CN108863793A - 一种乙酸异丙酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酸异丙酯的制备方法，包括丙烯与乙酸在固定床反应器内完成催化合成反应；反应后的混合物经预热后送入脱轻塔，乙酸异丙酯、水、丙烯从塔顶采出，经过冷凝后，将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内，冷凝水外排，丙烯以不凝气形式排放，乙酸和乙酸异丙酯的混合物由塔釜采出并通过与反应后的混合物换热后送入产品分离塔；乙酸和乙酸异丙酯在产品分离塔内分离，塔顶物料冷凝后一部分回流至分离塔内，一部分作为乙酸异丙酯产品采出，乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用，C9烯烃及C12烯烃作为重组分由塔釜脱除。本发明的乙酸异丙酯制备方法具有反应条件温和、产物分离流程简单且能耗低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的技术领域，尤其涉及一种乙酸异丙酯的制备方法。
背景技术
乙酸异丙酯为无色透明液体，具有水果香味，是中国GB2760-86规定的允许使用的食用香料之一。由于其具有易挥发性，可与醇、酮、醚等多数有机溶剂混溶，因此被称为万能溶剂。主要用作涂料、印刷油墨溶剂，工业脱水剂，药物生产中的萃取剂及香料组分等。
传统的乙酸异丙酯生产工艺是将乙酸和异丙醇在浓硫酸催化剂作用下进行酯化反应，然后再经过分离、中和、沉淀和精馏等过程，得到乙酸异丙酯产品。但该工艺存在设备腐蚀严重、副反应多、产物分离复杂、废水处理困难、生产成本高等问题。
近年来，采用丙烯与乙酸催化合成乙酸异丙酯的新工艺越来越受到人们关注，与传统醇酸酯化工艺相比具有生产成本低、无污染、反应条件温和等优点，正在逐步取代传统工艺被广泛应用。
中国专利CN1483717A公开了一种乙酸异丙酯的合成工艺及其催化剂的制备方法，其工艺为：采用固定床反应器，使用固体催化剂，在气-液-固三相反应的条件下进行反应，固体催化剂包括改性树脂催化剂、硅胶负载杂多酸催化剂、硅胶负载磷酸催化剂以及超强酸催化剂，反应温度为80℃-125℃，丙烯压力为0.8-1.4MPa，乙酸进料空速为1.0-2.8h-1，丙烯进料空速为80-108h-1，乙酸与丙烯摩尔比为1:1.05-1.8；该发明还包括负载杂多酸催化剂、改性树脂催化剂、超强酸催化剂等的制备方法。
中国专利CN102757341A公开了一种醋酸异丙酯的制备方法，采用含有低浓度丙烯的催化干气(包括催化裂化、催化裂解和热裂解装置)为原料，利用多个固定床反应器串联反应***，将醋酸由第一个反应器进入，干气按一定比例分股进入各反应器，在反应温度130-200℃、压力2.0-3.0MPa、醋酸与丙烯的摩尔比例1.3-4.4、丙烯的重时空速0.1-0.37h-1的条件下，与固体酸催化剂接触转化为醋酸异丙酯。
中国专利CN106800509A公开了一种生产醋酸异丙酯的方法，包括将含丙烷的气体物料在脱轻催化剂的作用下进行脱轻反应，得到含丙烯的第一产物；再将所述含丙烯的第一产物与醋酸进行非接触式换热，经加压后，无需加热，在加成催化剂的作用下进行加成反应，得到醋酸异丙酯。
上述专利公开内容中反应工艺条件各不相同，各具特点和优势，但均未提及反应后产物的分离工艺过程。
中国专利CN104744248B公开了一种由丙烯与乙酸反应制备乙酸异丙酯的方法，包括将惰性组分与丙烯和乙酸混合后送入固定床反应器进行反应，反应后的混合物送入脱重组分塔脱除重组分，乙酸通过侧线采出返回至反应***进行循环利用，脱重组分塔的塔顶产物经冷凝送入脱轻组分塔后进行进一步的分离，脱轻组分塔的塔顶产物经冷凝后一部分返回至塔顶进行回流，一部分返回至反应***进行回收利用，乙酸异丙酯产品通过塔底侧线采出。该方法通过引入惰性组分，有效回收了未反应的丙烯原料。
美国专利US005384426公开了一种有效制备高纯度乙酸异丙酯的工艺过程，通常使用的催化剂是酸性阳离子交换树脂，反应可气相、液相，也可是气-液混合相，n(乙酸)∶n(丙烯)＝1∶2。该方法中涉及乙酸异丙酯的分离工艺，通过闪蒸、多塔精馏分离得到纯度为99.9％的乙酸异丙酯产品，同时将乙酸返回至反应***循环利用。该方法分离工艺流程相对复杂，分离能耗较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应条件温和、产物分离流程简单且能耗低的乙酸异丙酯的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种乙酸异丙酯的制备方法，包括：
