CN108912278A - 一种恒温恒pH聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种恒温恒pH聚羧酸减水剂及其制备方法，其原料按摩尔质量份包括以下组分：水54‑56.7份，聚醚单体38.6份，催化剂0.051份，活性单体5‑6.3份，引发剂0.1‑0.4份，链转移剂0.203‑0.211份，其原料还包括30%浓度的酸性溶液和30%浓度的碱性溶液，其中酸性溶液为丙烯酸溶液、醋酸溶液溶液中的至少一种，碱性溶液为氢氧化钠溶液、醋酸钠溶液中的至少一种。本发明的有益效果是：经过长时间的实验验证，本发明所用的在恒温和恒pH情况下生产的聚羧酸减水剂，引入pH传感器和智能滴加***方便了各工序的施工操作，产品稳定，可以大大提升混凝土的和易性，能够获得质量均匀、成型密实的混凝土，提高了建筑质量，同时还具有降粘效果，可以改善混凝土的性能，是现在高性能混凝土难得的外加剂成分。

Description

一种恒温恒pH聚羧酸减水剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及减水剂制备技术领域，具体为一种恒温恒pH聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。在自由基聚合反应过程中，引发剂的半衰期直接影响到聚合反应的反应时间和熟化时间，并会得到不同的产物。经研究实验发现，反应介质的pH对引发剂的半衰期有显著影响，随着pH值降低，引发剂分解速率迅速增加，半衰期缩短在pH值2时尤为突出，引发剂的半衰期只有pH值4.5时的0.33-0.09。而现有的聚羧酸减水剂技术很少考虑到温度和pH同时对合成的影响，所以生产出来的产品总会有不小的波动，尤其在水质pH不稳定的时候以及常温合成初始温度波动超过5~10℃的时候，产品的波动性很大，会影响混凝土的和易性和降粘效果。因此，我们提出一种恒温恒pH聚羧酸减水剂及其制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种恒温恒pH聚羧酸减水剂及其制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提出：一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其原料按摩尔质量份包括以下组分：水54-56.7份，聚醚单体38.6份，催化剂0.051份，活性单体5-6.3份，引发剂0.1-0.4份，链转移剂0.203-0.211份。

作为本发明的一种优选技术方案：其原料还包括30%浓度的酸性溶液和30%浓度的碱性溶液，其中酸性溶液为丙烯酸溶液、醋酸溶液中的至少一种，碱性溶液为氢氧化钠溶液、醋酸钠溶液中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案：所述聚醚单体为异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案：所述催化剂为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠水合物、亚硫酸氢钠中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案：所述活性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、封端酰胺磷酸酯中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、次磷酸钠中的至少一种。

本发明还提供一种恒温恒pH聚羧酸减水剂的制备方法：包括以下步骤：

S1）配制基液：将38.6份的水注入釜底开启搅拌升温至65℃，投入38.6份的聚醚单体、0.051份的催化剂、1.9份的活性单体，结束后开始计时，搅拌30min；

S2）配制A溶液：在常温状态下（15-35℃）将0.1-0.4份引发剂投入到7.5-9.0份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S3）配制B溶液：在常温状态下（15-35℃）将3.1-4.4份的活性单体、0.203-0.211份的链转移剂倒入到7.9-9.1份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S4）配制C溶液：在5-20℃下配制30%浓度的酸性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S5）配制D溶液：在5-20℃下配制30%浓度的碱性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S6）调节pH：当釜底基液稳定至45-50℃，加入C或D溶液调整基液初始pH至4.7-5.5；

S7）滴加A溶液：向基液中匀速滴加A溶液至210min；

S8）滴加B溶液：向基液中匀速滴加B溶液至180min；

S9）稳定pH：在滴加A溶液或B溶液的过程中，根据pH的变化控制C溶液或D溶液的滴加使基液pH恒定在4.7-5.5；

S10）熟化：反应结束后继续熟化90min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：经过长时间的实验验证，本发明所用的在恒温和恒pH情况下生产的聚羧酸减水剂，可以大大提升混凝土的和易性，方便各工序的施工操作，能够获得质量均匀、成型密实的混凝土，提高了建筑质量，同时还具有降粘效果，可以改善混凝土的性能，是现在高性能混凝土难得的外加剂成分。

