CN108864005B - 以古龙酸钠为原料连续生产维生素c溶液的装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于VC溶液制备技术领域,具体的涉及一种以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的装置及工艺。生产装置包括依次连接的脱钠段、酯化段、转化段和转化冷却段;脱钠段包括甲醇进料管、自动称量投料机、打浆罐、第一硫酸罐和管式冷却反应器;转化段包括NaHCO3罐和管式合成反应器;脱钠段通过第一计量泵与酯化段内的管式酯化反应器连接;酯化段通过第二计量泵与转化段内的管式合成反应器连接,转化段通过第四离心泵与转化冷却段内的第二全密闭防爆固液分离机连接。本发明采用稀硫酸酸化古龙酸钠工艺,避免产生大量的酸、碱性的盐水,同时生产过程装置采用连续化、管道化、智能化生产工艺,使整体劳动强度大幅下降。
Description
技术领域
本发明属于VC溶液制备技术领域,具体的涉及一种以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的装置及工艺。
背景技术
维生素C(VC)是一种常见的营养药,该药物的传统生产工艺是将古龙酸钠通过阳离子交换树脂后转化为古酸酸水溶液,然后通过浓缩结晶后,得古龙酸晶体,再将古龙酸通过两级合成后得维生素C钠盐,然后再经过离子交换的方式获得维生素C溶液。该传统工艺的装置均为罐式装置,间歇生产法。该方法的古龙酸钠在形成古龙酸的过程中,需用离子交换树脂为媒介去钠,离子交换树脂在再生和复活中会产生大量的酸性和碱性废盐水,该废水的产生,给环保带来巨大的处理压力,且传统工艺采用罐式装置,间歇生产,不但劳动强度大,单罐使用多达几十吨的易燃易爆的甲醇溶剂,危险系数极大,安全隐患众多。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的装置及工艺。本发明采用稀硫酸酸化古龙酸钠工艺,避免产生大量的酸、碱性的盐水,同时生产过程装置采用连续化、管道化、智能化生产工艺,使整体劳动强度大幅下降,生产流程中甲醇也大幅减少,提高了生产环境的安全系数。
本发明所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的装置,包括依次连接的脱钠段、酯化段、转化段和转化冷却段;脱钠段包括甲醇进料管、自动称量投料机、打浆罐、第一硫酸罐和管式冷却反应器;酯化段包括第二硫酸罐和管式酯化反应器;转化段包括NaHCO3罐和管式合成反应器;转化冷却段包括第二全密闭防爆固液分离机、甲醇罐和第三硫酸罐;脱钠段通过第一计量泵与酯化段内的管式酯化反应器连接;酯化段通过第二计量泵与转化段内的管式合成反应器连接,转化段通过第四离心泵与转化冷却段内的第二全密闭防爆固液分离机连接。
脱钠段内管式冷却反应器的级数≥2级;自动称量投料机上设置称重模块;甲醇进料管、自动称量投料机通过管路与打浆罐的顶部进料口连接,第一硫酸罐通过管路,分为多路,一路与打浆罐的顶部进料口连接,另外几路,分别与多级管式冷却反应器的中上部连接;打浆罐的底部设有出料口,通过管路与第一离心泵连接,第一离心泵通过管路与第一级管式冷却反应器的中上部连接。
管式冷却反应器的中部设有pH计和温度计;中下部设有冷却水进水管线和冷却水出水管线;顶部设有排气阀;底部出料管通过管路与第二离心泵连接,第二离心泵通过管路与管式冷却反应器的中下部连接。
