CN108892576A - 一种利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术 - Google Patents

Abstract

本发明公开了利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，包括以下步骤：步骤一，称取以下重量份原料：黄腐酸钾42‑48份、油菜秸秆粉12‑16份、草木灰10‑14份、改性叶腊石18‑24份、壳聚糖12‑16份、微量元素复合氨基酸6‑10份、预处理火山玻璃4‑8份、纳米膨润土2‑5份、氧化镁3‑6份、去离子水12‑18份。本发明以黄腐酸钾、壳聚糖等形成螯合液，添加的壳聚糖性质稳定，可起到载体作用，在螯合液配制后再与改性叶腊石、纳米膨润土反应，叶腊石具有二维层状结构，纳米膨润土具有比表面积大，可形成稳定的体系。

Description

一种利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术

技术领域

本发明涉及复合肥技术领域，具体涉及一种利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术。

背景技术

黄腐植酸是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质，它具有高负载量及生理活性，应用于农业领域，具有以下益处，螯合常量及微量营养物质使其更好地为植物利用；防治植物病害，增强抗涝性；激发植物微观生物活性；缓释肥料，改善化肥及农药利用；提高营养吸收，促进植物发芽生长；加速沉淀分解，改善土壤结构，黄腐酸钾可活化板结土壤，促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢，促进根系发达、茎叶繁茂。

中国专利文献（公开号：CN103964924B）公开了一种生物碳能水溶肥，它涉及果蔬种植栽培技术领域，它的质量比配方组成为：黄腐酸钾30-60％、生物有机碳5-25％、磷酸二氢钾5-25％、硫酸钾4-15％、尿素5-25％。它的制备工艺为：原料准备、尿素粉碎、黄腐酸钾研末、生物有机碳提取、配料混匀、计量、包装、检测、成品，该肥料虽可提供丰富的营养物质，但原料搭配较为简单，同时制备方法不同，产生效果不同。

中国专利文献（公开号：CN104803736B）公开了一种无蒸汽生产复合肥的工艺方法，包括如下步骤：先将部分尿素与浓硫酸混合，形成加合物，再将水按比例计量后加入加合物中，然后用pH值调节剂中和，最终制得混合液料浆；将所得的混合液料浆通过计量泵在喷嘴的作用下均匀喷洒在装有含氮、磷、钾的基础肥料的造粒装置内进行反应，并与基础肥料共同造粒形成颗粒物料；所得物料经干燥、冷却、筛分，得到颗粒状复合肥料，该发明采用氮磷钾无机肥与基础肥复合采用无蒸汽生产出复合肥，该发明采用原料为常规原料，继而效果显而易见，因此本发明在此制备基础上进一步的研发，制备出性能更完善的复合肥。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，包括以下步骤：

步骤一，称取以下重量份原料：黄腐酸钾42-48份、油菜秸秆粉12-16份、草木灰10-14份、改性叶腊石18-24份、壳聚糖12-16份、微量元素复合氨基酸6-10份、预处理火山玻璃4-8份、纳米膨润土2-5份、氧化镁3-6份、去离子水12-18份；

步骤二，将步骤一中黄腐酸钾配制成质量分数为55-65%的黄腐酸钾溶液，随后向其中加入壳聚糖、微量元素复合氨基酸，搅拌转速升至155-175r/min，搅拌时间为25-35min，随后加入氧化镁调节pH至8.5-9.5，将调节后反应液加入到反应罐中，控制温度为75-85℃，备用；

步骤三，将改性叶腊石、预处理火山玻璃、纳米膨润土、去离子水充分混合，随后再超声分散25-35min，随后再加入油菜秸秆粉、草木灰，得到混合液，将混合液通过计量泵喷洒到步骤二中备用的反应液中，将反应温度升至94-102℃，随后再进行造粒，即得本发明的复合肥。

作为本发明的进一步方案是：所述改性叶腊石制备方法为将叶腊石进行洗净，随后沥干，进行低温等离子处理，随后进行粉碎过320-330目筛，送入烧反应瓶中，配制成质量分数为85-95%的悬浮液，随后向其中加入羟丙基淀粉，搅拌转速为75-85r/min，搅拌时间为25-35min，再进行酸化处理4-8min，再水洗，干燥，即得改性叶腊石。