附图说明

图1为本发明一种恒温恒pH聚羧酸减水剂的制备流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供以下技术方案：

实施例一：一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其原料按摩尔质量份包括以下组分：水54份，聚醚单体38.6份，聚醚单体为异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种，催化剂0.051份，催化剂为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠水合物、亚硫酸氢钠中的至少一种，活性单体5份，活性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、封端酰胺磷酸酯中的至少一种，引发剂0.1份，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的至少一种，链转移剂0.203份，链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、次磷酸钠中的至少一种，其原料还包括30%浓度的酸性溶液和30%浓度的碱性溶液，其中酸性溶液为丙烯酸溶液、醋酸溶液中的至少一种，碱性溶液为氢氧化钠溶液、醋酸钠溶液中的至少一种。

一种恒温恒pH聚羧酸减水剂的制备方法：包括以下步骤：

S1）配制基液：将38.6份的水注入釜底开启搅拌升温至65℃，投入38.6份的聚醚单体、0.051份的催化剂、1.9份的活性单体，结束后开始计时，搅拌30min；

S2）配制A溶液：在常温状态下（15-35℃）将0.1份引发剂投入到7.5份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S3）配制B溶液：在常温状态下（15-35℃）将3.1份的活性单体、0.203份的链转移剂倒入到7.9份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S4）配制C溶液：在5-20℃下配制30%浓度的酸性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S5）配制D溶液：在5-20℃下配制30%浓度的碱性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S6）调节pH：当釜底基液稳定至45-50℃，加入C或D溶液调整基液初始pH至4.7；

S7）滴加A溶液：向基液中匀速滴加A溶液至210min；

S8）滴加B溶液：向基液中匀速滴加B溶液至180min；

S9）稳定pH：在滴加A溶液或B溶液的过程中，根据pH的变化控制C溶液或D溶液的滴加使基液pH恒定在4.7；

S10）熟化：反应结束后继续熟化90min。

实施例二：一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其原料按摩尔质量份包括以下组分：水56.7份，聚醚单体38.6份，聚醚单体为异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种，催化剂0.051份，催化剂为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠水合物、亚硫酸氢钠中的至少一种，活性单体6.3份，活性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、封端酰胺磷酸酯中的至少一种，引发剂0.4份，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的至少一种，链转移剂0.211份，链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、次磷酸钠中的至少一种，其原料还包括30%浓度的酸性溶液和30%浓度的碱性溶液，其中酸性溶液为丙烯酸溶液、醋酸溶液中的至少一种，碱性溶液为氢氧化钠溶液、醋酸钠溶液中的至少一种。

一种恒温恒pH聚羧酸减水剂的制备方法：包括以下步骤：

S1）配制基液：将38.6份的水注入釜底开启搅拌升温至65℃，投入38.6份的聚醚单体、0.051份的催化剂、1.9份的活性单体，结束后开始计时，搅拌30min；

S2）配制A溶液：在常温状态下（15-35℃）将0.4份引发剂投入到9.0份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S3）配制B溶液：在常温状态下（15-35℃）将4.4份的活性单体、0.211份的链转移剂倒入到9.1份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S4）配制C溶液：在5-20℃下配制30%浓度的酸性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S5）配制D溶液：在5-20℃下配制30%浓度的碱性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S6）调节pH：当釜底基液稳定至45-50℃，加入C或D溶液调整基液初始pH至5.5；

