CN108872210B - 一种大环化合物制备的电化学发光试剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大环化合物制备的电化学发光试剂及其应用，是将分子式为C36H30N6O15，其结构式如附图1所示的大环化合物溶解在中性电解质水溶液中制得。其应用是对氯化琥珀乙酰胆碱的检测。本发明的发光试剂能够对氯化琥珀乙酰胆碱进行进行检测，且样品易制备，过程简单，耗时短，成本低，检测范围广，是一种新的电化学发光物质。

Description

一种大环化合物制备的电化学发光试剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种电化学发光试剂及其应用，特别是一种大环化合物制备的电化学发光试剂及其应用。
背景技术
电化学发光(Electrochemiluminescence,ECL)，又称电致化学发光，现已成为一种应用于生物、分子痕量分析检测的新型分析手段。它是一种由电化学氧化还原反应产生的特殊的化学发光现象，是化学发光与电化学相结合的产物。该技术结合了发光分析高灵敏度和电化学点位可控性的优点，又产生了独特的新优势，可以同时检测发光强度及电流，具有通用性强、仪器简单、良好的时间和空间控制性等优点，是一种新型、高效的检测手段。近年来，逐渐成为分析化学领域的研究热点。
氯化琥珀乙酰胆碱(SUC)是一种短效神经肌肉松弛剂，常用于外科手术，但过量使用可引起心动过缓，心律失常和心脏骤停等。更严重的是滥用SUC会导致死亡。在中国是受到特殊管制的，因为它可能对人体健康有害。目前常用HPLC、HPLCMS等方法用于它的检测，但其样品制备难，过程繁琐，耗时长，且分析成本高，故需要一种新的方法来检测SUC。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种大环化合物制备的电化学发光试剂及其应用。本发明的发光试剂能够对氯化琥珀乙酰胆碱进行进行检测，且样品易制备，过程简单，耗时短，成本低，检测范围广，是一种新的电化学发光物质。
本发明的技术方案：一种大环化合物制备的电化学发光试剂，是将分子式为C36H30N6O15，其结构式如附图1所示的大环化合物溶解在中性电解质水溶液中制得。
前述的大环化合物制备的电化学发光试剂，所述中性电解质水溶液是由4-羟乙基哌嗪乙磺酸溶液和双氧水混合，并经NaOH溶液调节pH值至中性制成。
前述的大环化合物制备的电化学发光试剂，所述中性电解质水溶液中4-羟乙基哌嗪乙磺酸溶液和双氧水的浓度均为0.1mol/L。
前述的大环化合物制备的电化学发光试剂，所述中NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。
前述的大环化合物制备的电化学发光试剂，所述电化学发光试剂中，大环化合物的浓度为2×10-4mol/L。
一种前述的大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，是对氯化琥珀乙酰胆碱的检测。
前述的大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，所述应用的具体方法如下：
1)配制含4-羟乙基哌嗪乙磺酸和双氧水浓度均为0.1mol/L的混合溶液，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至中性，得到中性电解质溶液；；
2)将氯化琥珀乙酰胆碱溶解于中性电解质溶液，配制成浓度为2.0×10-2mol/L的氯化琥珀乙酰胆碱溶液；
3)取所述电化学发光试剂，稀释至所述大环化合物的浓度为1.0×10-8mol/L，然后将步骤2)制得的氯化琥珀乙酰胆碱溶液添加至稀释后的电化学发光试剂中，得混合溶液；
4)用Al2O3抛光粉打磨玻碳电极、清洗、晾干，得到干净电极，量取2ml步骤3)中的混合溶液于电解池中，用干净电极于电化学发光测试仪中进行测量，即可。
前述的大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，步骤3)中，所述混合溶液中氯化琥珀乙酰胆碱的浓度为1.0×10-12mol/L-1.0×10-4mol/L。
前述的大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，步骤4)中，所述电化学发光测试仪的检测参数为：电势范围为-0.2-+0.9V,扫描速度为100mv/s。
本发明的有益效果
本法发明所述大环化合物制备的电化学发光试剂，其能用于检测氯化琥珀乙酰胆碱，且相比于目前常用的高效液相色谱检测氯化琥珀乙酰胆碱，其操作简单、耗时短、检测范围广，传统的HPLC法检测过程繁琐，且耗时长，检出线性范围仅为1×10-7-1×10-5，而本发明的大环化合物所构建的ECL传感器的检出范围为1×10-12-1×10-4，显然运用电化学发光的检测方法能极大的增强氯化琥珀乙酰胆碱的浓度响应范围，且整个实验操作简单快捷。并且该大环化合物具有空腔结构，同时区别于常见的电化学发光物质(如鲁米诺、三联吡啶钌等)，发展了一种新的电化学发光物质，为大环主客体化学化合物及电化学发光的研究及应用提供了新的发展方向。
附图说明
附图1为本发明的大环化合物的结构式；
附图2(a)为大环化合物的循环伏安图,图2(b)为其电化学发光图；
附图3(a)为大环化合物溶液中加了不同浓度的氯化琥珀乙酰胆碱的电化学发光图；图3(b)为ECL强度与氯化琥珀乙酰胆碱浓度负对数曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种大环化合物制备的电化学发光试剂，是将分子式为C36H30N6O15，其结构式如附图1所示的大环化合物溶解在中性电解质水溶液中制得；所述的中性电解质水溶液是由含4-羟乙基哌嗪乙磺酸和双氧水浓度均为0.1mol/L的混合溶液，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至中性而得；其中电化学发光试剂中，大环化合物的浓度为2×10-4mol/L。
观察组：用Al2O3抛光粉打磨玻碳电极、清洗、晾干，得到干净电极，量取2ml实施例1制得的电化学发光试剂于电解池中，采用常规三电极体系，以铂丝为对电极，玻碳电极(GCE，Φ＝3mm)为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，于电化学发光测试仪中进行测量，即可。
结果见图2，观察到在+0.7v有电化学发光现象产生。
实施例2：上述大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，是对氯化琥珀乙酰胆碱的检测。具体方法如下：
1)配制含4-羟乙基哌嗪乙磺酸和双氧水浓度均为0.1mol/L的混合溶液，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至中性，得到中性电解质溶液；；
2)将氯化琥珀乙酰胆碱溶解于中性电解质溶液，配制成浓度为2.0×10-2mol/L的氯化琥珀乙酰胆碱溶液；
3)取所述电化学发光试剂，稀释至所述大环化合物的浓度为1.0×10-8mol/L，然后将步骤2)制得的氯化琥珀乙酰胆碱溶液添加至稀释后的电化学发光试剂中，得混合溶液，加水调节混合溶液中氯化琥珀乙酰胆碱的浓度为1.0×10-8mol/L；
4)用Al2O3抛光粉打磨玻碳电极、清洗、晾干，得到干净电极，量取2ml步骤3)中的混合溶液于电解池中，用干净电极于电化学发光测试仪中进行测量即可，电化学发光测试仪的检测参数为：电势范围为-0.2-+0.9V,扫描速度为100mv/s。
检测结果如图3所示。
实施例3：上述大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，是对氯化琥珀乙酰胆碱的检测。具体方法如下：
1)配制含4-羟乙基哌嗪乙磺酸和双氧水浓度均为0.1mol/L的混合溶液，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至中性，得到中性电解质溶液；；
2)将氯化琥珀乙酰胆碱溶解于中性电解质溶液，配制成浓度为2.0×10-2mol/L的氯化琥珀乙酰胆碱溶液；
3)取所述电化学发光试剂，稀释至所述大环化合物的浓度为1.0×10-8mol/L，然后将步骤2)制得的氯化琥珀乙酰胆碱溶液添加至稀释后的电化学发光试剂中，得混合溶液，加水调节混合溶液中氯化琥珀乙酰胆碱的浓度为1.0×10-12mol/L；
4)用Al2O3抛光粉打磨玻碳电极、清洗、晾干，得到干净电极，量取2ml步骤3)中的混合溶液于电解池中，用干净电极于电化学发光测试仪中进行测量即可，电化学发光测试仪的检测参数为：电势范围为-0.2-+0.9V,扫描速度为100mv/s。
实施例4：上述大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，是对氯化琥珀乙酰胆碱的检测。具体方法如下：
1)配制含4-羟乙基哌嗪乙磺酸和双氧水浓度均为0.1mol/L的混合溶液，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至中性，得到中性电解质溶液；；
2)将氯化琥珀乙酰胆碱溶解于中性电解质溶液，配制成浓度为2.0×10-2mol/L的氯化琥珀乙酰胆碱溶液；
3)取所述电化学发光试剂，稀释至所述大环化合物的浓度为1.0×10-8mol/L，然后将步骤2)制得的氯化琥珀乙酰胆碱溶液添加至稀释后的电化学发光试剂中，得混合溶液，加水调节混合溶液中氯化琥珀乙酰胆碱的浓度为1.0×10-4mol/L；
4)用Al2O3抛光粉打磨玻碳电极、清洗、晾干，得到干净电极，量取2ml步骤3)中的混合溶液于电解池中，用干净电极于电化学发光测试仪中进行测量即可，电化学发光测试仪的检测参数为：电势范围为-0.2-+0.9V,扫描速度为100mv/s。

