CN108899104B - 一种用于制备85Kr标准源的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制备⁸⁵Kr标准源的装置及方法，装置包括：采集器、液氮罐、干燥器、隔膜泵、真空泵、真空表、容器、多个连接管、多个阀门；其中，采集器用于⁸⁵Kr气体的采集，液氮罐用于液氮储存和采集器冷凝；采集器的出气口通过连接管与真空表连接，然后与真空泵和隔膜泵均连接；采集器的进气口通过连接管与干燥器连接，干燥器通过连接管与容器连接，容器通过连接管与隔膜泵和采集器均连接，容器用于制备⁸⁵Kr标准源时向回路中注入⁸⁵Kr气体及暂存⁸⁵Kr气体；该装置对⁸⁵Kr具有最佳的采集效率，制备的⁸⁵Kr标准源可以直接用于⁸⁵Kr定量分析测量设备的效率刻度，从而实现燃料元件破损⁸⁵Kr定量分析，使得燃料元件破损检测方法更加快速、准确、可靠。

Description

一种用于制备85Kr标准源的方法

技术领域

本发明涉及核技术应用、放射性计量领域，具体地，涉及一种用于制备⁸⁵Kr标准源的装置及方法。

背景技术

燃料元件破损⁸⁵Kr检测是进行乏燃料元件堆外破损检查的常用手段。目前国内燃料元件破损⁸⁵Kr检测的主要方法是利用活性炭的吸附性，采用低温捕集法或通过抽真空捕集气态⁸⁵Kr，再在实验室中利用数字谱仪测量***对捕集装置进行谱测量，通过测量谱中有无⁸⁵Kr 的514keVγ特征峰来判断乏燃料是否破损。在现有方法中，缺乏对⁸⁵Kr采集效率影响因素的研究，捕集装置采集效率无法达到最高；且由于缺乏⁸⁵Kr标准源，无法对⁸⁵Kr定量分析测量设备进行效率刻度，只能做定性检查，无法做定量分析。因此现有燃料元件破损⁸⁵Kr检测方法的判断依据不够充分，结论不够准确。

发明内容

本发明提供了一种用于制备⁸⁵Kr标准源的装置及方法，为提高捕集装置对⁸⁵Kr的采集效率，解决现有燃料元件破损⁸⁵Kr检测方法只能定性检查，不能定量分析的问题，提高燃料元件破损⁸⁵Kr检测的准确性和可靠性，本专利发明了一种用于制备⁸⁵Kr标准源的装置及方法，该装置对⁸⁵Kr具有最佳的采集效率，制备的⁸⁵Kr标准源可以直接用于⁸⁵Kr定量分析测量设备的效率刻度，从而实现燃料元件破损⁸⁵Kr定量分析，使得燃料元件破损检测方法更加快速、准确、可靠。

为实现上述发明目的，本申请提供了一种用于制备⁸⁵Kr标准源的装置，所述装置包括：

采集器、液氮罐、干燥器、隔膜泵、真空泵、真空表、容器、多个连接管、多个阀门；其中，采集器用于⁸⁵Kr气体的采集，采集器安装在液氮罐内，液氮罐用于液氮储存和采集器冷凝；采集器的出气口通过连接管与真空表连接，然后与真空泵和隔膜泵均连接；采集器的进气口通过连接管与干燥器连接，干燥器用于对进入进气口的空气进行干燥，干燥器通过连接管与容器连接，容器通过连接管与隔膜泵和采集器均连接，容器用于制备⁸⁵Kr标准源时向回路中注入⁸⁵Kr气体及暂存⁸⁵Kr气体；多个连接管上均安装有阀门；装置通过循环抽气的方式在液氮冷凝环境下使⁸⁵Kr气体被采集器中的活性炭吸收。

进一步的，容器还用于分离从装置外带进的固体杂质和气体缓冲作用。

进一步的，采集器包括圆筒，圆筒设有进气口和出气口，圆筒底部设有底座，圆筒内填充有活性炭，圆筒内顶部和底部均设有滤网框，出气管一段从出气口延伸至底部的滤网框内，进气口处设有滤网框。

