CN108931419B - 一种碳酸钙粉体活化度的检测方法 - Google Patents
一种碳酸钙粉体活化度的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及活化度的检测方法领域,尤其是一种碳酸钙粉体活化度的检测方法,利用未活化的碳酸钙粉能在水中进行分散,未活化的粉将在水中分散就形成乳白色混浊的液体,未活化的粉越多,混浊度越高,活化度越低原理,通过碳酸钙浊度测定,确定活化度。大大缩短了活化度的检测时间,检测成本,为生产及时提供检测数据。
Description
技术领域
本发明涉及活化度的检测方法技术领域,尤其是一种碳酸钙粉体活化度的检测方法。
背景技术
碳酸钙粉体的应用相当一部分是高分子有机物的填充物,而作为填充物必须均匀分散地填充到被填充物里面,而碳酸钙是无机物,如果不经过处理就填充到高分子有机物里,由于无机物与有机物的相容性差,就会导致碳酸钙在高分子有机物中团聚,从而影响到高分子有机物制品的性能,导致制品不合格,而对碳酸钙进行表面处理,即进行活化则可以改变碳酸钙的表面特性,使碳酸钙能与高分子有机物进行良好的相容,这种经过改变表面特性的碳酸钙称为活性钙。而活性钙的活化度则直接影响碳酸钙与高分子有机物相容的程度。
目前活化度的检测方法是使用国家推荐标准(GB/T 19281—2014)碳酸钙分析方法中3.19活化度的测定,该方法为:称取约5g试样,精确至0.01g。置于分液漏斗中,加200mL水,以120次/min的速度往复振摇1min。轻放于漏斗架上静置20min-30min。待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚中,抽滤除去水。置于电热恒温干燥箱中,于105℃±2℃干燥至质量恒定,计算活化度。但此方法测试时间长,每次测定需2-3个小时,不适合于日常的检测,只适合于事后分析用和研发产品用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供一种碳酸钙粉体活化度的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:1)样品处理:称取样品至于处理容器中,加水,清摇混匀;分段磁力搅拌1min,转速500-600r/min;2)浊度测定:将步骤1)配置好的样液测试浊度;3)活化度换算:将步骤2)测定的浊度按照碳酸钙浊度与活化度对应公式确定活化度。
进一步,步骤1)中磁力搅拌采用78-1磁力加热搅拌器,处理容器为烧杯。
进一步,步骤1)中的分段磁力搅拌操作如下:将配好的样品放置78-1磁力搅拌器中间,开启电源开关,同时启动秒表倒计时0.5-3min,搅拌10-30s后暂停,将烧杯迅速移至边沿刻度线后,立即重启搅拌10-40s,之后移回中间至时间结束。进一步,步骤1)中样品与水的质量比为1:50。
进一步,浊度测定采用的测定方法为分光光度法、目视比浊法或浊度计法中的一种。
进一步,碳酸钙浊度与活化度对应公式为:
活化度(Y)=-1.6847浊度(X)+100
本发明原理为:利用未活化的碳酸钙粉能在水中进行分散,而活化碳酸钙粉在水中不能分散的原理,未活化的粉将在水中分散就形成乳白色混浊的液体,未活化的粉越多,混浊度越高,表明活化度越低,反之活化度越高。
浊度与活化度对应公式确定方法:对不同活化度的产品测试浊度,同步用GB/T19281—2014碳酸钙分析方法中3.19活化度的测定来测定活化度,未活化的碳酸钙的活化度为零,将这些数据制作浊度与活化度对应表,并绘制曲线、确定公式。
本发明有益效果:采用本发明进行活化度测定,整个测定过程大约耗时5分钟,相对于国家标准(GB/T 19281—2014)测定的方法检测时间得到大大的下降,可为生产及时提供数据;本发明测定过程中均在常温条件下操作,不需要采用GB/T 19281—2014测定方法将玻璃砂坩埚烘干及试验后样品烘干,大大降低了能耗;且本发明工艺操作简便、可操作性强。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定,但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