(1)丙烯与乙酸在固定床反应器内完成催化合成反应，反应后混合物主要包括主产物乙酸异丙酯，副产物异丙醇、异丙醚、水、C6烯烃、C9烯烃及C12烯烃及未反应的丙烯；
(2)反应后的混合物经预热后送入脱轻塔，乙酸异丙酯、水、丙烯从塔顶采出，经过冷凝后，将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内，冷凝水外排，丙烯以不凝气形式排放，乙酸和乙酸异丙酯的混合物由塔釜采出并通过与反应后的混合物换热后送入产品分离塔；
(3)乙酸和乙酸异丙酯在产品分离塔内分离，塔顶物料冷凝后一部分回流至分离塔内，一部分作为乙酸异丙酯产品采出，乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用，C9烯烃及C12烯烃作为重组分由塔釜脱除。
优选的，步骤(1)中所述的催化合成反应条件为：反应温度为30-110℃、反应压力为0.5-2.5MPa、乙酸与丙烯的摩尔比为1.0-10.0。
更优选的，所述的催化合成反应条件为：反应温度为50-85℃、反应压力为0.65-1.75MPa、乙酸与丙烯的摩尔比为2.0-8.0。
优选的，步骤(1)中反应催化剂为阳离子交换树脂催化剂、杂多酸催化剂、固体酸催化剂。
更优选的，所述反应催化剂为酸性阳离子交换树脂催化剂。
优选的，步骤(2)中所述的脱轻塔塔顶温度110-140℃，塔顶压力0.35-0.65MPa，塔底温度155-175℃，塔底压力0.36-0.66MPa，酯全回流。
优选的，步骤(3)中所述的产品分离塔塔顶温度82-97℃，塔顶压力-10-30KPa，塔底温度115-130℃，塔底压力0-40KPa，回流比1.0-5.0。
优选的，所述的脱轻塔内，水与乙酸异丙酯、C6烯烃形成共沸物蒸至塔顶，所述的乙酸异丙酯中还包括副产物异丙醇、异丙醚、C6烯烃中的一种或多种，将冷凝后的乙酸异丙酯全回流，能够降低塔顶酸含量，控制不凝气中酸含量小于100ppm，将冷凝水外排，能够脱除***内的游离水，以控制乙酸异丙酯产品水含量不大于0.04重量％。
优选的，所述的产品分离塔塔顶采出的乙酸异丙酯产品纯度99.0重量％-99.9重量％，烃含量小于1重量％。
优选的，所述的丙烯原料浓度为90.0重量％-99.9重量％，丙烯原料中还包括丙烷、乙烷、丁烷中的一种或多种。
本发明的乙酸异丙酯的制备方法由于产品分离塔的温度低于脱轻塔，可将从脱轻塔塔釜采出的乙酸和乙酸异丙酯的混合物与催化合成反应后的反应混合物进行热交换，使***内的热能有效利用；由于产品分离塔的压力低于脱轻塔，可将脱轻塔塔釜采出的混合物自压至产品分离塔内，进一步节约装置能耗，降低生产成本。
本发明的方法在温和的反应条件下，将丙烯与乙酸催化合成乙酸异丙酯；通过将反应后的混合物经过脱轻塔和产品分离分离，获得乙酸异丙酯产品，并将乙酸分离后循环利用，简化了产物分离工艺流程，降低了生产能耗；通过将脱轻塔顶采出物经过冷凝，将乙酸异丙酯全回流，将不凝气直接排放的方式，脱除了未反应的丙烯，并解决了不凝气中含酸带来的管线腐蚀及环保安全问题，通过排放冷凝水的方式，有效脱除了***内的水，降低了杂质水对后续产品分离工艺及产品质量的影响。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
附图中：1固定床反应器、2脱轻塔、3产品分离塔、4换热器、21脱轻塔回流线、22排水线、23不凝气排放线、31产品分离塔回流线、32产品采出线、33循环乙酸采出线、34重组分采出线
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不构成对本发明保护范围的限制。
参考附图1，本发明提供了一种生产乙酸异丙酯的工艺方法，具体包括以下步骤：
(1)丙烯与乙酸在固定床反应器1内完成催化合成反应，反应后混合物主要包括主产物乙酸异丙酯，副产物异丙醇、异丙醚、水、丙烯多聚物(C6烯烃、C9烯烃及C12烯烃等)及未反应的丙烯。
(2)反应后的混合物经换热器4预热后送入脱轻塔2，乙酸异丙酯、水、丙烯从塔顶采出，经过冷凝后，将乙酸异丙酯经过回流线21全回流至脱轻塔内，冷凝水经过管线22外排，丙烯以不凝气形式经由管线23排放，乙酸和乙酸异丙酯的混合物由塔釜采出并通过换热器4与反应后混合物换热后送入产品分离塔3；
