CN108863290A - 一种含cpp纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法 - Google Patents

一种含cpp纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108863290A
CN108863290A CN201810762565.1A CN201810762565A CN108863290A CN 108863290 A CN108863290 A CN 108863290A CN 201810762565 A CN201810762565 A CN 201810762565A CN 108863290 A CN108863290 A CN 108863290A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bone cement
chitosan
composite material
mass fraction
phosphate bone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810762565.1A
Other languages
English (en)
Inventor
许水仙
张鑫
李静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810762565.1A priority Critical patent/CN108863290A/zh
Publication of CN108863290A publication Critical patent/CN108863290A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/34—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing cold phosphate binders
    • C04B28/344—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing cold phosphate binders the phosphate binder being present in the starting composition solely as one or more phosphates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/40—Composite materials, i.e. containing one material dispersed in a matrix of the same or different material
    • A61L27/42—Composite materials, i.e. containing one material dispersed in a matrix of the same or different material having an inorganic matrix
    • A61L27/425—Composite materials, i.e. containing one material dispersed in a matrix of the same or different material having an inorganic matrix of phosphorus containing material, e.g. apatite
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
    • A61L27/56—Porous materials, e.g. foams or sponges
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/10—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing inorganic materials
    • A61L2300/102—Metals or metal compounds, e.g. salts such as bicarbonates, carbonates, oxides, zeolites, silicates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/20—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing organic materials
    • A61L2300/23—Carbohydrates
    • A61L2300/232—Monosaccharides, disaccharides, polysaccharides, lipopolysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/40—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
    • A61L2300/41—Anti-inflammatory agents, e.g. NSAIDs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/40—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
    • A61L2300/412—Tissue-regenerating or healing or proliferative agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/60—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a special physical form
    • A61L2300/62—Encapsulated active agents, e.g. emulsified droplets
    • A61L2300/622—Microcapsules
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2430/00—Materials or treatment for tissue regeneration
    • A61L2430/02—Materials or treatment for tissue regeneration for reconstruction of bones; weight-bearing implants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2430/00—Materials or treatment for tissue regeneration
    • A61L2430/06—Materials or treatment for tissue regeneration for cartilage reconstruction, e.g. meniscus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/50—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Transplantation (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

本发明涉及一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法，属于医用修复材料技术领域。本发明以明胶和壳聚糖制备了一种微球材料，具有控制药物释放、延长药物疗效的作用，从而提高药物的稳定性，降低药物的不良反应，同时其自身具有抗炎作用，明胶‑壳聚糖微球生物相容性好，明胶‑壳聚糖微球/磷酸钙骨水泥在体液环境中时，微球溶化成液体，明胶和壳聚糖会以液体状态缓慢析出，使整个支架被明胶和壳聚糖包裹；本发明材料横截面内为三维网状、连通、微孔结构，微孔分布比较均匀，这些三维、连通、网状空间结构，有利于骨与软骨组织发挥特定的生理功能，且强度高、植入人体后不会引起炎性反应。

