CN108864875A - 一种高强度高热稳定水性光油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度高热稳定水性光油的制备方法，属于合成树脂制备技术领域。本发明制取氧化石墨烯加入到光油中，石墨烯具有致密的分子结构，可以使光油具有好的力学强度，同时氧化石墨烯中引入了大量的羟基和羧基等亲水性环氧基团，本发明用有机硅对丙烯酸酯进行改性，使丙烯酸酯分子链上结合有机硅成分，有机硅能够与聚氨酯分子链结合生成Si‑C键使聚氨酯分子链各层之间连接起桥梁的作用，也使每层分子链互相交错分子结构更加紧密，从而使光油的热稳定性得到提高，同时氧化石墨烯具有很好的导热性，通过自由水的蒸发吸热增强光油的散热效果，从而使光油的热稳定性进一步得到提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度高热稳定水性光油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度高热稳定水性光油的制备方法，属于合成树脂制备技术领域。
背景技术
光油，一种合成树脂，现通常是指表面透明清漆，有基料和助剂等做成，不加任何颜料，成膜后油光发亮，俗称叫清漆，有UV光油与PU光油之分。最早的光油是指桐油。
光油主要用于印刷品表面处理，以增加其光泽度和耐水性能；通过在纸张等印刷品表面辊涂或喷涂上一层无色透明涂料，经过流平、固化、压光后形成一层均匀的透明光亮层，纸品通过上光处理后，表面光泽度、平滑度、耐水性能和耐磨性能都显著提升；光油可以美化保护印刷图文，并延长其使用寿命，因此被广泛应用于包装装潢、画册、大幅装饰和广告等印刷品的表面加工中。
硬度和柔韧性对UV涂料至关重要，直接影响上光产品的性能和用户体验，但是传统UV光油难以实现兼具高硬度和良好的柔韧性；因为如果提高硬度，需要选择高分子量的预聚体，为了保证低粘度，则需要增加活性稀释剂的含量，从而使UV光油固化后变脆，柔韧性降低；相反，减少活性稀释剂含量可以提高光油固化后的柔韧性，但是需选用分子量低的预聚体，导致光油固化后硬度降低。
水性UV光油以水为活性稀释剂，即使选择高分子量的预聚体，仍可以保证良好粘性，光油固化后，既具有很高的硬度，又有良好的柔韧性，广泛适用于对上光要求较高的领域，尤其是儿童读物以及食品药品包装印刷品的上光，具有广泛的应用前景，近年来逐渐成为人们的研究热点。水性光油作为一种新兴的绿色环保印刷材料，广泛地应用于食品包装、医药包装、烟包、书刊、挂历等印刷，水性光油拥有出色的表面光泽度，因其溶剂主要为水，不会向大气排放有害的挥发性气体，比较环保，符合当今提倡环保健康的理念。因此水性光油在今后有着广阔的发展空间。目前光油的热稳定性差，强度差耐磨性不足。因此，发明一种强度高，热稳定性好的水性光油对合成树脂制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前光油的热稳定性差，强度差耐磨性不足的缺陷，提供了一种高强度高热稳定水性光油的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度高热稳定水性光油的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取10～14份石墨，6～8份高锰酸钾粉末和20～24份浓硫酸放入烧杯中，将烧杯放入水浴中，用搅拌器搅拌后升高水浴温度，恒温反应2.5～2.7h得到悬浊液；
（2）将上述悬浊液和去离子水按质量比1：2投入烧杯中得到混合液，再将烧杯置于水浴锅中，再向烧杯中加入混合液质量25～30%的无水乙醇并搅拌，再加入混合液质量10～13%的乙酸溶液，并以400～450r/min的转速混合搅拌20～30min得到固液混合物；
（3）将上述固液混合物趁热过滤得到滤渣，用稀盐酸洗涤滤渣3～5次后放入烘干箱中干燥得到氧化粉末，备用；
（4）将丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅烷按质量比10：1放入烧杯中混合，将烧杯放入水浴锅中，并用搅拌器搅拌得到改性液体；
