CN108933257A - 用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料及其制备方法 - Google Patents

用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用作锂离子电池电极材料的硒化铜纳米材料及其制备方法，该纳米材料为片状纳米结构。该Cu2‑xSe纳米材料采用了一步水热的合成方法，以SeO2为硒源，CuCl2·2H2O为铜源，一步水热合成Cu2‑xSe。制备的Cu2‑xSe纳米材料表现出结构纯度高、形貌均匀、粒度大小不一的特性。以此作为电极材料装配成锂离子电池，进行电化学性能测试，其初始比容量始比容量可达345.75mAh/g，非常接近理论值376mAh/g，电荷转移阻抗可低至1.32Ω/cm2。本发明制备的硒化铜纳米电极材料具有比电容高、阻抗低、制备方法简单、成本低等特点。

Description

用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极材料，尤其涉及纳米结构的硒化物锂离子电池的电极材料领域。
背景技术
近年来，随着应对全球变暖的节能措施的出台，二次电池、燃料电池、超级电容器等新能源***有望用于减少二氧化碳排放。特别是，交通运输部门占能源消耗的24%，二氧化碳排放量的20%，铅、镍氢电池已应用于混合动力电动汽车（Hev）和电动汽车（EV）。二次电池中锂离子电池的能量和功率密度最高，在二次电池中是最轻的，因此，锂离子电池适合作为电动车、客车等交通工具的动力源，在铁路上使用二次电池可以提高节能效果。可充电锂离子电池（LIB）作为最有发展前途的电化学能量转换/存储器件之一，以其能量密度高、循环性好、无记忆效应、低自放电、高安全性等特点，在各种便携式电子产品和新兴的电动汽车中得到了广泛的应用。但是，高能量、高功率密度、长循环寿命和低制造成本的锂离子电池正变得越来越高，且传统的石墨基材料已不能满足人们对高能量密度和大规模储能的迫切要求，因为它的理论容量低。 因此，寻找新的阳极材料以取代石墨变得迫切。
在这方面，铜硫族化合物由于其低成本，良好的导电性和高容量而被认为是有希望的候选物。而以硒化物作为电极材料还鲜为尝试，最近人们发现CuxSey（铜基硒化物）在电容量和导电性上都具有优势，将会是一种很有潜力的锂离子电池电极材料。纳米结构的硒化铜由于具有比表面积大、丰富的孔结构而能够增大其电容量等优势尤其受到科研工作者的青睐。在电极材料组成选定的情况下，其合理的结构设计能够有效的提高电极的电化学性能，比如获得较高的比表面积能够增加电极活性物质和电解液的接触面积，从而有效的提高活性物质的利用率，继而提高能量密度。另外寻求低成本、方法简单化的电极材料制备方法，对于锂离子电池的产业化也是十分必要的。
参考文献：
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发明内容
作为一种优异性能的锂离子电池电极材料的探索，本发明旨在通过合理的材料微结构设计，采用一种操作简单、低成本的制备方法实现Cu2-xSe纳米的多维结构，有效的提高电极材料的比表面积和空间利用率，从而提升电极材料的比容量和导电性。
本发明提供了一种用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料，所述Cu2-xSe纳米材料为规则片状结构，单个纳米片层相互交错而形成密集团聚的片状结构，以六边形片状为单位聚集为团，薄且折叠的层交织的片状亚单元结构朝向各异。本发明通过合理的材料微结构设计，且采用可行的制备方法将该纳米结构实现，多维的纳米结构增加了电极的比表面积以及电极材料和电解质的接触空间，达到有效提高电极材料的导电性和比容量的效果。
进一步的，所述的Cu2-xSe纳米材料的纳米片厚度在90～150nm之间。
进一步的，所述Cu2-xSe纳米片状材料的直径为几百纳米到几微米。纳米片的直径控制，直接关系到该材料作为锂离子电池电极时在集流体上的覆盖厚度以及比表面积，覆盖厚度和比表面积的增加直接增加了电极活性物质的负载厚度，这将无疑提高电极材料的导电性，对于提高锂离子电池比容量能起到显著效果。
本发明还提供了制备上述Cu2-xSe纳米材料的方法，包括如下步骤：
以SeO2为硒源，CuCl2·2H2O为铜源，采用一步水热合成的方法。将原料SeO2、CuCl2·2H2O溶于去离子水，室温下搅拌均匀后置于反应釜中，之后将还原剂加入到反应釜内的溶液中，然后将该反应釜置于烘箱中进行水热合成反应，得到Cu2-xSe粉末，经水、乙醇冲洗后，过滤收集，烘干后即得Cu2-xSe纳米材料。
进一步的，步骤中反应釜在烘箱中进行水热合成反应的温度为160℃，反应时间为8-12小时。反应时间直接关系到形成纳米形貌的控制。时间过短，纳米片形成量过少，且直径比较小，不能达到满足锂离子电池电极活性物质的负载需求；而反应时间过长，纳米片结构也会发生变化，大小明显增大，从而降低比表面积。
进一步的，步骤中原料中，还原剂为水合肼，且水合肼、二水氯化铜、SeO2和去离子水的用量比例严格控制为2mL：1mmol：1mmol：30mL。控制这三种原料的配比，才能生长出需要的Cu2-xSe纳米材料和需要的纳米形貌并保证后续形成高能量密度的大比表面积结构电极材料。
进一步的，步骤中烘干程序为，在空气中80℃烘干4小时。
进一步的，本发明上述Cu2-xSe纳米材料作为电极材料应用在锂离子电池中，在锂离子电池循环性能测试中，初始比容量可达到345.75mAh/g，接近其理论比容量（376mAh/g），具有非常高的比容量，还具有低的电荷转移阻抗，其测试值可低至1.32 Ω/cm2。
本发明的有益成果在于：