(3)乙酸和乙酸异丙酯在产品分离塔内分离，塔顶物料冷凝后一部分经管线31回流至分离塔内，一部分作为乙酸异丙酯产品由管线32采出，乙酸由塔釜侧线33采出并返回至固定床反应器1循环利用，C9烯烃及C12烯烃作为重组分由塔釜管线34脱除。
优选的，本发明中催化合成反应条件为：反应温度为30-110℃，优选50-85℃；反应压力为0.5-2.5MPa，优选0.65-1.75MPa；乙酸与丙烯的摩尔比为1.0-10.0，优选2.0-8.0。
具体的，在一个实施例中，反应催化剂可以为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂，优选酸性阳离子树脂催化剂。
在本发明所述的脱轻塔内，水与乙酸异丙酯、C6烯烃会形成共沸物蒸至塔顶，所述的乙酸异丙酯中还包括副产物异丙醇、异丙醚、C6烯烃中的一种或多种，将冷凝后的乙酸异丙酯全回流，可以降低塔顶酸含量,控制不凝气中酸含量小于100ppm，将冷凝水经过管线22外排，可以脱除***内的游离水，可控制乙酸异丙酯产品水含量不大于0.04重量％。
在本发明的一个实施例中，脱轻塔塔顶温度110-140℃，塔顶压力0.35-0.65MPa，塔底温度155-175℃，塔底压力0.36-0.66MPa，酯全回流。
本发明的又一个实施例中，产品分离塔塔顶温度82-97℃，塔顶压力-10-30KPa，塔底温度115-130℃，塔底压力小于0-40KPa，回流比1.0-5.0。
具体的，产品分离塔塔顶采出的乙酸异丙酯产品纯度99.20重量％-99.95重量％。
本发明的方法可适用于丙烯浓度为90.0重量％-99.9重量％的丙烯原料，丙烯原料中还包括丙烷、乙烷、丁烷中的一种或多种。
由于产品分离塔的温度、压力均低于脱轻塔，将从脱轻塔塔釜采出的乙酸和乙酸异丙酯的混合物经过与催化合成反应后的反应混合物进行热交换后，自压至产品分离塔内，可有效节约装置能耗，降低生产成本。
实施例1
将丙烯(90.7重量％的丙烯、9.3重量％的丙烷)与乙酸原料混合加入至固定床反应器内，在阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙酸异丙酯，反应条件为：反应温度30℃，反应压力0.5MPa，乙酸与丙烯的摩尔比为1.0。将反应后混合物经过预热后送入脱轻塔进行分离，脱轻塔操作条件为：脱轻塔塔顶温度140℃，塔顶压力0.65MPa，塔底温度175℃，塔底压力0.66MPa，塔顶气相采出经过冷凝后，将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内，脱除凝结水，未反应的丙烯和丙烷以不凝气形成排放，将由塔釜采出的乙酸和乙酸异丙酯的混合物与反应后混合物换热后自压送入产品分离塔。产品分离塔塔顶物料冷凝后一部分作为塔回流，一部分作为产品采出，乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用，由塔釜脱除重烃组分，产品分离塔操作条件：塔顶温度97℃，塔顶压力30KPa，塔底温度130℃，塔底压力40KPa，回流比为5.0。分离得到乙酸异丙酯产品纯度为99.20重量％，烃含量0.75重量％，水含量0.04重量％，其他0.01重量％。不凝气中酸含量98ppm。
实施例2
将丙烯(93.51重量％的丙烯、4.06重量％的丙烷、1.51重量％的乙烷、0.92重量％的丁烷)与乙酸原料混合加入至固定床反应器内，在杂多酸树脂催化剂作用下合成乙酸异丙酯，反应条件为：反应温度110℃，反应压力2.5MPa，乙酸与丙烯的摩尔比为10.0。将反应后混合物经过预热后送入脱轻塔进行分离，脱轻塔操作条件为：脱轻塔塔顶温度110℃，塔顶压力0.35MPa，塔底温度155℃，塔底压力0.36MPa，塔顶气相采出经过冷凝后，将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内，脱除凝结水，未反应的丙烯、丙烷和乙烷以不凝气的形式排放，将由塔釜采出的乙酸和乙酸异丙酯的混合物与反应后混合物换热后自压送入产品分离塔。产品分离塔塔顶物料冷凝后一部分作为塔回流，一部分作为产品采出，乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用，由塔釜脱除重烃组分，产品分离塔操作条件：塔顶温度82℃，塔顶压力-10KPa，塔底温度115℃，塔底压力0KPa，回流比为1.0。分离得到乙酸异丙酯产品纯度为99.50重量％，烃含量0.47重量％，水含量0.02重量％，其他0.01重量％。不凝气中酸含量91ppm。