（5）按重量份数计，称取28～30份上述改性液体、2～3份丙烯酸、1～3份碳酸氢钠、5～7份备用的氧化粉末、1～3份十二烷基磺酸钠放入反应釜中，搅拌混合，出料即得高强度高热稳定水性光油。
步骤（1）中所述的浓硫酸的质量分数为80～90%，水浴温度为0～5℃，搅拌器转速为300～350r/min，搅拌时间为70～90min，水浴升高温度至30～33℃。
步骤（2）中所述的水浴温度为85～90℃，搅拌转速为400～450r/min，搅拌时间为20～30min，乙酸溶液的质量分数为80～90%。
步骤（3）中所述的稀盐酸的质量分数为12～15%，烘箱温度为105～110℃，干燥时间为30～40min。
步骤（4）中所述的水浴温度为50～55℃，搅拌器转速为400～500r/min，搅拌时间为20～30min。
步骤（5）中所述的反应釜温度为30～35℃，搅拌转速为700～800r/min，搅拌混合时间为30～40min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明先将石墨用高锰酸钾和浓硫酸氧化，再引入羟基、羧基基团，制备得到氧化石墨烯，再将丙烯酸丁酯进行硅烷偶联改性，最后将氧化石墨烯、改性的丙烯酸丁酯和其他助剂搅拌混合即得高强度高稳定水性光油，本发明制取氧化石墨烯加入到光油中，石墨烯具有致密的分子结构，可以使光油具有好的力学强度，同时氧化石墨烯中引入了大量的羟基和羧基等亲水性环氧基团，可以使石墨烯很好地溶于水中，并于树脂中的环氧基团结合形成共价键和其它化学键能，使石墨烯和光油能更加紧密的结合，使光油整体的强度得到提高，同时还将有机硅引入光油中改性丙烯酸丁酯，有机硅可以与氧化石墨烯中的基团结合生成Si-O键和Si-C键，从而使光油内部结构更加稳定，提高光油的力学强度和热稳定性；
（2）本发明用有机硅对丙烯酸酯进行改性，使丙烯酸酯分子链上结合有机硅成分，有机硅能够与聚氨酯分子链结合生成Si-C键使聚氨酯分子链各层之间连接起桥梁的作用，也使每层分子链互相交错分子结构更加紧密，从而使光油的热稳定性得到提高，同时氧化石墨烯具有很好的导热性，可以提高热传递增加光油的散热效果，具有亲水性的含氧官能团可以吸收空气中的水分子，通过自由水的蒸发吸热增强光油的散热效果，从而使光油的热稳定性进一步得到提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，称取10～14份石墨，6～8份高锰酸钾粉末和20～24份质量分数为80～90%的浓硫酸放入烧杯中，将烧杯放入温度为0～5℃的水浴中，用搅拌器以300～350r/min的转速搅拌70～90min后升高水浴温度至30～33℃，恒温反应2.5～2.7h得到悬浊液；将上述悬浊液和去离子水按质量比1：2投入烧杯中得到混合液，再将烧杯置于水浴温度为85～90℃的水浴锅中，再向烧杯中加入混合液质量25～30%的无水乙醇并以400～450r/min的转速混合搅拌20～30min后，再加入混合液质量10～13%的质量分数为80～90%的乙酸溶液，并以400～450r/min的转速混合搅拌20～30min得到固液混合物；将上述固液混合物趁热过滤得到滤渣，用质量分数为12～15%的稀盐酸洗涤滤渣3～5次后放入温度为105～110℃烘干箱中干燥30～40min得到氧化粉末，备用；将丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅烷按质量比10：1放入烧杯中混合，将烧杯放入水浴温度为50～55℃的水浴锅中，并用搅拌器以400～500r/min的转速搅拌20～30min得到改性液体；按重量份数计，称取28～30份上述改性液体、2～3份丙烯酸、1～3份碳酸氢钠、5～7份备用的氧化粉末、1～3份十二烷基磺酸钠放入反应釜中，在温度为30～35℃、转速为700～800r/min的条件下搅拌混合30～40min，出料即得高强度高热稳定水性光油。