Description

一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法，属于医用修复材料技术领域。
背景技术
骨水泥材料主要应用于治疗生物体的骨骼缺陷，填补后可支撑患部以避免二度伤害。一般来说，骨水泥包含由骨骼替代材料组成的粉剂和调和用的水剂，于使用前混合使其具有流动性。流体的性质比较容易达到紧密的填充，而植入后必须在短时间内固化才能防止遭受体液破坏。当然，固化后的结构强度也必须足够支撑患部才能避免二次伤害。
骨水泥材料由于要维持结构强度，故鲜少强调孔隙度的重要性。具有孔洞的骨水泥材料，其粗糙外表面可让细胞容易贴附且内部孔洞可提供空间让细胞生长，然而孔洞的存在往往因此造成固化后骨水泥材料结构强度的减损，故开发可兼顾强度及孔隙度的骨水泥材料有其必要性。
常用于骨水泥中作为骨骼替代材料的物质包括聚合物、金属或盐类，但聚甲基丙烯酸甲酯并非一般骨骼成分，生物兼容性较天然成分差，且固化时会产生放热反应，容易对患部周围组织造成影响，因此之后便有利用骨骼类似成分为材料而开发的骨水泥。使用羟基磷灰石(骨骼重要成分之一)、磷酸三钙和磷酸四钙为主要成分，再加入生长因子帮助骨骼生长。而使用磷酸二钙和磷酸三钙当作主要成分，混合后在体内会渐渐形成羟基磷灰石。然而以上骨水泥材料硬化速率缓慢，使用后易受体液破坏而丧失强度及功能，因此进一步加入硫酸钙以帮助固化。然而由于硫酸钙无法在骨水泥植入初期就立即为生物体吸收或分解从而提供材料孔洞性质，因此容易使骨细胞不易贴附而降低疗效。如前所述，具有孔洞的骨水泥材料可让细胞容易贴附生长，进而帮助细胞间质的产生以便提高治疗效果。
近年来，人们相继研制了一系列磷酸钙骨水泥产品以适应不同人体硬组织修复的需要，目前所研制的CPC骨水泥已在临床实践中得到应用；然而磷酸盐类材料普遍存在脆性大、强度低、与新骨生长速率不匹配、植入人体后引起炎性反应等缺点，使其应用范围受到较大限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对磷酸盐类材料普遍存在脆性大、强度低、与新骨生长速率不匹配、植入人体后引起炎性反应等缺点的问题，提供了一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将壳聚糖粉末溶于质量分数为2%乙酸溶液中，制成质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液，将质量分数为15%明胶溶液及液体石蜡均预热至50℃，得预热后的质量分数为15%明胶溶液和预热好的液体石蜡，将质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液和预热后的质量分数为15%明胶溶液混合均匀，得混合液A；
（2）按质量比1∶10将复合乳化剂加入液体石蜡中，得乳化液，按质量比1∶5将混合液A滴加到乳化液中，室温搅拌，得混合液B，将混合液B离心处理，得沉淀物，沉淀物用石油醚、乙醇和双蒸水各洗涤3遍，室温下干燥后研磨成均匀的粉末，即可得微球材料；
（3）按重量份数计，分别称取50～60份磷酸钙骨水泥粉末、10～15份CPP纤维、15～18份微球材料、7～10份球磨碳酸钙粉末、5～10份碳酸氢铵、70～90份双蒸水，将磷酸钙骨水泥粉末和双蒸水混合并搅拌均匀，得浆料，在浆料中加入CPP纤维、微球材料、球磨碳酸钙粉末和碳酸氢铵，搅拌均匀，得混合物，将混合物注入模具，发泡并干燥处理，脱模得含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料。
步骤（1）所述的质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液和预热后的质量分数为15%明胶溶液的质量比为1∶1。
步骤（2）所述的复合乳化剂为质量比1∶1的Span-80和Tween-80混合物。
步骤（2）所述的室温搅拌为在1500～2000r/min搅拌速度下，室温搅拌2～3h。
步骤（2）所述的离心处理为以离心半径7～14cm，转速1000～1500r/min离心5～10min。
步骤（3）所述的模具为直径为8mm，高12mm的不锈钢圆柱体模具。
步骤（3）所述的发泡干燥处理为置于温度为40～50℃中发泡68～72h后，取出并置于30～40℃烘箱中干燥40～48h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以明胶和壳聚糖制备了一种微球材料，明胶是骨的主要有机成分-胶原的降解产物，且无免疫原性，壳聚糖具有的生物可降解性、生物相容性，是自然界不可多得的天然高分子载体材料，使用壳聚糖微球包封药物，具有控制药物释放、延长药物疗效的作用，从而提高药物的稳定性，降低药物的不良反应，同时其自身具有抗炎作用，明胶-壳聚糖微球生物相容性好，明胶-壳聚糖微球/磷酸钙骨水泥在体液环境中时，微球溶化成液体，明胶和壳聚糖会以液体状态缓慢析出，使整个支架被明胶和壳聚糖包裹，相当于在支架上增加了明胶-壳聚糖涂层，这个涂层可明显增加支架材料的细胞活性；
（2）本发明选用磷酸钙骨水泥作为基体材料，聚磷酸钙纤维作为增强材料，球磨的碳酸钙粉末作为生物活性调节剂，利用复合材料技术，制备出一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料，该复合材料的横截面内为三维网状、连通、微孔结构，纤维随机分布，微孔分布比较均匀，这些三维、连通、网状空间结构，能为组织细胞的生长、繁殖提供适宜的营养输送条件、空间条件及***交换条件，有利于骨与软骨组织发挥特定的生理功能，且强度高、植入人体后不会引起炎性反应。
具体实施方式
将壳聚糖粉末溶于质量分数为2%乙酸溶液中，制成质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液，将质量分数为15%明胶溶液及液体石蜡均预热至50℃，得预热后的质量分数为15%明胶溶液和预热好的液体石蜡，按体积比1∶1将质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液和预热后的质量分数为15%明胶溶液混合均匀，得混合液A；按质量比1∶1将Span-80和Tween-80混合均匀，得复合乳化剂；按质量比1∶10将复合乳化剂加入液体石蜡中，得乳化液，按质量比1∶5将混合液A滴加到乳化液中，在1500～2000r/min搅拌速度下，室温搅拌2～3h，得混合液B，将混合液B以离心半径7～14cm，转速1000～1500r/min离心5～10min，得沉淀物，沉淀物用石油醚、乙醇和双蒸水各洗涤3遍，室温下干燥后研磨成均匀的粉末，即可得微球材料；按重量份数计，分别称取50～60份磷酸钙骨水泥粉末、10～15份CPP纤维、15～18份微球材料、7～10份球磨碳酸钙粉末、5～10份碳酸氢铵、70～90份双蒸水，将磷酸钙骨水泥粉末和双蒸水混合并搅拌均匀，得浆料，在浆料中加入CPP纤维、微球材料、球磨碳酸钙粉末和碳酸氢铵，搅拌均匀，得混合物，将混合物注入直径为8mm，高12mm的不锈钢圆柱体模具，置于温度为40～50℃中发泡68～72h后，取出并置于30～40℃烘箱中干燥40～48h，脱模得含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料。
