用分子自组装技术成长刚棒，掺杂碳纳米材料，但大多还处于基础研究阶段，遇到的工艺性、分散性、实际效果欠佳等问题较多。热塑性树脂增韧是目前应用的主要方法，包含原位增韧，层间插层增韧等技术，应用简单且效果明显。如CN101220561发展来的“离位”增韧技术；如WO9009410-A等将分散性颗粒加入层间用于增韧；层间加入尼龙无纺布等材料；专利201110376947.9则提出了一种利用在层间利用聚酰亚胺泡沫前驱体在层间发泡并构建增韧物质的三维连续结构。
层间热塑性树脂韧性物质的分布会影响复合材料的最终断裂模式，如201210342254.2利用软印刷制备双面带表面微结构的薄膜，并用于增韧后，复合材料I型层间断裂韧性相对于平膜增韧略减小，而II型层间断裂韧性得到了很大幅度的提高，表明改变了复合材料层间增韧物质的分配可大幅度改变复合材料韧性，但目前分配方法不多。而且带表面微结构的薄膜也只是起到面内的物质分布，难以得到层间三维空间内的分配，因此需要发展新型的层间韧性物质分配方法以及相应的层间增韧方法。
发明内容
本发明的目的就是解决以上技术中存在的问题，并为此提供一种复合材料层间增韧的方法。该方法具有良好的工艺性，并能使复合材料具有更好的韧性。
为实现以上技术目的，本发明一种复合材料层间增韧的方法，是将开孔的低密度的泡沫体薄片与树脂溶液复合，去除溶剂后得到复合增韧结构薄层，将其插层到碳纤维铺层或碳纤维预浸渍料层间，然后按叠层复合材料的制备工艺和固化工艺得到最终复合材料；
其中所述树脂溶液为热塑性树脂溶液或热塑性树脂与未固化的复合材料基体树脂的共混树脂的溶液；所述热塑性树脂可溶于未固化的复合材料基体树脂，混合树脂中热塑性树脂和基体树脂的比例高于1：2，热塑性树脂或共混树脂的溶液的粘度在复合温度下低于2Pa.s。
作为优选，开孔的低密度的泡沫体薄片的厚度在无压力作用下应大于10μm，在1.2MPa压力作用下小于40μm，孔径小于500μm，构成泡沫体的纤维直径小于20μm，泡沫的体密度低于10kg/m3；
作为优选，泡沫体与树脂复合结构中树脂或共混树脂用量在10～40g/m2。
作为优选，用于与泡沫体复合的树脂为随机在泡孔中分布，或按一定排布规则在泡孔中分布。
作为优选，所述泡沫为选自下述材质的开孔泡沫:聚酰亚胺、尼龙、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚醚醚酮、三聚氰胺、聚氨酯、PMI、聚乙烯。
作为优选，碳纤维及其织物选自商业化的碳纤维T300、T800、T700、CCF300，其编织方式可以为单向、平纹、斜纹、缎纹。
作为优选，基体树脂可以为环氧树脂、苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂。
作为优选，复合材料的成型固化工艺可以为热压罐成型、或者RTM、模压、真空辅助或真空袋成型。具体操作按照基体树脂的成型条件执行。
采用上述技术方案后，本发明利用增韧物质在泡沫体泡孔上的分配，得到泡沫体/树脂复合增韧结构，通过调配复合结构的物质空间分布特征，使其对连续碳纤维叠层复合材料具有良好的增韧作用，再用其对复合材料层间进行改性，使得复合结构具有更好的韧性和保持良好的通透性，本发明提供了一种新的复合材料的层间韧性物质分配的方法，具有良好的工艺性，并且使复合材料具有更好的韧性。关于本发明有益效果的进一步资料,下面将结合实施例和附图说明作进一步阐释。
附图说明
图1为本发明一个实施例中分配了酚酞改性的聚芳醚酮的扫描电子显微镜镜下图；
图2为本发明一个实施例中分配了酚酞改性的聚芳醚酮的改性复合材料的层间断裂面的扫描电子显微镜镜下图。
具体实施方式
本发明技术方案中，所选用的泡沫可以采用多种工业应用的开孔泡沫材料，例如选自聚酰亚胺、尼龙、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚醚醚酮、三聚氰胺、聚氨酯、PMI、聚乙烯。