按重量份数计，称取10份石墨，6份高锰酸钾粉末和20份质量分数为80%的浓硫酸放入烧杯中，将烧杯放入温度为0℃的水浴中，用搅拌器以300r/min的转速搅拌70min后升高水浴温度至30℃，恒温反应2.5h得到悬浊液；将上述悬浊液和去离子水按质量比1：2投入烧杯中得到混合液，再将烧杯置于水浴温度为85℃的水浴锅中，再向烧杯中加入混合液质量25%的无水乙醇并以400r/min的转速混合搅拌20min后，再加入混合液质量10%的质量分数为80%的乙酸溶液，并以400r/min的转速混合搅拌20min得到固液混合物；将上述固液混合物趁热过滤得到滤渣，用质量分数为12%的稀盐酸洗涤滤渣3次后放入温度为105℃烘干箱中干燥30min得到氧化粉末，备用；将丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅烷按质量比10：1放入烧杯中混合，将烧杯放入水浴温度为50℃的水浴锅中，并用搅拌器以400r/min的转速搅拌20min得到改性液体；按重量份数计，称取28份上述改性液体、2份丙烯酸、1份碳酸氢钠、5份备用的氧化粉末、1份十二烷基磺酸钠放入反应釜中，在温度为30℃、转速为700r/min的条件下搅拌混合30min，出料即得高强度高热稳定水性光油。
按重量份数计，称取12份石墨，7份高锰酸钾粉末和22份质量分数为85%的浓硫酸放入烧杯中，将烧杯放入温度为2℃的水浴中，用搅拌器以320r/min的转速搅拌80min后升高水浴温度至32℃，恒温反应2.6h得到悬浊液；将上述悬浊液和去离子水按质量比1：2投入烧杯中得到混合液，再将烧杯置于水浴温度为87℃的水浴锅中，再向烧杯中加入混合液质量27%的无水乙醇并以420r/min的转速混合搅拌25min后，再加入混合液质量12%的质量分数为85%的乙酸溶液，并以420r/min的转速混合搅拌25min得到固液混合物；将上述固液混合物趁热过滤得到滤渣，用质量分数为12%的稀盐酸洗涤滤渣4次后放入温度为107℃烘干箱中干燥35min得到氧化粉末，备用；将丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅烷按质量比10：1放入烧杯中混合，将烧杯放入水浴温度为52℃的水浴锅中，并用搅拌器以450r/min的转速搅拌25min得到改性液体；按重量份数计，称取29份上述改性液体、2份丙烯酸、2份碳酸氢钠、6份备用的氧化粉末、2份十二烷基磺酸钠放入反应釜中，在温度为32℃、转速为750r/min的条件下搅拌混合35min，出料即得高强度高热稳定水性光油。
按重量份数计，称取14份石墨， 8份高锰酸钾粉末和24份质量分数为90%的浓硫酸放入烧杯中，将烧杯放入温度为5℃的水浴中，用搅拌器以350r/min的转速搅拌90min后升高水浴温度至33℃，恒温反应2.7h得到悬浊液；将上述悬浊液和去离子水按质量比1：2投入烧杯中得到混合液，再将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中，再向烧杯中加入混合液质量30%的无水乙醇并以450r/min的转速混合搅拌30min后，再加入混合液质量13%的质量分数为90%的乙酸溶液，并以450r/min的转速混合搅拌30min得到固液混合物；将上述固液混合物趁热过滤得到滤渣，用质量分数为15%的稀盐酸洗涤滤渣3～5次后放入温度为110℃烘干箱中干燥40min得到氧化粉末，备用；将丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅烷按质量比10：1放入烧杯中混合，将烧杯放入水浴温度为55℃的水浴锅中，并用搅拌器以500r/min的转速搅拌30min得到改性液体；按重量份数计，称取30份上述改性液体、3份丙烯酸、3份碳酸氢钠、7份备用的氧化粉末、3份十二烷基磺酸钠放入反应釜中，在温度为35℃、转速为800r/min的条件下搅拌混合40min，出料即得高强度高热稳定水性光油。
对比例以晋江某公司生产的高强度高热稳定水性光油作为对比例 对本发明制得的高强度高热稳定水性光油和对比例中的高强度高热稳定水性光油进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
液态光油性能：使用NDJ-79型旋转粘度计测定制得的UV光油的粘度，结果列于表1；以上制得的水性UV光油置于高温避光环境下保存，根据分层现象判断其稳定性。
UV光油固化膜性能：将以上制得的水性UV光油涂于标准打印A4纸张上，UV光固化机固化成膜，利用WGG-60光泽度测定计测定UV光膜的60°光泽，结果列于表1。