脱钠段内管式冷却反应器的级数≥2级;多级管式冷却反应器之间串联设置;相邻的两级管式冷却反应器的中上部通过第一平衡管连接,第一平衡管向下倾斜;脱钠段内最后一级管式冷却反应器的底部出料管与第二离心泵连接,第二离心泵通过管路分为两路,一路与最后一级管式冷却反应器的中下部连接,一路与第一全密闭防爆固液分离机连接,第一全密闭防爆固液分离机通过管路与精密过滤器连接,精密过滤器通过管路与第一计量泵连接,第一计量泵通过管路与酯化段内的第一级管式酯化反应器的中上部连接。
第一平衡管向下倾斜10度。
酯化段管式酯化反应器的级数≥2级;多级管式酯化反应器之间串联设置;第二硫酸罐通过管路与酯化段内第一级管式酯化反应器的中上部连接;相邻两级管式酯化反应器之间通过第二平衡管连接;酯化段最后一级管式酯化反应器通过管路与第二计量泵连接,第二计量泵通过管路,与转化段内的第一级管式合成反应器的中上部连接。
第二平衡管水平设置。
酯化段内管式酯化反应器的上部设置第一冷却水管线,中下部设有第一热源进入管线和第一热源排出管线;底部出料口通过管路与第三离心泵连接,第三离心泵通过管路与管式酯化反应器的中下部连接。
转化段内管式合成反应器的级数≥5级;多级管式合成反应器之间串联设置;NaHCO3罐通过管路分为五路,分别与前五级管式合成反应器的中上部连接;相邻两级管式合成反应器之间通过第三平衡管连接,第三平衡管向下倾斜;最后一级管式合成反应器通过第四离心泵与转化冷却段内的第二全密闭防爆固液分离机的顶部连接。
第三平衡管向下倾斜10度。
转化段内管式合成反应器的顶部设置第二冷却水管线和气液分离器;中下部设置第二热源进入管线和第二热源排出管线;底部设置出料口,出料口通过管路与第四离心泵连接,第四离心泵通过管路与管式合成反应器的中下部连接。
气液分离器的顶部通过管路与CO2吸收装置连接。
转化冷却段内第二全密闭防爆固液分离机的级数≥2级;多级第二全密闭防爆固液分离机之间并联设置;甲醇罐通过管路与加热器连接,加热器通过管路,分为多路,分别与多级第二全密闭防爆固液分离机的顶部连接;第三硫酸罐通过管路,分为多路,分为与多级第二全密闭防爆固液分离机的顶部连接;第二全密闭防爆固液分离机底部设置出料口,多级全密闭防爆固液分离机的出料口通过管路合并后分为两路,分别与维生素C溶液***和转化母液***连接。
转化冷却段内第二全密闭防爆固液分离机的中下部通过管路与芒硝排出***相连;第二全密闭防爆固液分离机的顶部通过管路与与补热器连接,补热器通过管路与管式冷却器连接,第二全密闭防爆固液分离机的中下部通过管路与第五离心泵相连,第五离心泵通过管路与管式冷却器的中上部连接;管式冷却器的中下部与冷冻水进水管线连接,中上部与冷冻水出水管线连接;补热器上设有第三热源排出管线和第三热源进入管线。
第一硫酸罐内硫酸的质量分数为30~70%,优选50%。
第二硫酸罐内硫酸的质量分数为92~98%。
第三硫酸罐内硫酸的质量分数为30~70%,优选50%。
甲醇进料管中甲醇的质量分数为97~100%,优选99.5%。
甲醇罐内甲醇水溶液的质量分数为80~100%。
本发明所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的工艺,具体包括以下步骤:
脱钠段
(1)古龙酸钠、甲醇和硫酸三者在打浆罐内混合打浆,控制体系pH在1.5~2.5之间,得到打浆液;
(2)将上述打浆液冷却至0~10℃,反应后将含有硫酸钠的古龙酸溶液分离出硫酸钠,清液再用精密过滤器过滤,得到滤出清液;
酯化段
(3)将滤出清液与浓硫酸混合按比例配好,同步加入到管式酯化反应器内进行酯化反应,单级管式酯化反应器内物料自强制循环混合,相邻级管式酯化反应器间用第二平衡管衔接溢流无压输送至末级,制备得到酯化液;
转化段