Claims (8)

1.一种大环化合物制备的电化学发光试剂，其特征在于：是将分子式为C36H30N6O15，其结构式为：
Figure FDA0002534814220000011
的大环化合物溶解在中性电解质水溶液中制得；所述中性电解质水溶液是由4-羟乙基哌嗪乙磺酸溶液和双氧水混合，并经NaOH溶液调节pH值至中性制成。
2.根据权利要求1所述的大环化合物制备的电化学发光试剂，其特征在于：所述中性电解质水溶液中4-羟乙基哌嗪乙磺酸溶液和双氧水的浓度均为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的大环化合物制备的电化学发光试剂，其特征在于：所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的大环化合物制备的电化学发光试剂，其特征在于：所述电化学发光试剂中，大环化合物的浓度为2×10-4mol/L。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，其特征在于：是对氯化琥珀乙酰胆碱的检测。
6.根据权利要5所述的大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，其特征在于，所述应用的具体方法如下：
1)配制含4-羟乙基哌嗪乙磺酸和双氧水浓度均为0.1mol/L的混合溶液，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至中性，得到中性电解质溶液；
2)将氯化琥珀乙酰胆碱溶解于中性电解质溶液，配制成浓度为2.0×10-2mol/L的氯化琥珀乙酰胆碱溶液；
3)取所述电化学发光试剂，稀释至所述大环化合物的浓度为1.0×10-8mol/L，然后将步骤2)制得的氯化琥珀乙酰胆碱溶液添加至稀释后的电化学发光试剂中，得混合溶液；
4)用Al2O3抛光粉打磨玻碳电极、清洗、晾干，得到干净电极，量取2ml步骤3)中的混合溶液于电解池中，用干净电极于电化学发光测试仪中进行测量，即可。
7.根据权利要6所述的大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，其特征在于：步骤3)中，所述混合溶液中氯化琥珀乙酰胆碱的浓度为1.0×10-12mol/L-1.0×10-4mol/L。
8.根据权利要6所述的大环化合物制备的电化学发光试剂的应用，其特征在于：步骤4)中，所述电化学发光测试仪的检测参数为：电势范围为-0.2-+0.9V,扫描速度为100mv/s。
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