进一步的，容器中的滤膜和干燥器的滤网组成装置的过滤单元。

进一步的，干燥器两头为螺纹型，用于与管道连接，干燥剂为变色硅胶和分子筛。

进一步的，容器上层设有硅胶垫，用于标准气体注入。

另一方面，本申请还提供了一种基于上述装置的制备⁸⁵Kr标准源的方法，所述方法包括：

步骤1：检查装置的气密性：关闭装置的进气阀门，开启其它阀门，打开真空泵对装置抽真空，然后关闭装置的所有阀门，关闭真空泵，用真空检漏剂查看各接口处密封性，确认装置的密封性能；

步骤2：关闭装置的进气阀门，开启其它阀门，开启真空泵对***抽真空，同时观察真空表上的指示值，待压力值不再下降时，关闭真空泵，并关闭真空泵与采集器之间的阀门；

制备⁸⁵Kr标准源时，在装置抽真空后，关闭容器与隔膜泵之间的阀门，关闭容器与采集器之间的阀门，关闭干燥器与采集器之间的阀门，开启采集器与隔膜泵之间的阀门，使装满活性炭的采集器与隔膜泵形成一个循环***；将采集器置于液氮中冷却；向采集器进气口注入一定量经过准确定值的⁸⁵Kr气体，开启隔膜泵循环抽气半小时以上，制得不锈钢材质不同规格和不同活度的⁸⁵Kr标准源，标准源用于⁸⁵Kr定量分析测量设备的效率刻度；

若装置用于⁸⁵Kr气体采集，在装置抽真空后，关闭容器与隔膜泵之间的阀门，关闭容器与采集器之间的阀门，关闭采集器与隔膜泵之间的阀门，开启容器的进气阀门，开启容器与干燥器之间的阀门，开启干燥器与采集器进气口之间的阀门，装置入口端连接采样管道，采样的⁸⁵Kr气体首先经过容器的滤膜过滤和干燥器的干燥，最终吸附在采集器内的活性炭上，获得采集样品。

本申请提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本专利发明的装置及技术可以同时用于⁸⁵Kr气体的采集和制备⁸⁵Kr标准源，其拥有最佳的⁸⁵Kr采集效率，制备的标准源稳定性好，可直接用于⁸⁵Kr定量分析测量设备的效率刻度。该装置和技术可以解决现有燃料元件破损⁸⁵Kr检测方法只能定性检查，不能定量分析的问题，可以广泛应用于核电站、研究堆等核动力装置乏燃料元件破损⁸⁵Kr检查，有效提高现有破损检查方法的准确性和可靠性，从而为反应堆安全运行、燃料元件包壳设计等提供技术支持，具有广阔的使用前景和市场前景。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定；

图1是本申请中用于制备⁸⁵Kr标准源的装置的结构示意图；

1—采集器；2-液氮罐；3-容器；4-干燥器；5-真空表；6-真空泵；7-隔膜泵；a-f -阀门。

具体实施方式

本发明提供了一种用于制备⁸⁵Kr标准源的装置及方法，为提高捕集装置对⁸⁵Kr的采集效率，解决现有燃料元件破损⁸⁵Kr检测方法只能定性检查，不能定量分析的问题，提高燃料元件破损⁸⁵Kr检测的准确性和可靠性，本专利发明了一种用于制备⁸⁵Kr标准源的装置及方法，该装置对⁸⁵Kr具有最佳的采集效率，制备的⁸⁵Kr标准源可以直接用于⁸⁵Kr定量分析测量设备的效率刻度，从而实现燃料元件破损⁸⁵Kr定量分析，使得燃料元件破损检测方法更加快速、准确、可靠。

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在相互不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述范围内的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