(4)反应完的酯化液泵入转化段内多级管式合成反应器内,在前1~5级管式合成反应器内同时加入碳酸氢钠或碳酸钠甲醇乳浆,各级自循环反应,物料串级至末级冷却出料;
转化冷却段
(5)合成反应完成的物料通过固液连续分离后,固体与甲醇水溶液、稀硫酸进行反应,控制pH值在1.6~2.1之间,持续反应20~120分钟,优选45分钟;后进入管式冷却器冷却至0~10℃后固液分离,得清液即为维生素C溶液。
其中:
步骤(1)中所述的古龙酸钠与甲醇的重量体积比为1:3~8。
步骤(1)中甲醇的质量分数为97~100%,优选99.5%;硫酸的质量分数为30~70%,优选50%;古龙酸钠与硫酸的摩尔比为2:1。
步骤(3)中所述的酯化反应的温度为65℃~75℃,压力状态为0.1MPa~0.3MPa,65℃~75℃状态下进出口时差控制在1.0~4小时。
步骤(3)中所述的浓硫酸的质量分数为92~98%;浓硫酸的质量占古龙酸钠总质量的0.5~5%。
步骤(4)中所述的碳酸氢钠的摩尔浓度与古龙酸钠相同;碳酸钠甲醇乳浆的摩尔浓度是古龙酸钠摩尔浓度的1/2。
步骤(5)中所述的甲醇水溶液的质量分数为80~100%,温度为40~65℃;稀硫酸的质量分数为30~70%。
作为一个优选的技术方案,本发明所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的工艺,具体包括以下步骤:
甲醇由甲醇进料管通过管路进入到打浆罐,古龙酸钠由自动称量投料机控制投料,通过管路进入打浆罐;第一硫酸罐通过管路分为多路,一路进入打浆罐,另外几路,分别与管式冷却反应器连接。
甲醇、古龙酸钠和硫酸在打浆罐内发生反应,控制反应体系pH在1.5~2.5之间,反应得到打浆液;甲醇溶液的质量浓度为99.5%,硫酸溶液的浓度为50%。
反应产生的打浆液以与生产线产能要求相吻合的速度用第一离心泵送入脱钠段内的第一级管式冷却反应器,多级管式冷却器串联设置,多级管式冷却器之间通过第一平衡管衔接输送至末级;对打浆液进行冷却至0-10℃,反应后将含有硫酸钠的古龙酸溶液通过第一全密闭防爆固液分离机分离出硫酸钠,清液再用精密过滤器过滤。
清液通过第一计量泵输送到酯化段内的第一级管式酯化反应器,第二硫酸罐通过管路向第一级管式酯化反应器内输送硫酸,硫酸的质量浓度为92~98%,用量为古龙酸钠总重量的2%,作为催化剂,脱钠段输送过来的古龙酸溶液,甲醇溶液和第二硫酸罐输送过来的硫酸溶液在管式酯化反应器内进行酯化反应;单级管式酯化反应器内的物料通过第三离心泵实现自强制循环混合,相邻两级管式酯化反应器之间通过第二平衡管衔接溢流无压输送至末级。
管式酯化反应器内进行酯化反应的温度为65~75℃,压力为0.1MPa~0.3MPa,65℃~75℃状态下进出口时差控制在1.5~2小时。
反应完的酯化液,通过第二计量泵输送到转化段内的第一级管式合成反应器,同时,在前1~5级管式合成反应器内加入碳酸氢钠或碳酸钠甲醇乳胶,碳酸氢钠由NaHCO3罐通过管路加入到管式合成反应器;各级管式合成反应器通过第四离心泵实现自循环反应,相邻两级管式合成反应器之间通过第三平衡管衔接输送至末级。反应过程中生成的CO2通过气液分离器分离后,通过管路与CO2吸收装置连接;反应生成的VC-Na通过第四离心泵进入转化冷却段。
反应生成的VC-Na通过第四离心泵进入转化冷却段内的第二全密闭防爆固液分离机,进行固液分离,与甲醇罐内进入的甲醇水溶液和第三硫酸罐进入的硫酸溶液,硫酸溶液的质量浓度为50%,在第二全密闭防爆固液分离机内进行反应,控制pH值在1.6~2.1之间,持续反应45分钟后,通过管路进入补热器,再进入管式冷却器冷却至0~10℃后固液分离,所得到的维生素C溶液通过管路进入维生素C溶液***,所得转化母液通过管路进入转化母液***,所得芒硝通过管路进入芒硝排出***。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)本发明用稀硫酸脱去古龙酸中的钠离子,同时用冷却结晶的方式将硫酸钠转化为盲硝、除去稀硫酸引入的水的组分。