作为本发明的进一步方案是：所述低温等离子处理中氩气流量为2.2-2.8L/min，处理时间为14-18s，电压为8KV。

作为本发明的进一步方案是：所述羟丙基淀粉制备方法为将淀粉乳置于磁力搅拌器中，依次加入、NaOH，随后排出氮气，在水浴条件下，加入环氧丙烷，搅拌转速为125-135r/min，搅拌25-35min，随后采用稀硫酸中和溶液，再离心、洗涤，干燥，即得羟丙基淀粉。

作为本发明的进一步方案是：所述水浴条件中水浴温度为65-75℃，水浴时间为25-35min。

作为本发明的进一步方案是：所述微量元素复合氨基酸为微量元素、氨基酸按照重量比3:1组成的混合物。

作为本发明的进一步方案是：所述微量元素为铁、硅、锌、铜、硒、锰中的一种或多种的组合物。

作为本发明的进一步方案是：所述预处理火山玻璃的处理方法为将火山玻璃进行粉碎，过200目，随后加入到反应瓶中，加入质量分数为20-30%过氧化氢溶液，反应15-25min，随后再水洗，抽滤、干燥，再经过煅烧处理，即可。

作为本发明的进一步方案是：所述煅烧处理调节为将温度升至460℃，保温35-45min，随后再以8-12℃/min，将温度升至720℃，随后再冷却至室温。

作为本发明的进一步方案是：所述造粒中造粒温度为65-75℃，造粒25-35min。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明以黄腐酸钾、壳聚糖等形成螯合液，添加的壳聚糖性质稳定，可起到载体作用，在螯合液配制后再与改性叶腊石、纳米膨润土反应，叶腊石具有二维层状结构，纳米膨润土具有比表面积大，可形成稳定的体系，同时在掺杂营养元素，可与农作物根系持续作用，氧化镁加入可提高螯合液的反应活性，增强与叶腊石、纳米膨润土形成的体系，叶腊石经过改性处理，先低温等离子处理，提高其表面活性，再与羟丙基淀粉，添加到体系中，易与体系粘接、融合。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本实施例的利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，包括以下步骤：

步骤一，称取以下重量份原料：黄腐酸钾42份、油菜秸秆粉12份、草木灰10份、改性叶腊石18份、壳聚糖12份、微量元素复合氨基酸6份、预处理火山玻璃4份、纳米膨润土2份、氧化镁3份、去离子水12份；

步骤二，将步骤一中黄腐酸钾配制成质量分数为55%的黄腐酸钾溶液，随后向其中加入壳聚糖、微量元素复合氨基酸，搅拌转速升至155r/min，搅拌时间为25min，随后加入氧化镁调节pH至8.5，将调节后反应液加入到反应罐中，控制温度为75℃，备用；

步骤三，将改性叶腊石、预处理火山玻璃、纳米膨润土、去离子水充分混合，随后再超声分散25min，随后再加入油菜秸秆粉、草木灰，得到混合液，将混合液通过计量泵喷洒到步骤二中备用的反应液中，将反应温度升至94℃，随后再进行造粒，即得本发明的复合肥。

本实施例的改性叶腊石制备方法为将叶腊石进行洗净，随后沥干，进行低温等离子处理，随后进行粉碎过320目筛，送入烧反应瓶中，配制成质量分数为85%的悬浮液，随后向其中加入羟丙基淀粉，搅拌转速为75r/min，搅拌时间为25min，再进行酸化处理4-8min，再水洗，干燥，即得改性叶腊石。

本实施例的低温等离子处理中氩气流量为2.2L/min，处理时间为14s，电压为8KV。

本实施例的羟丙基淀粉制备方法为将淀粉乳置于磁力搅拌器中，依次加入、NaOH，随后排出氮气，在水浴条件下，加入环氧丙烷，搅拌转速为125r/min，搅拌25min，随后采用稀硫酸中和溶液，再离心、洗涤，干燥，即得羟丙基淀粉。

本实施例的水浴条件中水浴温度为65℃，水浴时间为25min。

本实施例的微量元素复合氨基酸为微量元素、氨基酸按照重量比3:1组成的混合物。

本实施例的微量元素为铁。

本实施例的预处理火山玻璃的处理方法为将火山玻璃进行粉碎，过200目，随后加入到反应瓶中，加入质量分数为20%过氧化氢溶液，反应15min，随后再水洗，抽滤、干燥，再经过煅烧处理，即可。