实例1
将壳聚糖粉末溶于质量分数为2%乙酸溶液中，制成质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液，将质量分数为15%明胶溶液及液体石蜡均预热至50℃，得预热后的质量分数为15%明胶溶液和预热好的液体石蜡，按体积比1∶1将质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液和预热后的质量分数为15%明胶溶液混合均匀，得混合液A；按质量比1∶1将Span-80和Tween-80混合均匀，得复合乳化剂；按质量比1∶10将复合乳化剂加入液体石蜡中，得乳化液，按质量比1∶5将混合液A滴加到乳化液中，在1500r/min搅拌速度下，室温搅拌2h，得混合液B，将混合液B以离心半径7cm，转速1000r/min离心5min，得沉淀物，沉淀物用石油醚、乙醇和双蒸水各洗涤3遍，室温下干燥后研磨成均匀的粉末，即可得微球材料；按重量份数计，分别称取50份磷酸钙骨水泥粉末、10份CPP纤维、15份微球材料、7份球磨碳酸钙粉末、5份碳酸氢铵、70份双蒸水，将磷酸钙骨水泥粉末和双蒸水混合并搅拌均匀，得浆料，在浆料中加入CPP纤维、微球材料、球磨碳酸钙粉末和碳酸氢铵，搅拌均匀，得混合物，将混合物注入直径为8mm，高12mm的不锈钢圆柱体模具，置于温度为40℃中发泡68h后，取出并置于30℃烘箱中干燥40h，脱模得含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料。
实例2
将壳聚糖粉末溶于质量分数为2%乙酸溶液中，制成质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液，将质量分数为15%明胶溶液及液体石蜡均预热至50℃，得预热后的质量分数为15%明胶溶液和预热好的液体石蜡，按体积比1∶1将质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液和预热后的质量分数为15%明胶溶液混合均匀，得混合液A；按质量比1∶1将Span-80和Tween-80混合均匀，得复合乳化剂；按质量比1∶10将复合乳化剂加入液体石蜡中，得乳化液，按质量比1∶5将混合液A滴加到乳化液中，在1750r/min搅拌速度下，室温搅拌2.5h，得混合液B，将混合液B以离心半径11cm，转速1250r/min离心8min，得沉淀物，沉淀物用石油醚、乙醇和双蒸水各洗涤3遍，室温下干燥后研磨成均匀的粉末，即可得微球材料；按重量份数计，分别称取55份磷酸钙骨水泥粉末、13份CPP纤维、16份微球材料、9份球磨碳酸钙粉末、7份碳酸氢铵、80份双蒸水，将磷酸钙骨水泥粉末和双蒸水混合并搅拌均匀，得浆料，在浆料中加入CPP纤维、微球材料、球磨碳酸钙粉末和碳酸氢铵，搅拌均匀，得混合物，将混合物注入直径为8mm，高12mm的不锈钢圆柱体模具，置于温度为45℃中发泡70h后，取出并置于35℃烘箱中干燥44h，脱模得含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料。
实例3
将壳聚糖粉末溶于质量分数为2%乙酸溶液中，制成质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液，将质量分数为15%明胶溶液及液体石蜡均预热至50℃，得预热后的质量分数为15%明胶溶液和预热好的液体石蜡，按体积比1∶1将质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液和预热后的质量分数为15%明胶溶液混合均匀，得混合液A；按质量比1∶1将Span-80和Tween-80混合均匀，得复合乳化剂；按质量比1∶10将复合乳化剂加入液体石蜡中，得乳化液，按质量比1∶5将混合液A滴加到乳化液中，在2000r/min搅拌速度下，室温搅拌3h，得混合液B，将混合液B以离心半径14cm，转速1500r/min离心10min，得沉淀物，沉淀物用石油醚、乙醇和双蒸水各洗涤3遍，室温下干燥后研磨成均匀的粉末，即可得微球材料；按重量份数计，分别称取60份磷酸钙骨水泥粉末、15份CPP纤维、18份微球材料、10份球磨碳酸钙粉末、10份碳酸氢铵、90份双蒸水，将磷酸钙骨水泥粉末和双蒸水混合并搅拌均匀，得浆料，在浆料中加入CPP纤维、微球材料、球磨碳酸钙粉末和碳酸氢铵，搅拌均匀，得混合物，将混合物注入直径为8mm，高12mm的不锈钢圆柱体模具，置于温度为50℃中发泡72h后，取出并置于40℃烘箱中干燥48h，脱模得含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料。
将本发明制备的含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料及上海某公司生产的普通磷酸盐类材料进行检测，具体检测结果如下表表1：
检测方法：
抗压强度测定：将骨水泥浆体填入Φ10mm×5mm的模具中，0.5h后取出，置于37℃水浴锅中养护72h，利用万能力学试验机进行测试，载荷900N，加压速度为1mm/min，计算抗压强度，各组分骨水泥均采用5个平行样，计算结果取平均值；
固化时间测定：运用类似吉尔摩针压痕法来测定各骨水泥试样的固化时间，实验重复5次；
抗菌性能检测：将含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料制成Φ5mm×2mm的圆柱体，购自ATCC的大肠杆菌(35218)和金黄色葡萄球菌(25923)作为菌种，采用平板抑菌圈法测试各试样的抑菌性能，实验重复3次。
表1含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料性能表征
由表1可知本发明制备的含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料，抗压强度高，生物相容性好，抑菌性能优异，具有广阔的市场价值和应用前景。