1）本发明通过合理的材料微结构设计，采用操作简单、低成本的制备方法实现Cu2-xSe纳米材料的多维结构，制得的Cu2-xSe纳米材料分布致密、纳米片的直径在几百纳米到几微米，纳米片相互交错而形成密集团聚的片状结构，结构纯度高、形貌均匀、粒度大小不一且呈阶梯状分布，为离子的扩散与迁移提供了优良的通道，也能增加了该纳米结构电极的比表面积以及电极材料和电解质的接触空间，达到有效提高电极材料的导电性和比容量的效果。
2）本发明制备的Cu2-xSe纳米材料在应用于锂离子电池的电化学测试中显示出好的初始比容量，在锂离子电池循环性能测试中，初始比容量可达到345.75mAh/g，其中理论比容量为376mAh/g，具有非常好的比容量；还发现在对其进行阻抗测试时，电荷转移阻抗可低至1.32 Ω/cm2，离子扩散能力强。
3）本发明采用一步水热合成的方法，原料易得、设备成本低、操作简单，非常适合于工业化的批量生产。
3）本发明以SeO2为硒源，CuCl2·2H2O为铜源，采用一步水热合成的方法。原料易得、设备成本低、操作简单，制备方法非常简单且经济实用，非常适合于工业化的批量生产。
附图说明
图1是实施例1制得的Cu2-xSe纳米片的扫描电镜（SEM）图。
图2是实施例2制得的Cu2-xSe纳米片的扫描电镜（SEM）图。
图3是实施例1制得的Cu2-xSe纳米材料的透射电镜（TEM）图。
图4是实施例2制得的Cu2-xSe纳米材料的透射电镜（TEM）图。
图5是实施例1制得的Cu2-xSe纳米材料的X射线衍射（XRD）图。
图6是实施例2制得的Cu2-xSe纳米材料的X射线衍射（XRD）图。
图7是实施例1制得的Cu2-xSe纳米材料的CV曲线。
图8是实施例2制得的Cu2-xSe纳米材料的CV曲线。
图9是实施例1制得的Cu2-xSe纳米材料的循环曲线。
图10是实施例2制得的Cu2-xSe纳米材料的循环曲线。
图11是实施例1、2制得的Cu2-xSe纳米材料的EIS曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
（1）100ml聚四氟乙烯高压釜（预加30mL 去离子水）中，加入1mmol二水氯化铜、1mmolSeO2，2ml水合肼作还原剂。
（2）经过10分钟超声搅拌，反应釜密封在不锈钢高压釜中，160℃进行水热反应，保持8小时。
（3）自然冷却至室温，产品经水、乙醇冲洗后，过滤收集，在80℃烘干4小时，即得到目标产物。
实施例2
（1）100ml聚四氟乙烯高压釜（预加30mL 去离子水）中，加入1mmol二水氯化铜、1mmolSeO2，2ml水合肼作还原剂。
（2）经过10分钟超声搅拌，反应釜密封在不锈钢高压釜中，160℃进行水热反应，保持12小时。
（3）自然冷却至室温，产品经水、乙醇冲洗后，过滤收集，在80℃烘干4小时，即得到目标产物。
性能测试：
1）SEM测试：将上述各实施例制备步骤制得的Cu2-xSe纳米片在SEM扫描电镜下进行观察，可以看出，获得的粉末是样品以块状聚集成团，且大部分纳米块颗粒较小，在电镜下找到的大多数粉末已经规则片状生长，以六边形片状为单位聚集为团，从而有利于形成高能量密度的大比表面积结构电极材料。如附图1是实施例1制得的Cu2-xSe纳米片的扫描电镜（SEM）图；图2是实施例2制得的Cu2-xSe纳米片的扫描电镜（SEM）图。Cu2-xSe纳米材料表现出纯度高、形貌均匀、粒度大小不一且呈梯度分布的特性。Cu2-xSe纳米材料的纳米片厚度在90～150nm之间，直径为几百纳米到几微米。薄且折叠的层交织的片状亚单元结构且朝向各异。
2）TEM测试：将上述各实施例制备步骤制得的Cu2-xSe纳米片在透射电镜（TEM）下进行观察，加速电压200kV，可以看出，即使经过分散处理，粉末样品也具有团聚和堆叠现象。在透射电镜下能够看到，粉末样品样品随机显示薄且折叠的层交织的片状亚单元结构且朝向各异，粒度并不均匀，但形貌符合Cu2-xS六方相的特点。附图3是实施例1制得的Cu2-xSe纳米材料的透射电镜（TEM）图；图4是实施例2制得的Cu2-xSe纳米材料的透射电镜（TEM）图。
3）XRD测试：将上述各实施例制备步骤最终制得的Cu2-xSe纳米材料进行X射线衍射（XRD）测试，XRD测试使用Cu的Ka线（λ= 1.5406Å）作为X射线源，测试角度为5°- 85°。附图5、图6分别为实施例1、2制得的Cu2-xSe纳米片样品测试得到的X射线衍射图，样品的XRD衍射峰可清楚地指示为Cu2-xSe的六方相（JCPDS编号06-0680），在2θ=26.7°、44.6°和52.9°处的强衍射峰可分别明确地归属于Cu2-xSe的(111)、(220)和(311)面。由此可以得出，两个实施例纳米材料均由纯Cu2-xSe相组成。
4）CV测试：将上述各实施例最后制得的Cu2-xSe纳米材料分别制成锂离子电池电极片并装配成完整的电池后进行循环伏安法测试，电压范围为0.01V~3V,速率为0.5mV/s。如图7、图8分别为实施例1、2制得的Cu2-xSe纳米材料的CV曲线。在1.90V和1.40V处的还原峰可归因于从Cu2-xSe到LixCu2-xSe的相变，然后进一步转化为Cu2Se。而以0.60 V为中心的宽峰和弱峰与固体电解质界面（SEI）薄膜的形成有关。
5）循环性能测试：将上述各实施例制得的Cu2-xSe纳米材料分别制成锂离子电池电极片并装配成完整的电池后进行循环性能测试，如附图9、10分别为实施例1、2制得的Cu2- xSe纳米材料的循环曲线，实施例1制得的Cu2-xSe纳米材料初始充电比容量和放电比容量分别为291.5mAh/g和345.75mAh/g，初始效率为84.3%，实施例2制得的Cu2-xSe纳米材料初始充电比容量和放电比容量分别为124.5mAh/g和122.25mAh/g，初始效率为45.5%。
6）交流阻抗谱测试：将上述各实施例制得的Cu2-xSe纳米材料分别制成锂离子电池电极片并装配成完整的电池后进行电化学交流阻抗谱测试，如附图11所示，为实施例1、2制得的 Cu2-xSe纳米材料电极的交流阻抗谱图，插图为拟合模型。从图中可以看到，水热合成样品具有小的电荷转移电阻，可低至1.32 Ω/cm2。