(2)本发明的维生素C的合成过程全部在管式反应器内连续完成。
(3)本发明是连续化的维生素C溶液合成装置。
(4)酯化合成过程是带压合成。
附图说明
图1是以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的工艺流程图。
其中:1、甲醇进料管;2、自动称量投料机;3、打浆罐;4、第一硫酸罐;5、管式冷却反应器;6、第一全密闭防爆固液分离机;7、精密过滤器;8、第二硫酸罐;9、管式酯化反应器;10、NaHCO3罐;11、管式合成反应器;12、第二全密闭防爆固液分离机;13、甲醇罐;14、第三硫酸罐;15、称重模块;16、第一离心泵;17、pH计;18、温度计;19、冷却水进水管线;20、冷却水出水管线;21、第二离心泵;22、第一平衡管;23、排气阀;24、第一计量泵;25、第一冷却水管线;26、第一热源进入管线;27、第一热源排出管线;28、第三离心泵;29、第二平衡管;30、第二计量泵;31、气液分离器;32、第三平衡管;33、第四离心泵;34、第二热源进入管线;35、加热器;36、维生素C溶液***;37、转化母液***;38、芒硝排出***;39、管式冷却器;40、冷冻水出水管线;41、冷冻水进水管线;42、第二热源排出管线;43、第二冷却水管线;44、第五离心泵;45、第三热源排出管线;46、第三热源进入管线;47、补热器。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的装置,包括依次连接的脱钠段、酯化段、转化段和转化冷却段;脱钠段包括甲醇进料管(1)、自动称量投料机(2)、打浆罐(3)、第一硫酸罐(4)和管式冷却反应器(5);酯化段包括第二硫酸罐(8)和管式酯化反应器(9);转化段包括NaHCO3罐(10)和管式合成反应器(11);转化冷却段包括第二全密闭防爆固液分离机(12)、甲醇罐(13)和第三硫酸罐(14);脱钠段通过第一计量泵(24)与酯化段内的管式酯化反应器(9)连接;酯化段通过第二计量泵(30)与转化段内的管式合成反应器(11)连接,转化段通过第四离心泵(33)与转化冷却段内的第二全密闭防爆固液分离机(12)连接。
本实施例1所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的工艺,具体包括以下步骤:
(1)将干燥后的古龙酸钠在自动称量投料机的控制下与重量体积比呈1:3的比例的97%甲醇同时和含古龙酸钠1/2摩尔数的50%稀硫酸三者混合打浆,控制pH值在2.0。
(2)将上述打浆液以与该生产线产能要求相吻合的速度用计量泵泵入管式冷却反应器,然后通过管式冷却反应器冷却到0℃,反应后将含有硫酸钠的古龙酸溶液通过全密闭防爆固液分离机分离出硫酸钠,清液再用精密过滤器过滤。
(3)将滤出清液用精密计量泵泵入多级管式酯化反应器内,同时将92%的浓硫酸以与古龙酸钠总投入量重量比2%的比例配好再用精密计量泵以与进入管式反应器古龙酸钠重量2%的比例均匀同步加入第一级管式酯化反应器内循环反应,单级内物料自强制循环混合,物料级间用平衡管衔接溢流无压输送至末级,保持管式酯化温度状态为65℃,压力状态为0.1MPa,65℃状态下进出口时差控制在1.5小时。
