CN108889261B - 制备格氏试剂的装置及控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及格氏反应控制领域，尤其涉及制备格氏试剂的装置及控制方法。本发明的制备格氏试剂的装置，包括：储料容器、滴加速率控制器、反应容器、冷凝器、信号监测模块、接收容器、第一管路、第二管路和连接管路；所述储料容器、所述滴加速率控制器通过所述第一管路连通，所述第一管路与第二管路连通，所述反应容器通过所述第二管路与所述冷凝器的上端连通；所述冷凝器的下端通过所述连接管路与所述反应容器连通，所述连接管路上设置有信号监测模块；所述接收容器位于所述反应容器的下游，并与所述反应容器联通，所述接收容器位于所述冷凝器的下游，并与所述冷凝器联通。
Description
技术领域
本发明涉及格氏反应控制领域，尤其涉及制备格氏试剂的装置及控制方法。
背景技术
格氏反应是有机化学中用途最广泛的反应之一，其是利用格氏试剂(有机镁试剂)与酮、醛反应，然后水解制备醇的反应，反应过程中最重要的环节就是制备格氏试剂。格氏试剂的制备是个强放热反应，格氏试剂本身又极为活泼，能与水、氧气、二氧化碳反应并放热，一旦条件失控，极易导致超压泄爆，发生火灾、***等危险事故。
在化工生产中，制备格氏试剂的主要困难是无法监控反应过程中的温度和回流速度，而其最佳滴加速度应为保持反应处于微微回流状态。如果温度较高，则易发生偶联反应生成副产物；温度太低，则反应时间变长且反应不彻底。另一方面，如果滴加速度过快，会导致反应温度会急速上升，溶液与反应设备整体的温度产生差异；同时会使溶剂回流现象明显，容易反应失控，仪器超压，出现安全问题。
现有技术中均是根据人为经验判断生产过程。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了制备格氏试剂的装置及控制方法。
根据本发明的一方面，提供了一种制备格氏试剂的装置，包括：
储料容器、滴加速率控制器、反应容器、冷凝器、信号监测模块、接收容器、第一管路、第二管路和连接管路；
所述储料容器、所述滴加速率控制器通过所述第一管路连通，所述第一管路与第二管路连通，所述反应容器通过所述第二管路与所述冷凝器的上端连通；所述冷凝器的下端通过所述连接管路与所述反应容器连通，所述连接管路上设置有信号监测模块；所述接收容器位于所述反应容器的下游，并与所述反应容器联通，所述接收容器位于所述冷凝器的下游，并与所述冷凝器联通。
根据本发明的一个实施方式，所述制备格氏试剂的装置还包括冲料缓冲容器，所述冲料缓冲容器通过连接管路与所述冷凝器相连，用于在所述冷凝器内的有机溶剂压力超过设定值时接收来自所述冷凝器的有机溶剂。
在反应失控的情况下，产生的热量无法及时降温，反应体系中物料沸腾冲出反应釜，从冷凝器与冲料缓冲容器相连的管路冲出，通过设置冲料缓冲容器，可以确保反应体系的安全及减少反应物料的损失。
根据本发明的一个实施方式，所述信号监测模块包括温度传感器和流量计。根据本发明的一个实施方式，所述信号监测模块还可以包括压力传感器。
根据本发明的一个实施方式，还可以在所述反应容器、接收容器中设置有液位计，用于即时监测反应的液位变化和反应的剧烈程度。
根据本发明的一个实施方式，所述制备格氏试剂的装置还可以包括信号警报器，以起到自动预警的作用。
根据本发明的一个实施方式，所述滴加速率控制器选自比例阀、蠕动泵和隔膜泵中的任意一种。
根据本发明的一个实施方式，所述装置还包括冷却组件和泄压组件中的一种或两种；所述冷却组件用于降低反应温度，包括设置在反应容器的上端的第一冷却水管路和位于所述第一冷却水管路上的冷却水出水阀，以及设置在反应容器的下端的第二冷却水管路和位于所述第二冷却水管路上的冷却水进水阀；所述泄压组件用于降低反应装置内的压力，包括设置在信号监测模块下端的泄压阀门。
根据本发明的一个实施方式，所述连接管路包括第三管路和第四管路，所述第三管路上设置有所述温度传感器和第一阀门，在所述第三管路上的位于所述第一阀门的两端并联有第四管路，所述第四管路上设置有所述流量计和第二阀门。
根据本发明的另一方面，提供了一种制备格氏试剂的控制方法，包括以下步骤：
S101：监测冷凝液的温度和冷凝回流的流量，
S102：根据冷凝回流的流量调整卤代烃的滴加速率，