实施例3
将丙烯(99.53重量％的丙烯、0.47重量％的丙烷)与乙酸原料混合加入至固定床反应器内，在阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙酸异丙酯，反应条件为：反应温度50℃，反应压力0.65MPa，乙酸与丙烯的摩尔比为2.0。将反应后混合物经过预热后送入脱轻塔进行分离，脱轻塔操作条件为：脱轻塔塔顶温度120℃，塔顶压力0.50MPa，塔底温度165℃，塔底压力0.56MPa，塔顶气相采出经过冷凝后，将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内，脱除凝结水，未反应的丙烯、丙烷以不凝气的形式排放，将由塔釜采出的乙酸和乙酸异丙酯的混合物与反应后混合物换热后自压送入产品分离塔。产品分离塔塔顶物料冷凝后一部分作为塔回流，一部分作为产品采出，乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用，由塔釜脱除重烃组分，产品分离塔操作条件：塔顶温度90℃，塔顶压力10KPa，塔底温度122℃，塔底压力20KPa，回流比3.0。分离得到乙酸异丙酯产品纯度为99.92重量％，烃含量0.07重量％，无水，其他0.01重量％。不凝气中酸含量87ppm。
实施例4
将丙烯(99.90重量％的丙烯、0.01重量％的丙烷)与乙酸原料混合加入至固定床反应器内，在阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙酸异丙酯，反应条件为：反应温度85℃，反应压力1.75MPa，乙酸与丙烯的摩尔比为8.0。将反应后混合物经过预热后送入脱轻塔进行分离，脱轻塔操作条件为：脱轻塔塔顶温度120℃，塔顶压力0.35MPa，塔底温度160℃，塔底压力0.36MPa，塔顶气相采出经过冷凝后，将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内，脱除凝结水，未反应的丙烯、丙烷以不凝气的形式排放，将由塔釜采出的乙酸和乙酸异丙酯的混合物与反应后混合物换热后自压送入产品分离塔。产品分离塔塔顶物料冷凝后一部分作为塔回流，一部分作为产品采出，乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用，由塔釜脱除重烃组分，产品分离塔操作条件：塔顶温度88℃，塔顶压力1KPa，塔底温度122℃，塔底压力9KPa，回流比为2.0。分离得到乙酸异丙酯产品纯度为99.95重量％，烃含量0.04重量％，无水，其他0.01重量％。不凝气中酸含量89ppm。
实施例5
将丙烯(98.82重量％的丙烯、1.15重量％的丙烷、0.03重量％的乙烷)与乙酸原料混合加入至固定床反应器内，在阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙酸异丙酯，反应条件为：反应温度75℃，反应压力1.55MPa，乙酸与丙烯的摩尔比为4.0。将反应后混合物经过预热后送入脱轻塔进行分离，脱轻塔操作条件为：脱轻塔塔顶温度130℃，塔顶压力0.55MPa，塔底温度170℃，塔底压力0.56MPa，塔顶气相采出经过冷凝后，将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内，脱除凝结水，未反应的丙烯、丙烷、乙烷以不凝气的形式排放，将由塔釜采出的乙酸和乙酸异丙酯的混合物与反应后混合物换热后自压送入产品分离塔。产品分离塔塔顶物料冷凝后一部分作为塔回流，一部分作为产品采出，乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用，由塔釜脱除重烃组分，产品分离塔操作条件：塔顶温度90℃，塔顶压力10KPa，塔底温度124℃，塔底压20KPa，回流比为2.0。分离得到乙酸异丙酯产品纯度为99.86重量％，烃含量0.12重量％，无水，其他0.02重量％。不凝气中酸含量95ppm。
实施例6
