CN108929206A - 一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法 - Google Patents

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周荣军
陈士怀
刘红霞
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Abstract

本发明公开了一种活化2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷的方法，在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯，溶液混合；在55℃温度下搅拌步骤1）把一定比例的醇水混合液加入进行醇化；加热，蒸馏；通过循环过滤装置过滤，并加入碳酸氢银粉末；用氢氧化钠水溶液洗涤；将洗涤后样品分离、干燥后，即可得成品2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷；再次加入碳酸氢银粉末0.1g‑0.5g，得出活化性高不容易分解的成品2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷。本发明通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷变得有活性，不容易分解。

Description

一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法
技术领域
本发明涉及医药中间体领域，尤其涉及一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法。
背景技术
当前世界溴资源主要用途大体分为：医药及医药中间体19%、阻燃剂32%、油田助剂11%、农药及农药中间体12%、染料及染料中间体5%、水处理剂6%、照相化学品和橡胶添加剂10%、其他5% 。医药及医药中间体工业需溴的产品近60种。目前制药工业年需溴量为1.6万吨左右，随着工业技术的提高与进步，市场会逐渐扩大，耗溴的医药中间体会有较大的发展，目前，医药中间体是药物合成所需要的一些化工产品或者化工原料，许多化学药物的合成依赖于高品质的医药中间体，为了获得高质量的医药中间体，医药中间体的合成工艺广受关注。
但是含溴的医药中间体会有微量的分解，分解之后，其活性降低，影响使用效果，从工业化规模来说，上述方法的特点都使得大生产受到一定的制约，不利于工业化。基于此，有必要研究出活化性高的2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，在生产医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷过程中通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使其变得有活性，不容易分解。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,具体制备步骤为：
1.在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯，溶液混合；
2.在55℃温度下搅拌，开启搅拌器,把一定比例的醇水混合液加入进行醇化；
3.用氢氧化钠水溶液洗涤；
在105～140℃加热，蒸馏；
4.蒸汽通过加入0.1g-0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置循环过滤；
5.将洗涤后样品分离、干燥后，即可得低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷；
6.低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷加入碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg，得出活化性高不容易分解的成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。
作为优选，所述步骤3）中的加热蒸馏的步骤能够替换为回流后蒸馏，其回流的时间设置为0.2-1h，蒸馏的时间设置为1h-2h。
作为优选，所述步骤1）、步骤2）、步骤3）步骤4）的沸点设置在148-150 °C(lit.)。
作为优选，所述步骤1中的溴和醋酸乙烯的摩尔比为1:2。
作为优选，所述步骤1）中和步骤2）中醇化至少反应8h。
作为优选，所述循环过滤装置包括设置在流水线上的履带、过滤网以及位于流水线上方的料仓，所述料仓内装填有碳酸氢银粉末。
作为优选，所述步骤1）至步骤7）按顺序进行。
作为优选，所述步骤2）中的醇水混合液的比例占步骤1中溶液的比例1:1.2。
本发明的有益效果是：
1.溴化过程不浪费能源，解决了生成较多的二溴化合物难以分离提纯，收率低等问题，更少的副产物和降低的废物，本发明操作更为简单，反应条件更加温和。特别是收率较大幅度地提高，生产成本降低，适合工业化生产，适合工业化生产；
2.该技术方案通过合适反应底物的使用，以及活化剂、助剂的综合协同和促进效果，从而可以高产率得到目的产物，产物提纯容易，在有机合成尤其是医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和工业化生产潜力；
3.产率达到90%以上；
4.通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品变得有活性，不容易分解。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明涉及的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述：
参照图1所示，一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,具体制备步骤为：
1.在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯，溶液混合；
2.在55℃温度下搅拌步骤1），开启搅拌器,把一定比例的醇水混合液加入进行醇化；
3.用氢氧化钠水溶液洗涤；
4.在105～140℃加热，蒸馏；
5.蒸汽通过加入0.1g-0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置循环过滤；
6.将洗涤后样品分离、干燥后，即可得低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷；
7.低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷加入碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg，得出活化性高不容易分解的成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。
作为优选，所述步骤3）中加热蒸馏的步骤能够替换为回流后蒸馏，其回流的时间设置为0.2-1h，蒸馏的时间设置为1h-2h。
作为优选，所述步骤1）、步骤2）、步骤3）步骤4）的沸点设置在148-150 °C(lit.)。
作为优选，所述步骤1中的溴和醋酸乙烯的摩尔比为1:2。
作为优选，所述步骤1）中和步骤2）中醇化至少反应8h。
作为优选，所述循环过滤装置包括设置在流水线上的履带、过滤网以及位于流水线上方的料仓，所述料仓内装填有碳酸氢银粉末。
作为优选，所述步骤1）至步骤7）按顺序进行。
作为优选，所述步骤2）中的醇水混合液的比例占步骤1）中溶液的比例1:1.2。
具体实施例1：
在反应槽中依次加入溴、醋酸乙烯，溶液混合；在55℃温度下搅拌步骤1），开启搅拌器,把一定比例的醇水混合液加入进行醇化；在105～140℃加热，蒸馏；通过循环过滤装置过滤，并加入碳酸氢银粉末0.1g-0.5g；用氢氧化钠水溶液洗涤；将洗涤后样品分离、干燥后，即可得成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷；
再次加入碳酸氢银粉末0.1g-0.5g，得出活化性高不容易分解的成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。
在本发明中因为纯的医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷放置一段时间之后，会微量分解，分解之后，相当于医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的活性降低了，此时，通过加碳酸氢银粉末，增加其活性，本来应该是纯度很高的医药中间体，而实际上出来的不是纯的医药中间体，在医药中间体里面有微量的碳酸氢银粉末，因为含有碳酸氢银，医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷就变得有活性。
因为医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷里面加了碳酸氢银粉末，一旦生成溴离子，就会被碳酸氢银吸收，变成溴化银，沉淀下来。
本发明的目的主要是去除未反应完毕的溴离子，在分离干燥步骤之后添加的碳酸氢银粉末是防止储存过程中分解医药中间体，保证医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的活性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,其特征在于：具体制备步骤为：
1）在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯，溶液混合；
在55℃温度下搅拌步骤1），开启搅拌器,把一定比例的醇水混合液加入进行醇化；
用氢氧化钠水溶液洗涤；
在105～140℃加热，蒸馏；
蒸汽通过加入0.1g-0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置循环过滤；
将洗涤后样品分离、干燥后，即可得低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷；
低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷加入碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg，得出活化性高不容易分解的成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤3）中加热蒸馏的步骤能够替换为回流后蒸馏，其回流的时间设置为0.2-1h，蒸馏的时间设置为1h-2h。
3.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤1）、步骤2）、步骤3）步骤4）的沸点设置在148-150 °C(lit.)。
4.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤1中的溴和醋酸乙烯的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤1）中和步骤2）中醇化至少反应8h。
6.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述循环过滤装置包括设置在流水线上的履带、过滤网以及位于流水线上方的料仓，所述料仓内装填有碳酸氢银粉末。
7.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤1）至步骤7）按顺序进行。
8.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤2）中的醇水混合液的比例占步骤1中溶液的比例1:1.2。
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