S103：根据冷凝液的温度决定是否进行以下三个操作：1)停止滴加卤代烃、2)对反应进行冷却处理、3)对反应进行泄压。
根据本发明的一个实施方式，所述控制方法采用根据本发明所述的装置进行，包括以下步骤：
S104：利用信号监测模块监测冷凝液的温度和冷凝回流的流量；
S105：当冷凝回流的流量达到第一预设值时，通过滴加速率控制器减慢卤代烃的滴加速率；当冷凝回流的流量低于第一预设值后，再通过滴加速率控制器加快卤代烃的滴加速率；
S106：当温度达到第二预设值时，进行以下操作：a)停止滴加卤代烃；b)利用冷却组件对反应进行冷却处理；c)利用泄压组件对反应进行泄压处理。
根据本发明的一个实施方式，反应过程中，第二阀门一直处于打开状态，并且当冷凝回流的流量达到第三预设值时，打开第一阀门，以保证在流量过大的情况下，冷凝的反应溶剂仍能快速流回到反应容器中。
根据本发明的一个实施方式，所述第二预设值为10～15℃。
根据本发明的一个实施方式，所述信号监测模块包括温度传感器和流量计。根据本发明的一个实施方式，所述信号监测模块还可以包括压力传感器。
本发明具有以下有益效果：利用本发明的装置、方法制备格氏试剂时，通过信号监测模块实时在线监测流量和温度，并据此通过控制卤代烃滴加、对反应进行冷却泄压处理等操作，使得反应能够在平稳的条件下高效地进行，避免潜在的安全风险，从而达到格氏试剂生产的自动化、少人化目的。
附图说明
图1为根据本发明的制备格氏试剂的装置的示意图。
其中，101-储料容器、102-滴加速率控制器、103-反应容器、104-冷凝器、105-温度传感器、106-流量计、107-第一阀门、108-第二阀门、109-接收容器、201-第一管路、202-第二管路、203-连接管路、204-第三管路、205-第四管路、401-第一冷却水管路、402-冷却水出水阀、403-第二冷却水管路、404-冷却水进水阀、405-泄压阀门。
具体实施方式
具体实施方式仅为对本发明的说明，而不构成对本发明内容的限制，下面将结合具体的实施方式对本发明进行进一步说明和描述。
本发明中，储料容器例如可以是高位槽等，用于储存卤代烃；滴加速率控制器选自比例阀、蠕动泵和隔膜泵等可调设备中的任意一种，通过转动阀门大小来调整滴加速率；反应容器例如可以是反应釜等；接收容器例如可以是接收罐等。
本发明中，原料Mg是固体，在反应进行之前已经全部加入至反应容器中(例如由位于反应容器的投料口加入至反应容器中)。卤代物储存在储料容器中，通过滴加速率控制器控制其滴加入反应容器中的速率。
如图1所示，根据本发明的制备格氏试剂的装置包括：
储料容器101、滴加速率控制器102、反应容器103、冷凝器104、信号监测模块、接收容器109、第一管路201、第二管路202和连接管路203；
所述储料容器101、所述滴加速率控制器102通过所述第一管路201连通，所述第一管路201与第二管路202连通，所述反应容器103通过所述第二管路202与所述冷凝器104的上端连通；所述冷凝器104的下端通过所述连接管路203与所述反应容器103连通，所述连接管路203上设置有信号监测模块；所述接收容器109位于所述反应容器103的下游，并与所述反应容器103联通，所述接收容器109位于所述冷凝器104的下游，并与所述冷凝器104联通。
根据本发明的一个实施方式，所述制备格氏试剂的装置还包括冲料缓冲容器(未示出)，所述冲料缓冲容器通过连接管路与所述冷凝器104相连，用于在所述冷凝器104内的有机溶剂压力超过设定值时接收来自所述冷凝器104的有机溶剂。
在反应失控的情况下，产生的热量无法及时降温，反应体系中物料沸腾冲出反应釜，从冷凝器与冲料缓冲容器相连的管路冲出，通过设置冲料缓冲容器，可以确保反应体系的安全及减少反应物料的损失。
所述信号监测模块包括温度传感器105和流量计106。根据本发明的一个实施方式，所述信号监测模块还可以包括压力传感器。
根据本发明的一个实施方式，还可以在所述反应容器、接收容器中设置有液位计，用于即时监测反应的液位变化和反应的剧烈程度。
根据本发明的一个实施方式，所述制备格氏试剂的装置还可以包括信号警报器，以起到自动预警的作用。
图1中的滴加速率控制器102可以是比例阀、蠕动泵和隔膜泵中的任意一种。