将经过GB/T 19281—2014测定方法测定后活化度为0、30.2±0.2%、49.9±0.1%、81.6±0.6%及93.6±0.7%的样品分别设为样品1、样品2、样品3、样品4和样品5。
实施例一
将磁力搅拌子置于干净的烧杯中,与烧杯一起置于天平上,清零;称取样品为向烧杯中加入2.00g碳酸钙样品,精确至0.01g;为向样品中倒入100ml水,混匀,封口,待测;将配好的样品置于设置转速为500r/min的78-1磁力加热搅拌器中间,开启电源开关,同时启动秒表倒计时0.5min,搅拌10s后按下电源开关,将烧杯迅速移至边沿刻度线后立即开启电源开关,搅拌10s后移回中间至时间结束;将配置好的样液用浊度计测试浊度。采用碳酸钙浊度与活化度对应公式:活化度(Y)=-1.6847浊度(X)+100计算活化度。
样品1-5均采用实施例一的方法检测,平行两次实验。
实施例二
将磁力搅拌子置于干净的烧杯中,与烧杯一起置于天平上,清零;称取样品为向烧杯中加入2.00g碳酸钙样品,精确至0.01g;为向样品中倒入100ml水,混匀,封口,待测;将配好的样品置于设置转速为550r/min的78-1磁力加热搅拌器中间,开启电源开关,同时启动秒表倒计时3min,搅拌30s后按下电源开关,将烧杯迅速移至边沿刻度线后立即开启电源开关,搅拌40s后移回中间至时间结束;将配置好的样液用浊度计测试浊度。采用碳酸钙浊度与活化度对应公式:活化度(Y)=-1.6847浊度(X)+100计算活化度。
样品1-5均采用实施例二的方法检测,平行两次实验。
实施例三
将磁力搅拌子置于干净的烧杯中,与烧杯一起置于天平上,清零;称取样品为向烧杯中加入2.00g碳酸钙样品,精确至0.01g;为向样品中倒入100ml水,混匀,封口,待测;将配好的样品置于设置转速为600r/min的78-1磁力加热搅拌器中间,开启电源开关,同时启动秒表倒计时1min,搅拌10s后按下电源开关,将烧杯迅速移至边沿刻度线后立即开启电源开关,搅拌20s后移回中间至时间结束;将配置好的样液用浊度计测试浊度。采用碳酸钙浊度与活化度对应公式:活化度(Y)=-1.6847浊度(X)+100计算活化度。
样品1-5均采用实施例三的方法检测,平行两次实验。
实施例四
采用实施例3的样品配制方法,将配置好的样液用分光光度法测试浊度。采用碳酸钙浊度与活化度对应公式:活化度(Y)=-1.6847浊度(X)+100计算活化度。
样品1-5均采用实施例四的方法检测,平行两次实验。
实施例五
采用实施例3的样品配制方法,将配置好的样液用目视比浊法测试浊度。采用碳酸钙浊度与活化度对应公式:活化度(Y)=-1.6847浊度(X)+100计算活化度。
样品1-5均采用实施例五的方法检测,平行两次实验。
检测结果:
实施例一到五检测结果采用SPSS软件进行单因素分析,结果如下表所示:
以上表中数据显示,本发明实施例一到五采用的检测方法均与国家标准(GB/T19281-2014)采用的检测方法检测出的数据无显著差别,因此可以说明本发明检测活化度的准确度高。
Claims (3)
1.一种碳酸钙粉体活化度的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)样品处理:称取样品至于处理容器中,加水,轻摇混匀;分段磁力搅拌1min,转速500-600r/min; 所述的分段磁力搅拌操作如下:将配好的样品放置78-1磁力搅拌器中间,开启电源开关,同时启动秒表倒计时0.5-3min,搅拌10-30s后暂停,将烧杯迅速移至边沿刻度线后,立即重启搅拌10-40s,之后移回中间至时间结束;
2)浊度测定:将步骤1)配置好的样液测试浊度;
3)活化度换算:将步骤2)测定的浊度按照碳酸钙浊度与活化度对应公式确定活化度;
所述的碳酸钙浊度与活化度对应公式为:
活化度(Y)= -1.6847浊度(X)+100。
2.如权利要求1所述的一种碳酸钙粉体活化度的检测方法,其特征在于:所述步骤1)中样品与水的质量比为1:50。
3.如权利要求1所述的一种碳酸钙粉体活化度的检测方法,其特征在于:所述的浊度测定采用的测定方法为分光光度法、目视比浊法或浊度计法中的一种。
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