附着力实测根据GB9286-1998方法进行检测。
硬度测试根据GB/T6739-1996方法进行检测。
断裂伸长率测试：将制备的UV光油固化膜按ISO527/2-1993(E)的5B样条标准制成标准样条，在WDW3020 型微控电子万能试验机上以2 mm/min中的速率拉伸，测定膜层柔韧性，以断裂伸长率表示。
抗磨擦性测试：使用合适尺寸的A4复印纸包住规定质量的砝码，压在被涂覆实例1～3和对比例水性光油的待测品上面，启动测试仪来回磨擦，测得摩擦多少次数后表面出现擦花和白纸掉色情况。
表1光油性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的高强度高热稳定水性光油热稳定性好，附着力好，硬度及断裂伸长率高，强度高，抗磨擦性好，达到990次以上，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高强度高热稳定水性光油的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取10～14份石墨，6～8份高锰酸钾粉末和20～24份浓硫酸放入烧杯中，将烧杯放入水浴中，用搅拌器搅拌后升高水浴温度，恒温反应2.5～2.7h得到悬浊液；
（2）将上述悬浊液和去离子水按质量比1：2投入烧杯中得到混合液，再将烧杯置于水浴锅中，再向烧杯中加入混合液质量25～30%的无水乙醇并搅拌，再加入混合液质量10～13%的乙酸溶液，并以400～450r/min的转速混合搅拌20～30min得到固液混合物；
（3）将上述固液混合物趁热过滤得到滤渣，用稀盐酸洗涤滤渣3～5次后放入烘干箱中干燥得到氧化粉末，备用；
（4）将丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅烷按质量比10：1放入烧杯中混合，将烧杯放入水浴锅中，并用搅拌器搅拌得到改性液体；
（5）按重量份数计，称取28～30份上述改性液体、2～3份丙烯酸、1～3份碳酸氢钠、5～7份备用的氧化粉末、1～3份十二烷基磺酸钠放入反应釜中，搅拌混合，出料即得高强度高热稳定水性光油。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高热稳定水性光油的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的浓硫酸的质量分数为80～90%，水浴温度为0～5℃，搅拌器转速为300～350r/min，搅拌时间为70～90min，水浴升高温度至30～33℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高热稳定水性光油的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的水浴温度为85～90℃，搅拌转速为400～450r/min，搅拌时间为20～30min，乙酸溶液的质量分数为80～90%。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高热稳定水性光油的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的稀盐酸的质量分数为12～15%，烘箱温度为105～110℃，干燥时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高热稳定水性光油的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的水浴温度为50～55℃，搅拌器转速为400～500r/min，搅拌时间为20～30min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度高热稳定水性光油的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的反应釜温度为30～35℃，搅拌转速为700～800r/min，搅拌混合时间为30～40min。
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