本实施例的煅烧处理调节为将温度升至460℃，保温35min，随后再以8℃/min，将温度升至720℃，随后再冷却至室温。

本实施例的造粒中造粒温度为65℃，造粒25min。

实施例2：

本实施例的利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，包括以下步骤：

步骤一，称取以下重量份原料：黄腐酸钾48份、油菜秸秆粉16份、草木灰14份、改性叶腊石24份、壳聚糖16份、微量元素复合氨基酸10份、预处理火山玻璃8份、纳米膨润土5份、氧化镁6份、去离子水18份；

步骤二，将步骤一中黄腐酸钾配制成质量分数为65%的黄腐酸钾溶液，随后向其中加入壳聚糖、微量元素复合氨基酸，搅拌转速升至175r/min，搅拌时间为35min，随后加入氧化镁调节pH至9.5，将调节后反应液加入到反应罐中，控制温度为85℃，备用；

步骤三，将改性叶腊石、预处理火山玻璃、纳米膨润土、去离子水充分混合，随后再超声分散35min，随后再加入油菜秸秆粉、草木灰，得到混合液，将混合液通过计量泵喷洒到步骤二中备用的反应液中，将反应温度升至102℃，随后再进行造粒，即得本发明的复合肥。

本实施例的改性叶腊石制备方法为将叶腊石进行洗净，随后沥干，进行低温等离子处理，随后进行粉碎过330目筛，送入烧反应瓶中，配制成质量分数为95%的悬浮液，随后向其中加入羟丙基淀粉，搅拌转速为85r/min，搅拌时间为35min，再进行酸化处理8min，再水洗，干燥，即得改性叶腊石。

本实施例的低温等离子处理中氩气流量为2.8L/min，处理时间为18s，电压为8KV。

本实施例的羟丙基淀粉制备方法为将淀粉乳置于磁力搅拌器中，依次加入、NaOH，随后排出氮气，在水浴条件下，加入环氧丙烷，搅拌转速为125-135r/min，搅拌35min，随后采用稀硫酸中和溶液，再离心、洗涤，干燥，即得羟丙基淀粉。

本实施例的水浴条件中水浴温度为75℃，水浴时间为35min。

本实施例的微量元素复合氨基酸为微量元素、氨基酸按照重量比3:1组成的混合物。

本实施例的微量元素为硅。

本实施例的预处理火山玻璃的处理方法为将火山玻璃进行粉碎，过200目，随后加入到反应瓶中，加入质量分数为30%过氧化氢溶液，反应25min，随后再水洗，抽滤、干燥，再经过煅烧处理，即可。

本实施例的煅烧处理调节为将温度升至460℃，保温45min，随后再以12℃/min，将温度升至720℃，随后再冷却至室温。

本实施例的造粒中造粒温度为75℃，造粒35min。

实施例3：

本实施例的利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，包括以下步骤：

步骤一，称取以下重量份原料：黄腐酸钾45份、油菜秸秆粉14份、草木灰12份、改性叶腊石21份、壳聚糖14份、微量元素复合氨基酸8份、预处理火山玻璃6份、纳米膨润土3.5份、氧化镁4.5份、去离子水15份；

步骤二，将步骤一中黄腐酸钾配制成质量分数为60%的黄腐酸钾溶液，随后向其中加入壳聚糖、微量元素复合氨基酸，搅拌转速升至160r/min，搅拌时间为30min，随后加入氧化镁调节pH至9.0，将调节后反应液加入到反应罐中，控制温度为80℃，备用；

步骤三，将改性叶腊石、预处理火山玻璃、纳米膨润土、去离子水充分混合，随后再超声分散25-35min，随后再加入油菜秸秆粉、草木灰，得到混合液，将混合液通过计量泵喷洒到步骤二中备用的反应液中，将反应温度升至94-102℃，随后再进行造粒，即得本发明的复合肥。

本实施例的改性叶腊石制备方法为将叶腊石进行洗净，随后沥干，进行低温等离子处理，随后进行粉碎过325目筛，送入烧反应瓶中，配制成质量分数为90%的悬浮液，随后向其中加入羟丙基淀粉，搅拌转速为80r/min，搅拌时间为30min，再进行酸化处理4-8min，再水洗，干燥，即得改性叶腊石。

本实施例的低温等离子处理中氩气流量为2.5L/min，处理时间为16s，电压为8KV。

本实施例的羟丙基淀粉制备方法为将淀粉乳置于磁力搅拌器中，依次加入、NaOH，随后排出氮气，在水浴条件下，加入环氧丙烷，搅拌转速为130r/min，搅拌30min，随后采用稀硫酸中和溶液，再离心、洗涤，干燥，即得羟丙基淀粉。