为了使本发明更容易被清楚理解，以下结合实施例对本发明的技术方案作以详细说明。
实施例1：
（1-1）将密度为5kg/m3聚酰亚胺泡沫（型号AC530）或9kg/m3的尼龙泡沫或7kg/m3的聚醚酰亚胺泡沫置于真空烘箱中抽真空使其充分开孔，随后分别切割成3mm厚的聚酰亚胺泡沫或1mm厚的尼龙泡沫或2mm厚的聚醚酰亚胺泡沫薄片，此时薄片面密度为15g/m2或9g/m2或14g/m2；取酚酞改性的聚芳醚酮和环氧树脂5228，两者的质量比为2.5：1或3:1，再用四氢呋喃配成15wt%的溶液，将溶液按每平米30g溶质的量均匀吸附到上述泡沫薄层上，自然干燥并60℃烘干后得到泡沫/树脂复合结构；
（1-2）将上述得到的复合泡沫薄层一一放置于连续碳纤维单向增强的环氧树脂基预浸料的层间进行铺层，使每一个层间都插层一层泡沫体薄层，碳纤维T300、3K或碳纤维T800、12K，环氧树脂5228（北京航空材料研究院产品）或QY9611（北京航空制造工程研究所产品），压缩并定型后得到插层的复合材料预制体；
（1-3）按该环氧树脂预浸料规定的固化工艺，将上述插层泡沫体薄层的复合材料预制体利用常规的模压方法进行真空成型固化，得到环氧树脂基增韧的复合材料制品。
从图1和图2中可见酚酞改性的聚芳醚酮在泡孔上随机空间分布,并且复合材料的层间断裂面出现了交替的脆韧断裂区,形成裂纹偏转,大大提高了复合材料的层间断裂韧性。
实施例2：
（2-1）将密度为3kg/m3 PMI泡沫或6 kg/m3的聚乙烯泡沫分别切割成1mm厚的PMI泡沫或1.5mm厚的聚乙烯泡沫的薄片，此时薄片面密度为3g/m2或9g/m2；取酚酞改性的聚芳醚酮和液态苯并噁嗪（BOZ）树脂、德国Henkel公司产品Epsilon，两者的质量比为3：1或仅使用酚酞改性的聚芳醚酮，再用四氢呋喃配成5wt%或15wt%或20wt%的溶液，将溶液按每平米20g或35g溶质的量均匀吸附到上述泡沫上，自然干燥并60℃烘干后得到泡沫/树脂复合结构；
（2-2）将上述得到的复合泡沫薄层一一放置于连续碳纤维增强缎纹织物的层间进行铺层，泡沫薄层集中插层在中间及邻近中间层的60%总的层间数量的层间，碳纤维T700、12K，加压定型后置于模具中固定形状；
（2-3）利用RTM工艺，将液态苯并噁嗪（BOZ）树脂、德国Henkel公司产品Epsilon，注入预制体并浸渍完全，然后按照该BOZ树脂规定的工艺进行成型和固化，得到RTM成型的增韧的复合材料制品。
实施例3：
（3-1）将密度为7kg/m3 PMI泡沫或2kg/m3的聚醚醚酮泡沫分别切割成1mm厚的PMI泡沫或2mm厚的聚醚醚酮泡沫的薄片，此时薄片面密度为7g/m2或4g/m2；取双马树脂6421（北京航空材料研究院产品）和热塑性树脂PES或PEK-C，两者质量比例为1:5或1：2或仅使用热塑性树脂，利用DMF和THF体积比 1：1的混合溶剂溶解并配成15wt%的溶液，将溶液按每平米10g或16g溶质的量均匀吸附到上述泡沫上，自然干燥并90℃真空烘干后得到泡沫体/树脂复合结构；
（3-2）将上述复合泡沫薄层一一放置于碳纤维织物层间进行铺层，泡沫薄层集中插层在中间及邻近中间层的80%总的层间数量的层间，碳纤维T300、3K，置于模具中加压固定形状；
（3-3）利用RTM工艺，将液态双马来酰亚胺（BMI）树脂6421（北京航空材料研究院产品），按照该树脂RTM成型的工艺要求注入，然后再按规定的工艺进行成型固化，得到增韧的双马来酰亚胺树脂基复合材料制品。
实施例4：
（4-1）将密度为2.1kg/m3 聚酰亚胺泡沫或5.5kg/m3的聚醚酰亚胺泡沫分别切割成0.5mm厚的聚酰亚胺泡沫或1.5mm厚的聚醚酰亚胺的薄片，此时薄片面密度为1.05g/m2或8.25g/m2；将聚酰亚胺树脂基预浸料牌号LP 15（北京航空材料研究院产品）对应的基体树脂和聚醚砜（PES）按质量比为1：2或1:3.5混合，用DMF溶解并配成25wt%的溶液，将溶液按每平米12g或25g溶质的量均匀吸附到上述泡沫上， 100℃真空烘干后得到泡沫/树脂复合结构；