Claims (7)

1.一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将壳聚糖粉末溶于质量分数为2%乙酸溶液中，制成质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液，将质量分数为15%明胶溶液及液体石蜡均预热至50℃，得预热后的质量分数为15%明胶溶液和预热好的液体石蜡，将质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液和预热后的质量分数为15%明胶溶液混合均匀，得混合液A；
（2）按质量比1∶10将复合乳化剂加入液体石蜡中，得乳化液，按质量比1∶5将混合液A滴加到乳化液中，室温搅拌，得混合液B，将混合液B离心处理，得沉淀物，沉淀物用石油醚、乙醇和双蒸水各洗涤3遍，室温下干燥后研磨成均匀的粉末，即可得微球材料；
（3）按重量份数计，分别称取50～60份磷酸钙骨水泥粉末、10～15份CPP纤维、15～18份微球材料、7～10份球磨碳酸钙粉末、5～10份碳酸氢铵、70～90份双蒸水，将磷酸钙骨水泥粉末和双蒸水混合并搅拌均匀，得浆料，在浆料中加入CPP纤维、微球材料、球磨碳酸钙粉末和碳酸氢铵，搅拌均匀，得混合物，将混合物注入模具，发泡并干燥处理，脱模得含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的质量分数为1.5%壳聚糖-乙酸溶液和预热后的质量分数为15%明胶溶液的质量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的复合乳化剂为质量比1∶1的Span-80和Tween-80混合物。
4.根据权利要求1所述的一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的室温搅拌为在1500～2000r/min搅拌速度下，室温搅拌2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的离心处理为以离心半径7～14cm，转速1000～1500r/min离心5～10min。
6.根据权利要求1所述的一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的模具为直径为8mm，高12mm的不锈钢圆柱体模具。
7.根据权利要求1所述的一种含CPP纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的发泡干燥处理为置于温度为40～50℃中发泡68～72h后，取出并置于30～40℃烘箱中干燥40～48h。
CN201810762565.1A 2018-07-12 2018-07-12 一种含cpp纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法 Withdrawn CN108863290A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810762565.1A CN108863290A (zh) 2018-07-12 2018-07-12 一种含cpp纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810762565.1A CN108863290A (zh) 2018-07-12 2018-07-12 一种含cpp纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108863290A true CN108863290A (zh) 2018-11-23