图1中的装置还包括冷却组件和泄压组件；冷却组件用于降低反应温度，包括设置在反应容器103的上端的第一冷却水管路401和位于所述第一冷却水管路401上的冷却水出水阀402，以及设置在反应容器103的下端的第二冷却水管路403和位于所述第二冷却水管路403上的冷却水进水阀404；泄压组件用于降低反应装置内的压力，包括设置在信号监测模块下端的泄压阀门405。
连接管路203包括第三管路204和第四管路205，第三管路204上设置有温度传感器105和第一阀门107，在第三管路204上的位于第一阀门107的两端并联有第四管路205，第四管路205上设置有流量计106和第二阀门108。
根据本发明的另一方面，提供了一种制备格氏试剂的控制方法，包括以下步骤：
S101：监测冷凝液的温度和冷凝回流的流量，
S102：根据冷凝回流的流量调整卤代烃的滴加速率，
S103：根据冷凝液的温度决定是否进行以下三个操作：1)停止滴加卤代烃、2)对反应进行冷却处理、3)对反应进行泄压。
本发明中，根据冷凝回流的流量调整卤代烃的滴加速率，以确保反应在设定的温度范围内顺利地进行；监测反应溶剂的回流温度，当反应温度过高时，停止滴加卤代烃，并对反应进行冷却和泄压处理，防止因卤代烃的加入速度过快而导致的温度过高和超压的安全风险。
本发明中，卤代烃的滴加控制模式为粗放-精细控制，可以分为两个阶段：
第一阶段：通过缓慢调整滴加卤代烃的速率，缓慢增加冷凝回流流速；
第二阶段：在达到精细化控制范围后，开始卤代烃的精细化滴加，避免由于滴加过快或者波动较大，引起安全事故。具体地，可以通过以下三个步骤加以实现：
第一步：
首先通过预实验建立卤代烃滴加速率和冷凝回流流速的一元线性回归方程，并通过一系列的数据建立卤代烃滴加速率和冷凝回流流速的线性关系。
第二步：
根据两者之间的线性关系，让冷凝回流流速缓慢增加，一定时间(例如10分钟内)增加到精细化控制的预设值；通过调整冷凝回流流速变量的值来调整卤代烃的滴加速度。
第三步：
在冷凝回流流速达到精细化控制范围后，开始精细化调整；并根据流速进行卤代烃滴加速率的自动调整。
前两步模糊化控制冷凝回流流速，在冷凝回流流速初步达到精细化控制的预设值后，开始进行精细化控制。让冷凝回流流速平稳，尽量减小波动。
当冷凝回流的实时流速大于第一预设值时，将卤代烃的滴加速率减小一单位；当冷凝回流的实时流速小于第一预设值时，将卤代烃的滴加速率增大一单位。此处的一单位例如可以是0.1ml/min等。
在本发明的一个实施方式中，精细化控制的预设值一般设置为低于本文中所述的第一预设值。例如，第一预设值为200ml/s，精细化控制的预设值设置为150ml/s。在粗放控制情况下，程序调整周期例如为20s/次；在精细化控制情况下，程序调整周期例如为5s/次。
根据本发明的一个实施方式，所述控制方法采用根据本发明所述的装置进行，包括以下步骤：
S104：利用信号监测模块监测冷凝液的温度和冷凝回流的流量；
S105：当冷凝回流的流量达到第一预设值时，通过滴加速率控制器减慢卤代烃的滴加速率；当冷凝回流的流量低于第一预设值后，再通过滴加速率控制器加快卤代烃的滴加速率；
S106：当温度达到第二预设值时，进行以下操作：a)停止滴加卤代烃；b)利用冷却组件对反应进行冷却处理；c)利用泄压组件对反应进行泄压处理。
对温度和流量的监测都需要进行，当流量达到第一预设值时，需要减慢卤代烃的滴加速率，以控制反应的剧烈程度；而当温度达到第二预设值时，表明反应溶剂的气体无法及时地被充分冷却，反应有部分失控，此时，仅仅减慢卤代烃的滴加速率已经不能有效地控制反应程度，而是需要同时采用a)停止滴加卤代烃、b)利用冷却组件对反应进行冷却处理、c)利用泄压组件对反应进行泄压处理这三个操作，来确保反应能够安全进行。本发明中，当流量已经达到第一预设值时，温度还未达到第二预设值，而是低于第二预设值。
通过滴加速率控制器控制卤代烃的滴加速率，可以控制反应的剧烈程度，同时确保持续性地加入原料，保证反应平顺的进行。
本发明中，第一预设值的设定受反应容器的容积、反应溶剂的种类和用量、反应原料Mg的用量、卤代烃的种类和用量等的影响，因此对于不同的反应情况，该第一预设值并不固定。
格氏反应中的溶剂例如可以是四氢呋喃，卤代烃可以是溴苯、1-氯丁烷、6-氯-1-己醇等。
在一个实施方式中，用四氢呋喃作为反应溶剂，卤代烃为溴苯，在100L的反应釜中进行格氏反应时，流量的预设值定为例如200ml/分钟。
