CN108929229A - 一种4-氯-β-硝基苯乙烯的新制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的名称是一种4‑氯‑β‑硝基苯乙烯的新制备方法。所属的技术领域是医药技术。本发明所要解决的技术问题为涉及一种更为先进的4‑氯‑β‑硝基苯乙烯的新制备方法。本发明所要解决的技术问题的技术方案的要点是该化合物的一种新的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体而言，本发明涉及一种4–氯-β-硝基苯乙烯的新制备方法。
背景技术
4–氯-β-硝基苯乙烯是一种重要的合成医药产品的中间体原料。
已有的4–氯-β-硝基苯乙烯的制备方法收率不高，合成工艺复杂，收率不稳定，需要发明一种新的制备方法，来克服已有技术的不足。
发明内容
本发明采用一种新技术，针对已有的4–氯-β-硝基苯乙烯的制备方法收率不高，合成工艺复杂，收率不稳定，所需原材料的采购成本高的缺点，经过长期的研发，发明了一种新的制备方法，来克服已有技术的不足，为以后的工业生产奠定了良好的技术基础。
本发明的技术方案是：
在反应器中加入1406毫克4-氯苯甲醛，加入甲醇35毫升，搅拌中，室温中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中搅拌20分钟，再加入乙酸铵848毫克，然后室温搅拌4小时，反应液渐渐变黄。静置5小时，滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶，经过滤，真空干燥，得到化合物4-氯-β-硝基苯乙烯，收率为81.9％。
具体实施方式
实施例1：4–氯-β-硝基苯乙烯的制备：
在反应器中加入1406毫克4-氯苯甲醛，加入甲醇35毫升，搅拌中，室温中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中搅拌20分钟，再加入乙酸铵848毫克，然后室温搅拌4小时，反应液渐渐变黄。静置5小时，滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶，经过滤，真空干燥，得到化合物4-氯-β-硝基苯乙烯，收率为81.9％。
实施例2：4–氯-β-硝基苯乙烯的制备：
在反应器中加入1406毫克4-氯苯甲醛，加入甲醇35毫升，搅拌中，室温中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中搅拌20分钟，再加入乙酸铵848毫克，然后室温搅拌4小时，反应液渐渐变黄。静置5小时，滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶，经过滤，真空干燥，得到化合物4-氯-β-硝基苯乙烯，收率为83.3％。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明。
Claims (2)
1.一种4-氯-β-硝基苯乙烯的新制备方法，其特征是：
在反应器中加入1406毫克4-氯苯甲醛，加入甲醇35毫升，搅拌中，室温中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中搅拌20分钟，再加入乙酸铵848毫克，然后室温搅拌4小时，反应液渐渐变黄。静置5小时，滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶，经过滤，真空干燥，得到化合物4-氯-β-硝基苯乙烯，收率为81.9％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:
在反应液中需要加入化合物乙酸铵。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN102348675A (zh) * | 2009-03-09 | 2012-02-08 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备取代2-硝基联苯的方法 |
| CN103108871A (zh) * | 2010-09-16 | 2013-05-15 | 诺瓦提斯公司 | 17α-羟化酶/C17,20-裂合酶抑制剂 |
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2018
- 2018-07-10 CN CN201810752173.7A patent/CN108929229A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| CN103108871A (zh) * | 2010-09-16 | 2013-05-15 | 诺瓦提斯公司 | 17α-羟化酶/C17,20-裂合酶抑制剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ANTONINO FERRARO等: "Organocatalytic Enantioselective Transfer Hydrogenation of B-Amino Nitroolefins", 《ADV. SYNTH. CATAL.》 * |
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