本装置由采集器、液氮罐、干燥器、隔膜泵、真空泵、真空表、容器、不锈钢管、阀门等组成，分为干燥单元、动力单元、采集单元和过滤单元，装置的结构示意图如附图1所示，其中采集器、液氮罐等构成了***的采集单元，干燥器构成了***的干燥单元，隔膜泵、真空泵和真空表构成了***的动力单元，过滤单元主要由容器中的滤膜和干燥器的滤网构成。***通过循环抽气的方式在液氮冷凝环境下使⁸⁵Kr气体被采集器中的活性炭吸收。

1)采集器：主要用于⁸⁵Kr气体的采集，它采用不锈钢、UPVC、聚四氟乙烯等材料制备，底部尺寸根据探测器尺寸大小制作，外径分别为Ф75mm、Ф50mm，内部高度分别为60mm、120mm、180mm。

2)液氮罐：用于液氮储存和采集器冷凝。采用液氮生物容器的结构，液氮容量约10L。配备差压式液位计，便于根据液位指示适时补加液氮，确保采集器在工作时保持低温状态。

3)干燥器：用于***进气口空气的干燥。干燥器为圆柱形，直径约5cm，长约35cm，材料为有机玻璃管和铝，干燥器两头为螺纹型，用于与管道连接，干燥剂为变色硅胶和分子筛。

4)隔膜泵：采用美国GAST公司生产的MOA-P101-CD型隔膜泵。该隔膜泵体积小、不用油、噪音小，抽气速率为(1.0～15)L·min^-1，可连续工作8小时以上，并可随时启动。

5)真空泵：采用2XZ-1型真空泵，抽气速率60L/min。

6)真空表：采用西安云仪仪表有限公司生产的YK-100B数字压力表，用于⁸⁵Kr气体采样***内压力监测，具有数字化五位显示功能。

7)容器：用于制备⁸⁵Kr标准源时向回路中注入⁸⁵Kr气体及暂存，并可以用于分离从***外带进的固体杂质。其上层采用气相色谱用耐针刺硅胶垫。

8)不锈钢管：用于各部件之间的连接，选用Φ10mm不锈钢管。

9)阀门：用于气流流速调节，漏率＜10^-7Pa·L/s。选用卡套球阀，型号为Q91SAF-64P。 6.2装置特点

其中，本申请中的装置具有以下特点：

1)通过对⁸⁵Kr采集效率影响因素的研究，确定了最佳的采集器材质、吸附剂、吸附剂装量等参数，并采用采集器串接的方法，测量了采集器对⁸⁵Kr气体的吸附效率，其吸附效率近似为100％；

2)本装置既可用于⁸⁵Kr标准源的制备，也可用于⁸⁵Kr气体的采集，装置对⁸⁵Kr气体的采集效率为95.3％；

3)本装置采用低温冷却、循环吸附的方法制备⁸⁵Kr标准源，标准源活度的稳定性好，活度的不确定度为6.6％(k＝2)，可直接用于⁸⁵Kr定量分析测量设备的效率刻度；

4)本装置中的液氮罐配备了差压式液位计，便于根据液位指示适时补加液氮，确保采集器在工作时保持低温状态；

5)本装置将工作流程图与各个阀门开关联合体现在装置面板上，使得操作直观、简单；同时该装置小巧轻便，自带滑轮和刹车，方便携带至现场。

本申请中的方法具体包括：

1)实验开始前，首先检查装置的气密性。关闭阀门a，开启其它阀门，打开真空泵对***抽真空约半小时，关闭所有阀门，关闭真空泵。用真空检漏剂查看各接口处密封性，确认装置的密封性能良好；

2)关闭阀门a，开启其它阀门，开启真空泵对***抽真空，同时观察真空表上的***压力变化，待***压力不再下降时，关闭真空泵和阀门f；

3)制备⁸⁵Kr标准源时，在***抽真空后，关闭阀门b和e，开启阀门c，使装满活性炭的采集器与隔膜泵形成一个循环***。将采集器置于液氮中冷却半小时以上，期间不断补加液氮以维持采集器的低温状态。向采集器进气口注入一定量经过准确定值的⁸⁵Kr气体，开启隔膜泵循环抽气半小时以上，从而制得不锈钢材质不同规格和不同活度的⁸⁵Kr标准源，标准源可直接用于⁸⁵Kr定量分析测量设备的效率刻度；