(4)反应完的酯化液用精密计量泵泵入多级管式合成反应器内,同时在前1-5级内同时加入与古龙酸钠同摩尔浓度的碳酸氢钠,各级自循环反应,物料串级至末级冷却出料。
(5)合成反应完成的物料通过固液连续分离后,固体送入45℃80%的水甲醇溶液反应器内,然后加入50%稀硫酸控制pH值在1.6,持续反应45分钟后进入管式冷却器冷却至0℃后固液分离,得清液即为维生素C溶液。
实施例2
本实施例2所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的工艺,具体包括以下步骤:
(1)将干燥后的古龙酸钠在自动称量投料机的控制下与重量体积比呈1:5的比例的99.5%甲醇同时和含古龙酸钠1/2摩尔数的40%稀硫酸三者混合打浆,控制pH值在2.5。
(2)将上述打浆液以与该生产线产能要求相吻合的速度用计量泵泵入管式冷却反应器,然后通过管式冷却反应器冷却到5℃,反应后将含有硫酸钠的古龙酸溶液通过全密闭防爆固液分离机分离出硫酸钠,清液再用精密过滤器过滤。
(3)将滤出清液用精密计量泵泵入多级管式酯化反应器内,同时将95%的浓硫酸以与古龙酸钠总投入量重量比3%的比例配好再用精密计量泵以与进入管式反应器古龙酸钠重量2%的比例均匀同步加入第一级管式酯化反应器内循环反应,单级内物料自强制循环混合,物料级间用平衡管衔接溢流无压输送至末级,保持管式酯化温度状态为70℃,压力状态为0.2MPa,70℃状态下进出口时差控制在2.5小时。
(4)反应完的酯化液用精密计量泵泵入多级管式合成反应器内,同时在前1-5级内同时加入与古龙酸钠1/2摩尔浓度的碳酸钠甲醇乳浆,各级自循环反应,物料串级至末级冷却出料。
(5)合成反应完成的物料通过固液连续分离后,固体送入45℃、90%的水甲醇溶液反应器内,然后加入50%稀硫酸控制pH值在1.8,持续反应75分钟后进入管式冷却器冷却至5℃后固液分离,得清液即为维生素C溶液。
实施例2的所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的装置与实施例1相同。
实施例3
本实施例3所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的工艺,具体包括以下步骤:
(1)将干燥后的古龙酸钠在自动称量投料机的控制下与重量体积比呈1:8的比例的99.5%甲醇同时和含古龙酸钠1/2摩尔数的70%稀硫酸三者混合打浆,控制pH值在1.5。
(2)将上述打浆液以与该生产线产能要求相吻合的速度用计量泵泵入管式冷却反应器,然后通过管式冷却反应器冷却到10℃,反应后将含有硫酸钠的古龙酸溶液通过全密闭防爆固液分离机分离出硫酸钠,清液再用精密过滤器过滤。
(3)将滤出清液用精密计量泵泵入多级管式酯化反应器内,同时将98%的浓硫酸以与古龙酸钠总投入量重量比4%的比例配好再用精密计量泵以与进入管式反应器古龙酸钠重量4%的比例均匀同步加入第一级管式酯化反应器内循环反应,单级内物料自强制循环混合,物料级间用平衡管衔接溢流无压输送至末级,保持管式酯化温度状态为75℃,压力状态为0.2MPa,75℃状态下进出口时差控制在3小时。
(4)反应完的酯化液用精密计量泵泵入多级管式合成反应器内,同时在前1-5级内同时加入与古龙酸钠1/2摩尔浓度的碳酸钠甲醇乳浆,各级自循环反应,物料串级至末级冷却出料。
(5)合成反应完成的物料通过固液连续分离后,固体送入45℃、95%的水甲醇溶液反应器内,然后加入60%稀硫酸控制pH值在2.1,持续反应95分钟后进入管式冷却器冷却至5℃后固液分离,得清液即为维生素C溶液。
实施例3的所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的装置与实施例1相同。
