CN108872411B - 一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学检测技术领域，特别涉及一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法：以对照品谱图进行定位，若待检样品谱图与对照品谱图未出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中不含有老瓜头；若待检样品谱图与对照品谱图出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中含有老瓜头。本发明方法顺利解决了现有技术中无白薇饮片或粉末中是否违规以老瓜头投料的检测方法；方法操作简便，步骤简单；结果明确，易于判断。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，特别涉及一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法。
背景技术
白薇为萝藦科植物白薇（Cynanchum atratum Bge.）或蔓生白薇（Cynanchum versicolor Bge.）的干燥根和根茎，具有清热凉血、利尿通淋、解毒疗疮的功效，中医用于温邪伤营发热，阴虚发热，骨蒸劳热，产后血虚发热，热淋，血淋，痈疽肿毒。
通过赴药材市场调研，发现市场所售白薇多为萝藦科植物老瓜头（Cynanchum komarovii Al. Iljinski）的干燥根和根茎（以老瓜头代称），两者来源不同。曾有文献报道老瓜头用于冒充白前和徐长卿，在我国主要分布于内蒙古、宁夏、陕西、甘肃、河北、山西、四川、青海、新疆等地，民间用于镇痛、杀虫，藏医用于退烧、止泻，也用于治疗胆囊炎。但目前未见其临床应用的报道，也未见收载该味药的药材标准。
据报道老瓜头总生物碱毒性较大，对皮肤有很强的刺激性，对小鼠的急性毒性试验研究表明，老瓜头总生物碱对心脏、肺脏、肾脏有不同程度的毒性作用。由此可见，老瓜头的安全性不容乐观。
虽然白薇和老瓜头药材外形有差异，但市场上白薇多以干燥并切段的状态流通，如用于小包装饮片、粉末饮片和配方颗粒等。因此，在进行炮制加工后各流通环节中难以通过外形差异进行实质性的区分，现有技术中也没有对白薇中掺杂老瓜头这种行为进行监督和检验的文献记载。目前亟需找到一种有效鉴别白薇及其易混淆品老瓜头的方法，弥补白薇用药安全性和有效性的缺陷。
发明内容
为了解决以上现有技术中白薇中掺杂老瓜头后无法鉴别的问题，本申请提供了一种简单快速、高效鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法。
本发明是通过以下步骤得到的：
一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法，包括以下步骤：
（1）待检样品制备：将待检样品使用甲醇超声提取，过滤，蒸干，残渣加甲醇溶解，过滤，得续滤液，为待检样品；
（2）对照品制备：取老瓜头粉末使用甲醇超声提取，过滤，蒸干，残渣加甲醇溶解，二次过滤，经半制备HPLC纯化，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液，体积比30:70，收集保留时间为15.7～15.9分钟的洗脱液，减压浓缩干燥，得对照品；
（3）将待检样品和对照品分别注入液相色谱仪进行检测，以对照品谱图进行定位，若待检样品谱图与对照品谱图未出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中不含有老瓜头；若待检样品谱图与对照品谱图出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中含有老瓜头。
所述的方法，优选色谱条件如下：
Kromasil C18色谱柱4.6mm×250mm，5μm；柱温：30℃；以甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，0-10min，流动相A由20%递增为30%，流动相B由80%递减为70%，10-25min，流动相A 30%，流动相B 70%，流速为1.0ml/min；采用二极管阵列检测器；检测波长为325nm。
所述的方法，优选步骤（2）中二次过滤为使用0.45μm微孔滤膜过滤。
所述的老瓜头为萝藦科植物老瓜头（Cynanchum komarovii Al. Iljinski）的干燥根和根茎。
本发明的有益效果：
1）本发明方法顺利解决了现有技术中无白薇饮片或粉末中是否违规以老瓜头投料的检测方法, 在规范白薇饮片方面将发挥巨大的作用；
2）本发明方法操作简便，步骤简单；结果明确，易于判断。
附图说明
图1对照品HPLC色谱图，
图2 对照品吸收光谱图，
图3 老瓜头1的HPLC色谱图，
图4 老瓜头2的HPLC色谱图，
图5 老瓜头3的HPLC色谱图，
图6 老瓜头4的HPLC色谱图，
图7 老瓜头5的HPLC色谱图，
图8 老瓜头6的HPLC色谱图，
图9 老瓜头供试品在相应保留时间色谱峰的吸收光谱图，
图10 白薇1的HPLC色谱图，
图11 白薇2的HPLC色谱图，
图12 白薇3的HPLC色谱图，
图13 白薇4的HPLC色谱图，
图14 白薇5的HPLC色谱图，
图15 白薇6的HPLC色谱图，
图16 白薇供试品在相应保留时间色谱峰的吸收光谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的说明，并非对本发明的限定，依照本领域公知的现有技术，本发明的实施方式并不限于具体实施例。
实施例1
1 仪器与试药
仪器：Sartorius CP225D电子天平；岛津LC-20A高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）；对照品及来源：自制；试剂：甲醇为色谱纯，水为Millipore制备的纯化水，其他试剂均为分析纯。
2 色谱条件
2.1 对照品溶液的制备