将丙烯(95.83重量％的丙烯、3.10重量％的丙烷、0.75重量％的乙烷、0.32重量％的丁烷)与乙酸原料混合加入至固定床反应器内，在阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙酸异丙酯，反应条件为：反应温度40℃，反应压力2.0MPa，乙酸与丙烯的摩尔比为6.0。将反应后混合物经过预热后送入脱轻塔进行分离，脱轻塔操作条件为：脱轻塔塔顶温度130℃，塔顶压力0.45MPa，塔底温度165℃，塔底压力0.46MPa，塔顶气相采出经过冷凝后，将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内，脱除凝结水，未反应的丙烯、丙烷、乙烷以不凝气的形式排放，将由塔釜采出的乙酸和乙酸异丙酯的混合物与反应后混合物换热后自压送入产品分离塔。产品分离塔塔顶物料冷凝后一部分作为塔回流，一部分作为产品采出，乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用，由塔釜脱除重烃组分，产品分离塔操作条件：塔顶温度95℃，塔顶压力25KPa，塔底温度125℃，塔底压力35KPa，回流比3.0。分离得到乙酸异丙酯产品纯度为99.76重量％，烃含量0.20重量％，无水，其他0.04重量％。不凝气中酸含量95ppm。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于，包括：
(1)丙烯与乙酸在固定床反应器内完成催化合成反应，反应后混合物主要包括主产物乙酸异丙酯，副产物异丙醇、异丙醚、水、C6烯烃、C9烯烃及C12烯烃及未反应的丙烯；
(2)反应后的混合物经预热后送入脱轻塔，乙酸异丙酯、水、丙烯从塔顶采出，经过冷凝后，将乙酸异丙酯全回流至脱轻塔内，冷凝水外排，丙烯以不凝气形式排放，乙酸和乙酸异丙酯的混合物由塔釜采出并通过与反应后的混合物换热后送入产品分离塔；
(3)乙酸和乙酸异丙酯在产品分离塔内分离，塔顶物料冷凝后一部分回流至分离塔内，一部分作为乙酸异丙酯产品采出，乙酸由塔釜侧线采出并返回至固定床反应器循环利用，C9烯烃及C12烯烃作为重组分由塔釜脱除。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的催化合成反应条件为：反应温度为30-110℃、反应压力为0.5-2.5MPa、乙酸与丙烯的摩尔比为1.0-10.0。
3.根据权利要求2所述的一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于：所述的催化合成反应条件为：反应温度为50-85℃、反应压力为0.65-1.75MPa、乙酸与丙烯的摩尔比为2.0-8.0。
4.根据权利要求1或2所述的一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应催化剂为阳离子交换树脂催化剂、杂多酸催化剂、固体酸催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于：所述反应催化剂为酸性阳离子交换树脂催化剂。
6.根据权利要求1或2所述的一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的脱轻塔塔顶温度110-140℃，塔顶压力0.35-0.65MPa，塔底温度155-175℃，塔底压力0.36-0.66MPa，酯全回流。
7.根据权利要求6所述的一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的产品分离塔塔顶温度82-97℃，塔顶压力-10-30KPa，塔底温度115-130℃，塔底压力0-40KPa，回流比1.0-5.0。
8.根据权利要求1所述的一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于：所述的脱轻塔内，水与乙酸异丙酯、C6烯烃形成共沸物蒸至塔顶，所述的乙酸异丙酯中还包括副产物异丙醇、异丙醚、C6烯烃中的一种或多种，将冷凝后的乙酸异丙酯全回流，能够降低塔顶酸含量，控制不凝气中酸含量小于100ppm，将冷凝水外排，能够脱除***内的游离水,以控制乙酸异丙酯产品水含量不大于0.04重量％。
9.根据权利要求1所述的一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于：所述的产品分离塔塔顶采出的乙酸异丙酯产品纯度99.0重量％-99.9重量％，烃含量小于1重量％。
10.根据权利要求1所述的一种乙酸异丙酯的制备方法，其特征在于：所述的丙烯原料浓度为90.0重量％-99.9重量％，丙烯原料中还包括丙烷、乙烷、丁烷中的一种或多种。
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