4)若装置用于⁸⁵Kr气体采集，在***抽真空后，关闭阀门b和c，开启阀门a、d和e，采样***入口端连接采样管道，采样的⁸⁵Kr气体会首先经过容器的滤膜过滤和干燥器的干燥，最终吸附在采集器内的活性炭上，获得采集样品。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种用于制备⁸⁵Kr标准源的方法，其特征在于，该方法基于用于制备⁸⁵Kr标准源的装置实现，所述装置包括：

采集器、液氮罐、干燥器、隔膜泵、真空泵、真空表、容器、多个连接管、多个阀门；其中，采集器用于⁸⁵Kr气体的采集，采集器安装在液氮罐内，液氮罐用于液氮储存和采集器冷凝；采集器的出气口通过连接管与真空表连接，然后与真空泵的一端和隔膜泵的一端均连接；采集器的进气口通过连接管与干燥器连接，干燥器用于对进入进气口的空气进行干燥，干燥器的进气口通过连接管与容器的出气口连接，容器的进气口通过连接管与隔膜泵的另一端连接，容器的进气口和采集器的进气口连接，容器用于制备⁸⁵Kr标准源时向回路中注入⁸⁵Kr气体及暂存⁸⁵Kr气体；多个连接管上均安装有阀门；装置通过循环抽气的方式在液氮冷凝环境下使⁸⁵Kr气体被采集器中的活性炭吸收；

采集器包括圆筒，圆筒设有进气口和出气口，圆筒底部设有底座，圆筒内填充有活性炭，圆筒内顶部和底部均设有滤网框，出气管一段从出气口延伸至底部的滤网框内，进气口处设有滤网框；

所述方法包括：

步骤1：检查装置的气密性：关闭装置的进气阀门，开启其它阀门，打开真空泵对装置抽真空，然后关闭装置的所有阀门，关闭真空泵，用真空检漏计查看各接口处密封性，确认装置的密封性能；

步骤2：关闭装置的进气阀门，开启其它阀门，开启真空泵对***抽真空，同时观察真空表上的压力指示，待压力值不再发生变化时，关闭真空泵，并关闭真空泵与采集器之间的阀门；

制备⁸⁵Kr标准源时，在装置抽真空后，关闭容器进气口与隔膜泵之间的阀门，关闭干燥器与采集器进气口之间的阀门，开启采集器与隔膜泵之间的所有阀门，使装满活性炭的采集器与隔膜泵形成一个循环***；将采集器置于液氮中冷却；向采集器进气口注入一定量经过准确定值的⁸⁵Kr气体，开启隔膜泵循环抽气半小时以上，制得不锈钢材质不同规格和不同活度的⁸⁵Kr标准源，标准源用于⁸⁵Kr定量分析测量设备的效率刻度；

若装置用于⁸⁵Kr气体采集，在装置抽真空后，关闭容器进气口与隔膜泵之间的阀门，关闭容器进气口与采集器之间的阀门，开启容器的进气阀门，开启容器出气口与干燥器之间的阀门，开启干燥器与采集器进气口之间的阀门，装置入口端连接采样管道，采样的⁸⁵Kr气体首先经过容器的滤膜过滤和干燥器的干燥，最终吸附在采集器内的活性炭上，获得采集样品。

2.根据权利要求1所述的用于制备⁸⁵Kr标准源的方法，其特征在于，容器还用于分离从装置外带进的固体杂质。

3.根据权利要求1所述的用于制备⁸⁵Kr标准源的方法，其特征在于，容器中的滤膜和干燥器的滤网组成装置的过滤单元。

4.根据权利要求1所述的用于制备⁸⁵Kr标准源的方法，其特征在于，干燥器两头为螺纹型，用于与管道连接，干燥剂为变色硅胶和分子筛。

5.根据权利要求1所述的用于制备⁸⁵Kr标准源的方法，其特征在于，容器上层设有硅胶垫。

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