Claims (4)
1.一种以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的装置,其特征在于:包括依次连接的脱钠段、酯化段、转化段和转化冷却段;脱钠段包括甲醇进料管(1)、自动称量投料机(2)、打浆罐(3)、第一硫酸罐(4)和管式冷却反应器(5),自动称量投料机(2)上设置称重模块(15),管式冷却反应器(5)的中部设有pH计(17)和温度计(18);中下部设有冷却水进水管线(19)和冷却水出水管线(20);顶部设有排气阀(23);酯化段包括第二硫酸罐(8)和管式酯化反应器(9);转化段包括NaHCO罐(10)和管式合成反应器(11);转化冷却段包括第二全密闭防爆固液分离机(12)、甲醇罐(13)和第三硫酸罐(14);甲醇进料管(1)、自动称量投料机(2)通过管路与打浆罐(3)的顶部进料口连接,第一硫酸罐(4)通过管路,分为多路,一路与打浆罐(3)的顶部进料口连接,另外几路,分别与多级管式冷却反应器(5)的中上部连接;打浆罐(3)的底部设有出料口,通过管路与第一离心泵(16)连接,第一离心泵(16)通过管路与第一级管式冷却反应器(5)的中上部连接;
脱钠段通过第一计量泵(24)与酯化段内的管式酯化反应器(9)连接;酯化段通过第二计量泵(30)与转化段内的管式合成反应器(11)连接,转化段通过第四离心泵(33)与转化冷却段内的第二全密闭防爆固液分离机(12)连接;
脱钠段内管式冷却反应器(5)的级数≥2级;多级管式冷却反应器(5)之间串联设置,相邻的两级管式冷却反应器(5)的中上部通过第一平衡管(22)连接,第一平衡管(22)向下倾斜;脱钠段内最后一级管式冷却反应器(5)的底部出料管与第二离心泵(21)连接,第二离心泵(21)通过管路分为两路,一路与最后一级管式冷却反应器(5)的中下部连接,一路与第一全密闭防爆固液分离机(6)连接,第一全密闭防爆固液分离机(6)通过管路与精密过滤器(7)连接,精密过滤器(7)通过管路与第一计量泵(24)连接,第一计量泵(24)通过管路与酯化段内的第一级管式酯化反应器(9)的中上部连接;
酯化段管式酯化反应器(9)的级数≥2级;多级管式酯化反应器(9)之间串联设置;第二硫酸罐(8)通过管路与酯化段内第一级管式酯化反应器(9)的中上部连接;相邻两级管式酯化反应器(9)之间通过第二平衡管(29)连接,第二平衡管(29)水平设置;酯化段最后一级管式酯化反应器(9)通过管路与第二计量泵(30)连接,第二计量泵(30)通过管路,与转化段内的第一级管式合成反应器(11)的中上部连接;酯化段内管式酯化反应器(9)的上部设置第一冷却水管线(25),中下部设有第一热源进入管线(26)和第一热源排出管线(27);底部出料口通过管路与第三离心泵(28)连接,第三离心泵(28)通过管路与管式酯化反应器(9)的中下部连接;
转化段内管式合成反应器(11)的级数≥5级;NaHCO罐(10)通过管路分为五路,分别与前五级管式合成反应器(11)的中上部连接;相邻两级管式合成反应器(11)之间通过第三平衡管(32)连接,第三平衡管(32)向下倾斜;最后一级管式合成反应器(11)通过第四离心泵(33)与转化冷却段内的第二全密闭防爆固液分离机(12)的顶部连接;转化段内管式合成反应器(11)的顶部设置第二冷却水管线(43)和气液分离器(31);中下部设置第二热源进入管线(34)和第二热源排出管线(42);底部设置出料口,出料口通过管路与第四离心泵(33)连接,第四离心泵(33)通过管路与管式合成反应器(11)的中下部连接;气液分离器(31)的顶部通过管路与CO2吸收装置连接;