Claims (7)

1.一种用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料，其特征在于：所述Cu2-xSe纳米材料为规则片状结构，单个纳米片层相互交错而形成密集团聚的片状结构，以六边形片状为单位聚集为团，薄且折叠的层交织的片状亚单元结构且朝向各异。
2.根据权利要求1所述的一种用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料，其特征在于：所述Cu2-xSe纳米材料的六边形片的厚度90～150nm，直径在几百纳米到几微米之间。
3.制备权利要求1至2中任一项所述的一种用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料的方法，其特征在于：以SeO2为硒源，CuCl2·2H2O为铜源，采用一步水热合成的方法，包括如下步骤，将原料SeO2、CuCl2·2H2O溶于去离子水，室温下搅拌均匀后置于反应釜中，之后将还原剂加入到反应釜内的溶液中，然后将该反应釜置于烘箱中进行水热合成反应，得到Cu2-xSe粉末，经水、乙醇冲洗后，过滤收集，烘干后即得Cu2-xSe纳米材料。
4.根据权利要求3一种用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料的制备方法，其特征在于：反应釜在烘箱中进行水热合成反应的温度为160℃，反应时间为8-12小时。
5.根据权利要求3一种用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料的制备方法，其特征在于：在原料中，还原剂为水合肼，且水合肼、二水氯化铜、SeO2和去离子水的用量比例严格控制为2mL：1mmol：1mmol：30mL。
6.根据权利要求3一种用作锂离子电池电极材料的Cu2-xSe纳米材料的制备方法，其特征在于：所述烘干为在空气中80℃烘干4小时。
7.根据权利要求3至6任一项所述制备方法制得的Cu2-xSe纳米材料在锂离子电池电极材料中的应用，其特征在于：所述Cu2-xSe纳米材料在锂离子电池性能测试中，初始比容量达到345.75mAh/g，电荷转移阻抗低至1.32 Ω/cm2。
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