取老瓜头粉末约0.4g，加甲醇30ml，超声30min，滤过，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 0.45μm微孔滤膜滤过，经半制备HPLC纯化，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液，体积比30:70，将所有的洗脱液在325nm检测后，确定收集保留时间为15.7～15.9分钟的洗脱液，减压浓缩干燥，得对照品。将上述对照品使用甲醇稀释至0.1003mg/ml，得对照品贮备液。精密量取上述对照品贮备液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得到浓度为40.12 μg/ml的对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备
取白薇约0.4g，加甲醇30ml，超声30min，滤过，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，取续滤液，即得白薇供试品溶液。同法制成老瓜头供试品溶液。
2.3 色谱条件
| 时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
| 0~10 | 20→30 | 80→70 |
| 10~25 | 30 | 70 |
Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；柱温：30℃；以甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，按上表中的规定进行梯度洗脱，流速为1.0ml/min；采用二极管阵列检测器；检测波长为325nm。
流速1.0ml/min，柱温30℃。分别精密吸取2.1项下对照品溶液、2.2项下白薇和老瓜头的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，进行测定。结果对照品和老瓜头供试品溶液中出现保留时间相同的色谱峰，而白薇供试品溶液中未出现同对照品和老瓜头供试品溶液中保留时间相同的色谱峰。
3 样品测定
对收集的白薇与老瓜头实验材料进行检测，对建立的方法进行验证。收集的多批白薇和老瓜头药材或饮片（见表1），以建立的方法检查是否存在白薇中混有老瓜头的情况。
表1 白薇和老瓜头收集情况
对照品及上述各批次白薇和老瓜头的色谱图分别见图1～16。
图1对照品HPLC色谱图，为老瓜头的特征峰。图2 对照品吸收光谱图，最大吸收波长为325nm。图3 老瓜头1的HPLC色谱图，检出老瓜头特征峰。图4 老瓜头2的HPLC色谱图，检出老瓜头特征峰。图5 老瓜头3的HPLC色谱图，检出老瓜头特征峰。图6 老瓜头4的HPLC色谱图，检出老瓜头特征峰。图7 老瓜头5的HPLC色谱图，检出老瓜头特征峰。
图8 老瓜头6的HPLC色谱图，检出老瓜头特征峰。图9 老瓜头供试品在相应保留时间色谱峰的吸收光谱图，最大吸收波长为325nm。图10 白薇1的HPLC色谱图，未检出老瓜头特征峰。图11 白薇2的HPLC色谱图，未检出老瓜头特征峰。图12 白薇3的HPLC色谱图，未检出老瓜头特征峰。图13 白薇4的HPLC色谱图，未检出老瓜头特征峰。图14 白薇5的HPLC色谱图，未检出老瓜头特征峰。图15 白薇6的HPLC色谱图，未检出老瓜头特征峰。图16 白薇供试品在相应保留时间色谱峰的吸收光谱图，最大吸收波长为298nm。以上检测结果根据多批次白薇和老瓜头的测定液相色谱图和吸收光谱图可得，所建立的方法准确、可靠。本发明公开的鉴别方法在规范白薇饮片方面将发挥巨大的作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）待检样品制备：将待检样品使用甲醇超声提取，过滤，蒸干，残渣加甲醇溶解，过滤，得续滤液，为待检样品；
（2）对照品制备：取老瓜头粉末使用甲醇超声提取，过滤，蒸干，残渣加甲醇溶解， 二次过滤，经半制备HPLC纯化，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液，体积比30:70，收集保留时间为15.7～15.9分钟的洗脱液，得对照品溶液；
（3）将待检样品和对照品溶液分别注入液相色谱仪进行检测，以对照品谱图进行定位，若待检样品谱图与对照品谱图未出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中不含有老瓜头；若待检样品谱图与对照品谱图出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中含有老瓜头；
色谱条件如下：
Kromasil C18色谱柱4.6mm×250mm，5μm；柱温：30℃；以甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，0-10min，流动相A由20%递增为30%，流动相B由80%递减为70%，10-25min，流动相A为30%，流动相B为 70%，流速为1.0ml/min；采用二极管阵列检测器；检测波长为325nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中二次过滤为使用0.45μm微孔滤膜过滤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于对照品溶液浓度为40.12 μg/mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于设置对照品贮备液，浓度为0.1003 mg/ml。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤（2）中收集洗脱液是在将所有的洗脱液在325nm检测后，确定收集保留时间为15.7～15.9分钟的洗脱液。
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