S7）滴加A溶液：向基液中匀速滴加A溶液至210min；

S8）滴加B溶液：向基液中匀速滴加B溶液至180min；

S9）稳定pH：在滴加A溶液或B溶液的过程中，根据pH的变化控制C溶液或D溶液的滴加使基液pH恒定在5.5；

S10）熟化：反应结束后继续熟化90min。

实施例三：一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其原料按摩尔质量份包括以下组分：水55.1份，聚醚单体38.6份，聚醚单体为异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种，催化剂0.051份，催化剂为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠水合物、亚硫酸氢钠中的至少一种，活性单体5.4份，活性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、封端酰胺磷酸酯中的至少一种，引发剂0.2份，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的至少一种，链转移剂0.208份，链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、次磷酸钠中的至少一种，其原料还包括30%浓度的酸性溶液和30%浓度的碱性溶液，其中酸性溶液为丙烯酸溶液、醋酸溶液中的至少一种，碱性溶液为氢氧化钠溶液、醋酸钠溶液中的至少一种。

一种恒温恒pH聚羧酸减水剂的制备方法：包括以下步骤：

S1）配制基液：将38.6份的水注入釜底开启搅拌升温至65℃，投入38.6份的聚醚单体、0.051份的催化剂、1.9份的活性单体，结束后开始计时，搅拌30min；

S2）配制A溶液：在常温状态下（15-35℃）将0.2份引发剂投入到8.0份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S3）配制B溶液：在常温状态下（15-35℃）将3.5份的活性单体、0.208份的链转移剂倒入到8.5份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S4）配制C溶液：在5-20℃下配制30%浓度的酸性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S5）配制D溶液：在5-20℃下配制30%浓度的碱性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S6）调节pH：当釜底基液稳定至45-50℃，加入C或D溶液调整基液初始pH至5.1；

S7）滴加A溶液：向基液中匀速滴加A溶液至210min；

S8）滴加B溶液：向基液中匀速滴加B溶液至180min；

S9）稳定pH：在滴加A溶液或B溶液的过程中，根据pH的变化控制C溶液或D溶液的滴加使基液pH恒定在5.1；

S10）熟化：反应结束后继续熟化90min。

本发明好处：经过长时间的实验验证，本发明所用的在恒温和恒pH情况下生产的聚羧酸减水剂，可以大大提升混凝土的和易性，方便各工序的施工操作，能够获得质量均匀、成型密实的混凝土，提高了建筑质量，同时还具有降粘效果，可以改善混凝土的性能，是现在高性能混凝土难得的外加剂成分。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其特征在于：其原料按摩尔质量份包括以下组分：水54-56.7份，聚醚单体38.6份，催化剂0.051份，活性单体5-6.3份，引发剂0.1-0.4份，链转移剂0.203-0.211份。

2.根据权利要求1所述的一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其特征在于：其原料还包括30%浓度的酸性溶液和30%浓度的碱性溶液，其中酸性溶液为丙烯酸溶液、醋酸溶液中的至少一种，碱性溶液为氢氧化钠溶液、醋酸钠溶液中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其特征在于：所述聚醚单体为异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其特征在于：所述催化剂为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠水合物、亚硫酸氢钠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其特征在于：所述活性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、封端酰胺磷酸酯中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种恒温恒pH聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、次磷酸钠中的至少一种。

8.一种恒温恒pH聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1）配制基液：将38.6份的水注入釜底开启搅拌升温至65℃，投入38.6份的聚醚单体、0.051份的催化剂、1.9份的活性单体，结束后开始计时，搅拌30min；

S2）配制A溶液：在常温状态下（15-35℃）将0.1-0.4份引发剂投入到7.5-9.0份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S3）配制B溶液：在常温状态下（15-35℃）将3.1-4.4份的活性单体、0.203-0.211份的链转移剂倒入到7.9-9.1份的水中，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S4）配制C溶液：在5-20℃下配制30%浓度的酸性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S5）配制D溶液：在5-20℃下配制30%浓度的碱性溶液，搅拌20min以上至充分溶解备用；

S6）调节pH：当釜底基液稳定至45-50℃，加入C或D溶液调整基液初始pH至4.7-5.5；

S7）滴加A溶液：向基液中匀速滴加A溶液至210min；

S8）滴加B溶液：向基液中匀速滴加B溶液至180min；

S9）稳定pH：在滴加A溶液或B溶液的过程中，根据pH的变化控制C溶液或D溶液的滴加使基液pH恒定在4.7-5.5；

S10）熟化：反应结束后继续熟化90min。