转化冷却段内第二全密闭防爆固液分离机(12)的级数≥2级;多级第二全密闭防爆固液分离机(12)之间并联设置;甲醇罐(13)通过管路与加热器(35)连接,加热器(35)通过管路,分为多路,分别与多级第二全密闭防爆固液分离机(12)的顶部连接;第三硫酸罐(14)通过管路,分为多路,分为与多级第二全密闭防爆固液分离机(12)的顶部连接;第二全密闭防爆固液分离机(12)底部设置出料口,多级全密闭防爆固液分离机(12)的出料口通过管路合并后分为两路,分别与维生素C溶液***(36)和转化母液***(37)连接;
转化冷却段内第二全密闭防爆固液分离机(12)的中下部通过管路与芒硝排出***(38)相连;第二全密闭防爆固液分离机(12)的顶部通过管路与补热器(47)连接,补热器(47)通过管路与管式冷却器(39)连接,第二全密闭防爆固液分离机(12)的中下部通过管路与第五离心泵(44)相连,第五离心泵(44)通过管路与管式冷却器(39)的中上部连接;管式冷却器(39)的中下部与冷冻水进水管线(41)连接,中上部与冷冻水出水管线(40)连接;补热器(47)上设有第三热源排出管线(45)和第三热源进入管线(46)。
2.根据权利要求1所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的装置,其特征在于:第一硫酸罐(4)内硫酸的质量分数为30~70%;第二硫酸罐(8)内硫酸的质量分数为92~98%;第三硫酸罐(14)内硫酸的质量分数为30~70%;甲醇进料管(1)中甲醇的质量分数为97~100%;甲醇罐(13)内甲醇水溶液的质量分数为80~100%。
3.一种权利要求1所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的工艺,其特征在于:具体包括以下步骤:
脱钠段
(1)古龙酸钠、甲醇和硫酸三者在打浆罐内混合打浆,控制体系pH在1.5~2.5之间,得到打浆液;
(2)将上述打浆液冷却至0~10℃,反应后将含有硫酸钠的古龙酸溶液分离出硫酸钠,清液再用微孔过滤机过滤,得到滤出清液;
酯化段
(3)将滤出清液与浓硫酸混合按比例配好,同步加入到管式酯化反应器内进行酯化反应,单级管式酯化反应器内物料自强制循环混合,相邻级管式酯化反应器间用平衡管衔接溢流无压输送至末级,制备得到酯化液;
转化段
(4)反应完的酯化液泵入转化段内多级管式合成反应器内,在前1~5级管式合成反应器内同时加入碳酸氢钠或碳酸钠甲醇乳浆,各级自循环反应,物料串级至末级冷却出料;
转化冷却段
(5)合成反应完成的物料通过固液连续分离后,固体与甲醇水溶液、稀硫酸进行反应,控制pH值在1.6~2.1之间,持续反应20~120分钟后进入管式冷却器冷却至0~10℃后固液分离,得清液即为维生素C溶液。
4.根据权利要求3所述的以古龙酸钠为原料连续生产维生素C溶液的工艺,其特征在于:步骤(1)中所述的古龙酸钠与甲醇的重量体积比为1:3~8;步骤(1)中所述的古龙酸钠与硫酸的摩尔比为2:1;步骤(3)中所述的酯化反应的温度为65℃~75℃,压力状态为0.1MPa~0.3MPa,65℃~75℃状态下管式酯化反应器进出口时差控制在1.0~4小时;步骤(3)中所述的浓硫酸的质量分数为92~98%;浓硫酸的质量占古龙酸钠总质量的0.5~5%;步骤(4)中所述的碳酸氢钠的摩尔浓度与古龙酸钠相同;碳酸钠甲醇乳浆的摩尔浓度是古龙酸钠摩尔浓度的1/2;步骤(5)中所述的甲醇水溶液的质量分数为80~100%,温度为40~65℃。
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