本实施例的水浴条件中水浴温度为70℃，水浴时间为30min。

本实施例的微量元素复合氨基酸为微量元素、氨基酸按照重量比3:1组成的混合物。

本实施例的微量元素为铜。

本实施例的预处理火山玻璃的处理方法为将火山玻璃进行粉碎，过200目，随后加入到反应瓶中，加入质量分数为25%过氧化氢溶液，反应20min，随后再水洗，抽滤、干燥，再经过煅烧处理，即可。

本实施例的煅烧处理调节为将温度升至460℃，保温40min，随后再以10℃/min，将温度升至720℃，随后再冷却至室温。

本实施例的造粒中造粒温度为70℃，造粒30min。

对比例1：

与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加改性叶腊石。

对比例2：

与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加预处理火山玻璃。

对比例3：

与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是改性叶腊石中未添加羟丙基淀粉。

对比例4：

采用中国专利文献（公开号：CN104803736B）公开了一种无蒸汽生产复合肥的工艺方法中实施例2中的原料及方法。

实施例3及对比例1-4制备的肥料进行测试得到性能测试结果如下

实施例3相对于对比例4，即测、3个月后测量的中微量元素、有机质差别很大，实施例3即测，中微量元素为17%，3个月后测中微量元素为14%，而对比例4，即测为11%，3个月后测为5%，可知本发明对营养物质具有很好的聚控能力。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，称取以下重量份原料：黄腐酸钾42-48份、油菜秸秆粉12-16份、草木灰10-14份、改性叶腊石18-24份、壳聚糖12-16份、微量元素复合氨基酸6-10份、预处理火山玻璃4-8份、纳米膨润土2-5份、氧化镁3-6份、去离子水12-18份；

步骤二，将步骤一中黄腐酸钾配制成质量分数为55-65%的黄腐酸钾溶液，随后向其中加入壳聚糖、微量元素复合氨基酸，搅拌转速升至155-175r/min，搅拌时间为25-35min，随后加入氧化镁调节pH至8.5-9.5，将调节后反应液加入到反应罐中，控制温度为75-85℃，备用；

步骤三，将改性叶腊石、预处理火山玻璃、纳米膨润土、去离子水充分混合，随后再超声分散25-35min，随后再加入油菜秸秆粉、草木灰，得到混合液，将混合液通过计量泵喷洒到步骤二中备用的反应液中，将反应温度升至94-102℃，随后再进行造粒，即得本发明的复合肥。

2.根据权利要求1所述利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，所述改性叶腊石制备方法为将叶腊石进行洗净，随后沥干，进行低温等离子处理，随后进行粉碎过320-330目筛，送入烧反应瓶中，配制成质量分数为85-95%的悬浮液，随后向其中加入羟丙基淀粉，搅拌转速为75-85r/min，搅拌时间为25-35min，再进行酸化处理4-8min，再水洗，干燥，即得改性叶腊石。

3.根据权利要求2所述利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，所述低温等离子处理中氩气流量为2.2-2.8L/min，处理时间为14-18s，电压为8KV。

4.根据权利要求2所述利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，所述羟丙基淀粉制备方法为将淀粉乳置于磁力搅拌器中，依次加入、NaOH，随后排出氮气，在水浴条件下，加入环氧丙烷，搅拌转速为125-135r/min，搅拌25-35min，随后采用稀硫酸中和溶液，再离心、洗涤，干燥，即得羟丙基淀粉。

5.根据权利要求4所述利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，所述水浴条件中水浴温度为65-75℃，水浴时间为25-35min。

6.根据权利要求1所述利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，所述微量元素复合氨基酸为微量元素、氨基酸按照重量比3:1组成的混合物。

7.根据权利要求6所述利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，所述微量元素为铁、硅、锌、铜、硒、锰中的一种或多种的组合物。

8.根据权利要求1所述利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，所述预处理火山玻璃的处理方法为将火山玻璃进行粉碎，过200目，随后加入到反应瓶中，加入质量分数为20-30%过氧化氢溶液，反应15-25min，随后再水洗，抽滤、干燥，再经过煅烧处理，即可。

9.根据权利要求8所述利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，所述煅烧处理调节为将温度升至460℃，保温35-45min，随后再以8-12℃/min，将温度升至720℃，随后再冷却至室温。

10.根据权利要求1所述利用黄腐酸钾无蒸汽造粒生产颗粒型复合肥技术，其特征在于，所述造粒中造粒温度为65-75℃，造粒25-35min。