Family

ID=64301240

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810762565.1A Withdrawn CN108863290A (zh) 2018-07-12 2018-07-12 一种含cpp纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108863290A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101007183A (zh) * 2006-12-01 2007-08-01 华南理工大学 一种原位成孔自固化磷酸钙复合组织工程支架的制备方法
CN101125223A (zh) * 2007-09-27 2008-02-20 天津大学 磷酸钙骨水泥/壳聚糖-明胶复合多孔支架的制备方法
CN101461963A (zh) * 2009-01-07 2009-06-24 华南理工大学 多重复合可梯度降解骨组织工程支架材料及其制备方法
WO2010092001A1 (en) * 2009-02-10 2010-08-19 Azurebio, S. L. Bone regeneration materials based on combinations of monetite and other bioactive calcium and silicon compounds

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101007183A (zh) * 2006-12-01 2007-08-01 华南理工大学 一种原位成孔自固化磷酸钙复合组织工程支架的制备方法
CN101125223A (zh) * 2007-09-27 2008-02-20 天津大学 磷酸钙骨水泥/壳聚糖-明胶复合多孔支架的制备方法
CN101461963A (zh) * 2009-01-07 2009-06-24 华南理工大学 多重复合可梯度降解骨组织工程支架材料及其制备方法
WO2010092001A1 (en) * 2009-02-10 2010-08-19 Azurebio, S. L. Bone regeneration materials based on combinations of monetite and other bioactive calcium and silicon compounds

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐立新等: "聚磷酸钙纤维增强增韧磷酸钙骨水泥的力学效应", 《中国组织工程研究与临床康复》 *
李威等: "《药剂学》", 28 February 2014, 湖北科学技术出版社 *
王迎军: "《生物医用陶瓷材料》", 31 October 2010, 华南理工大学出版社 *
窦科峰: "《异种移植学》", 31 January 2014, 人民军医出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Montufar et al. Self-hardening calcium deficient hydroxyapatite/gelatine foams for bone regeneration
CN101057979B (zh) 可注射自固化磷酸钙骨组织修复材料及其制备方法与应用
Bigi et al. Setting mechanism of a biomimetic bone cement
TW201121591A (en) Porous bone cement
Perut et al. Novel soybean/gelatine-based bioactive and injectable hydroxyapatite foam: Material properties and cell response
CN102552986B (zh) 一种用金属致孔剂制备多孔骨水泥的方法
Smith et al. Incorporation of fast dissolving glucose porogens and poly (lactic-co-glycolic acid) microparticles within calcium phosphate cements for bone tissue regeneration
CN114591066B (zh) 陶瓷化磷酸钙骨水泥及其制备方法
WO2022166408A1 (zh) 一种生物活性骨用复合材料及其制备方法和应用
Vásquez et al. α-TCP cements prepared by syringe-foaming: Influence of Na2HPO4 and surfactant concentration
Xia et al. The effect of pore size on cell behavior in mesoporous bioglass scaffolds for bone regeneration
Engstrand et al. Influence of polymer addition on the mechanical properties of a premixed calcium phosphate cement
Burguera et al. A water setting tetracalcium phosphate–dicalcium phosphate dihydrate cement
de Oliveira Renó et al. Study of in vitro degradation of brushite cements scaffolds
Jin et al. A tough injectable self‐setting cement‐based hydrogel for noninvasive bone augmentation
CN109106984B (zh) 一种羟基磷灰石多孔支架及其制备方法
CN109331223A (zh) 一种载药生物活性玻璃复合磷酸钙骨水泥及其应用
CN107281547A (zh) 一种注射用骨修复材料的制备方法
CN108863290A (zh) 一种含cpp纤维的磷酸盐骨水泥复合材料的制备方法
CN104302300B (zh) 抗菌含钙材料
CN113384746A (zh) 骨水泥复合材料及其制备方法
CN106693063B (zh) 一种抗溃散钙硅基复合骨水泥及其制备方法和应用
Dong et al. Silk fibroin hydrogels induced and reinforced by acidic calcium phosphate–A simple way of producing bioactive and drug-loadable composites for biomedical applications
CHANG et al. An injectable composite bone cement based on mesoporous borosilicate bioactive glass spheres
Komlev et al. Investigation of physicochemical and biological properties of composite matrices in a alginate–calcium phosphate system intended for use in prototyping technologies during replacement of bone defects

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181123

WW01 Invention patent application withdrawn after publication