根据本发明的一个实施方式，反应过程中，第二阀门一直处于打开状态，并且当冷凝回流的流量达到第三预设值时，打开第一阀门，以保证在流量过大的情况下，冷凝的反应溶剂仍能快速流回到反应容器中。
本发明中，第三预设值和第一预设值都是关于流量的值，第三预设值对应为第一阀门未打开时，反应体系所能承受的最大流量值。一般地，第一预设值小于第三预设值，例如，第一预设值是第三预设值的70％～85％，例如，70％、72％、75％、77％、78％、80％、82％、85％等。
根据本发明的一个实施方式，所述第二预设值为10～15℃。根据本发明的一个实施方式，所述第二预设值例如为10℃、10.5℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃等。
根据本发明的一个实施方式，所述信号监测模块包括温度传感器和流量计。根据本发明的一个实施方式，所述信号监测模块还可以包括压力传感器。
本发明中，温度传感器用于监测冷凝液的温度，流量计用于监测冷凝回流的流量，压力传感器用于监测例如反应容器、冷凝器、接收容器等中的压力。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种制备格氏试剂的装置，其特征在于：包括储料容器、滴加速率控制器、反应容器、冷凝器、信号监测模块、接收容器、第一管路、第二管路和连接管路、冷却组件、泄压组件；
所述储料容器、所述滴加速率控制器通过所述第一管路连通，所述第一管路与第二管路连通，所述反应容器通过所述第二管路与所述冷凝器的上端连通；所述冷凝器的下端通过所述连接管路与所述反应容器连通，所述连接管路上设置有信号监测模块；所述接收容器位于所述反应容器的下游，并与所述反应容器联通，所述接收容器位于所述冷凝器的下游，并与所述冷凝器联通；其中，所述信号监测模块用于监测冷凝液的温度和冷凝回流的流量；当冷凝回流的流量达到第一预设值时，所述滴加速率控制器用于控制减慢卤代烃的滴加速率，当冷凝回流的流量低于第一预设值后，所述滴加速率控制器用于控制加快卤代烃的滴加速率；当温度达到第二预设值时，所述滴加速率控制器用于控制停止滴加卤代烃；当温度达到第二预设值时，所述冷却组件用于对反应进行冷却处理，所述泄压组件用于对反应进行泄压处理；当流量达到所述第一预设值时，温度还未达到所述第二预设值，而是低于所述第二预设值。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述信号监测模块包括温度传感器和流量计。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述滴加速率控制器选自比例阀、蠕动泵和隔膜泵中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述冷却组件包括设置在反应容器的上端的第一冷却水管路和位于所述第一冷却水管路上的冷却水出水阀，以及设置在反应容器的下端的第二冷却水管路和位于所述第二冷却水管路上的冷却水进水阀；所述泄压组件包括设置在信号监测模块下端的泄压阀门。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于:所述连接管路包括第三管路和第四管路，所述第三管路上设置有所述温度传感器和第一阀门，在所述第三管路上的位于所述第一阀门的两端并联有第四管路，所述第四管路上设置有所述流量计和第二阀门。
6.一种如权利要求5所述的制备格氏试剂的装置的控制方法，其特征在于:包括以下步骤：
S101：监测冷凝液的温度和冷凝回流的流量，
S102：根据冷凝回流的流量调整卤代烃的滴加速率，
S103：根据冷凝液的温度决定是否进行以下三个操作：
1）停止滴加卤代烃；
2）对反应进行冷却处理；
3）对反应进行泄压。
7.根据权利要求6所述的控制方法，其特征在于，反应过程中，第二阀门一直处于打开状态，并且当冷凝回流的流量达到第三预设值时，打开第一阀门；其中，所述第三预设值对应所述第一阀门未打开时，反应体系所能承受的最大流量值，且所述第一预设值小于所述第三预设值。
8.根据权利要求6所述的控制方法，其特征在于，所述第二预设值为10~15℃。
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