（4-2）将上述得到的复合泡沫薄层一一放置于连续碳纤维单向增强的聚酰亚胺树脂基预浸料的层间进行铺层，使每一个层间都插层一层泡沫体薄层，碳纤维T700、12K，聚酰亚胺树脂基预浸料牌号LP 15（北京航空材料研究院产品），得到预制体；
（4-3）利用热压罐工艺，将上述结构预制体按照该预浸料规定的工艺进行成型固化，得到增韧的高温聚酰亚胺复合材料制品。
实施例5：
（5-1）将密度为6kg/m3的尼龙泡沫或3.5kg/m3的聚氨酯泡沫置于真空烘箱中抽真空使其充分开孔，随后分别切割成1.5mm厚的尼龙泡沫或2mm厚的聚氨酯泡沫的薄片，此时薄片面密度为9g/m2或7g/m2；取液态环氧树脂3266（北京航空材料研究院产品）和PKHH热塑性树脂，两者的质量比为1:2或仅使用PKHH，用THF溶解并配成22wt%的溶液；将溶液按每平米18g或25g溶质的量均匀吸附到上述泡沫上，自然干燥并60℃烘干后得到泡沫/树脂复合结构；
（5-2）将上述泡沫体薄层一一放置于碳纤维织物层间进行铺层，使每一个层间都插层一层复合泡沫薄层，碳纤维CCF300、3K，置于模具压缩并合模固定得到复合材料预制体；
（5-3）利用RTM工艺，将液态环氧树脂3266（北京航空材料研究院产品），按照该树脂RTM成型的工艺要求注入，然后再按规定的工艺进行成型固化，得到增韧的环氧树脂基复合材料制品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复合材料层间增韧的方法，其特征在于：将开孔的低密度的泡沫体薄片与树脂溶液复合，去除溶剂后得到泡沫/树脂复合结构，将其插层到碳纤维铺层或碳纤维预浸渍料层间得到叠层复合材料，采用成型固化工艺将基体树脂浸渍并充满叠层复合材料得到最终复合材料；
用于与泡沫体复合的树脂随机在泡孔中分布，或用于与泡沫体复合的树脂按一定的排布规则在泡孔中分布；
其中所述树脂溶液为热塑性树脂溶液或热塑性树脂与未固化的复合材料基体树脂构成的共混树脂的溶液；所述热塑性树脂可溶于未固化的复合材料基体树脂，热塑性树脂与未固化的复合材料基体树脂构成的共混树脂的溶液中热塑性树脂和未固化的复合材料基体树脂的比例高于1：2，热塑性树脂溶液或热塑性树脂与未固化的复合材料基体树脂构成的共混树脂的溶液的粘度在复合温度下低于2Pa.s。
2.根据权利要求1所述的复合材料层间增韧的方法，其特征在于：开孔的低密度的泡沫体薄片的厚度在无压力作用下大于10μm，在1.2MPa压力作用下小于40μm，孔径小于500μm，构成泡沫体的纤维直径小于20μm，泡沫体的体密度低于10kg/m3。
3.根据权利要求1所述的复合材料层间增韧的方法，其特征在于：泡沫/树脂复合结构中热塑性树脂或热塑性树脂与未固化的复合材料基体树脂构成的共混树脂用量在10～40g/m2。
4.根据权利要求1所述的复合材料层间增韧的方法，其特征在于：所述泡沫体为选自下述材质的开孔泡沫:聚酰亚胺、尼龙、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺、聚醚砜、三聚氰胺、聚氨酯、PMI或聚乙烯。
5.根据权利要求1所述的复合材料层间增韧的方法，其特征在于：碳纤维采用商业化的碳纤维T300、T800、T700或CCF300，其编织方式为单向、平纹、斜纹或缎纹。
6.根据权利要求1所述的复合材料层间增韧的方法，其特征在于：复合材料基体树脂为环氧树脂、苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂。
7.根据权利要求1所述的复合材料层间增韧的方法，其特征在于：叠层复合材料的成型固化工艺为热压罐成型工艺、RTM成型工艺、模压成型工艺、真空辅助或真空袋成型工艺。
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