CN108856721A - 一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺 - Google Patents
一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，包括以下步骤：将锡基巴氏合金锭在经高低温循环脆化处理后，从导流嘴向下流出，通过限制式喷嘴和紧耦合喷嘴构成的二次层流喷射***，在利用喷嘴喷出高压气流将金属液体雾化破碎成液滴，液滴在自由落体和离心作用下分离冷却凝固，得到锡基巴氏合金粉末；将碳素钢热处理后空气冷却，再预热后浸入锡炉中进行涂层处理，取出，用粗砂纸打磨后，经超声波清洗，氮气吹干，得到预处理的基材；将预处理的基材在激光熔覆的同时输送锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在钢基材的表面，最后经表面及边缘铣削加工，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。
Description
技术领域
本发明属于巴氏合金涂层技术领域，具体涉及一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺。
背景技术
锡基巴氏合金具有优异的耐磨性能和耐腐蚀性能，是制造流体润滑滑动轴承瓦的主要材料，随着现代化机组向大型和高速化发展，对轴瓦材料的承载能力和可靠性提出了更高的要求，而承载能力除了与材料本身的组分配比有关外，还具有结构设计有很大的关系。金属三维打印技术是以金属粉末为原料，按照设计的三维模型，通过软件分层离散和数控成型***，利用激光束、热熔喷嘴等方式将金属粉末等特殊材料进行逐层堆积黏结，在3D打印设备上加工制造出实体产品，将金属三维打印技术运用于轴瓦材料中，为轴瓦材料的结构设计提供了更多的可能性，使轴瓦材料的性能向精细化精密化方向发展。
金属三维打印技术对金属粉末的要求较高，不仅要求金属粉末的纯净度高、氧含量低、球形度好、粉末粒径细小且分布窄，具有良好的可塑性和流动性和循环利用性。目前常用的金属3D打印粉末的主要金属元素有铁、钛、镍、铝、铜、钴、铬、银和金等。中国专利CN107498059A公开的一种气雾法制备粒径细化钛基球形粉末的方法，将钛基原料与锡料装入熔炼坩埚中，然后置于真空感应熔炼气雾化设备的熔炼室中进行真空感应熔炼，完全融化后充入0-0.8bar氩气，将熔融液经加热的石墨导流管自由落至雾化室，在10-110bar的氩气压力下经真空感应熔炼气雾化处理后得到雾化粉末，收集得到钛基球形粉末。该方法制备的钛基球形粉末中加入含量2％锡降低熔炼后熔融液的粘度，钛基球形粉末中粒径小于45μm的粉末收率不小于28％，粉末内部孔隙减小，空心粉数量降低。中国专利CN104525945B公开的一种沉没辊轴套轴瓦的激光3D打印制造方法，先将金属基板加工平整，并用丙酮擦拭除油，然后将Fe基、Ni基或Co基中的一种或多种金属粉末与耐熔融Zn、Al腐蚀的W、Mo、碳化物或氮化物的20～150μm混合物粉末加入送粉器中，激光器功率1000～5000W；按照送粉量为5～50g/min，采用Ar气或N2气送粉，将粉末送入激光同轴熔覆头中；将轴套轴瓦图纸分割成多层同心圆环，层厚为0.2～5mm，将每层同心圆环分成多个圆环，宽度为1～6mm，经过同轴熔覆头聚焦后的激光束直径为1～10mm，设置熔覆头相对于工件的移动速度为100～1000mm/min；采用搭接熔覆，控制搭接率为20～60％，熔覆多个同心圆环，完成后，将熔覆头向上移动一层圆环层厚的距离；从基板上开始熔覆，然后重复熔覆的工作，直至完成整个轴套轴瓦的熔覆；最后去掉基板，即得到所述沉没辊轴套轴瓦。由上述现有技术可知，通过三维打印技术可以将不同性能的金属粉末通过激光熔覆的方式制备形成三维合金构建，但是锡基巴氏合金的熔点低，在制备和使用过程温度等工艺参数会直接影响锡式巴氏合金的微观形态和性能，继而影响材料的使用寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，首先对锡基巴氏合金锭进行脆化处理，经气雾处理得到粒径小于45μm的锡基巴氏合金粉末，然后在激光熔覆的同时输送锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在预处理的基材的表面，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。本发明制备的基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的表面平整度好，锡式巴氏合金微观结构细腻，与基材结合力强。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将锡基巴氏合金锭在经高低温循环脆化处理，得到预处理的锡基巴氏合金锭；
(2)将步骤(1)制备的预处理的锡基巴氏合金锭从导流嘴向下流出，通过限制式喷嘴和紧耦合喷嘴构成的二次层流喷射***，在利用喷嘴喷出高压气流将金属液体雾化破碎成液滴，液滴在自由落体和离心作用下分离冷却凝固，得到锡基巴氏合金粉末；
(3)将碳素钢材热处理后空气冷却，再预热后浸入锡炉中进行涂层处理，取出，用粗砂纸打磨后，经超声波清洗，氮气吹干，得到预处理的基材；
(4)将步骤(3)制备的预处理的基材在激光熔覆的同时输送步骤(1)制备的锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在钢基材的表面，最后经表面及边缘铣削加工，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，锡基巴氏合金锭中的组分的质量百分比为：Sn余量，Cu 5.5-6.5，Sb 10.0-12.0，Fe≤0.1，Zn≤0.01，Bi≤0.03，As≤0.1，Al≤0.01，Pb≤0.35，Cd≤0.35，其他元素≤0.55。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，高低温循环脆化处理的工艺为：第一阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.3-0.5MPa的拉力，在-20～-60℃的环境下保温0.5-1h，转移至60-80℃的环境下保温处理2-4h，第二阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.1-0.3MPa的拉力，在-60～-100℃的环境下保温15-30min，转移至100-120℃的环境下保温处理1-3h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，雾化处理的工艺：在1000NM3/h的纯度为99.999％氮气的高压气流的作用下，先在真空度为4.2-5.6Pa,压力为2.0-3.1Mpa，温度为800-1000℃下处理5-10min，然后在真空度为3.5-4.0Pa,压力为3.4-5.5Mpa，温度为1050-1450℃下处理30-60min，最后在真空度为3.0-3.4Pa,压力为5.5-6Mpa，温度为1450-1600℃下处理45-90min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，锡基巴氏合金粉末的收率大于90％，粒径小于45μm的锡基巴氏合金粉末的含量大于等于50％，锡基巴氏合金粉末的颗粒球形度Ψ0≥0.95。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，分离冷却凝固的转速为500-2000r/min，自由落体的时间为5-40min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，碳素钢材为组织为铁素体和珠光体的碳素钢材，所述碳素钢材的组成按重量百分比为：C 0.17-0.24，Si 0.17-0.37，Mn 0.35-0.65，S≤0.25，P≤0.035，Cr≤0.25，Ni≤0.25，Cu≤0.25，其余为Fe，所述碳素钢材的抗拉强度≥410MPa，屈服强度≥245MPa，未热处理硬度≤156HB。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，超声波清洗的溶剂为丙酮，超声波清洗的功率为50-200W，时间为5-10min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，预处理的基材表面形成厚度为18-20μm的铁锡涂层。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，多层多道激光熔覆的工艺参数为：第一层工艺参数：激光功率为600-2800W，激光束扫描速率为18-22mm/s，送粉速率为15-22g/min，道间搭接率为30-50％，保护气流量0.3-0.5MPa，光斑尺寸为3-3.4mm，第二层及后续熔覆层工艺参数：激光功率为600-1200w，激光束扫描速率为18-22mm/s，送粉速率为15-22g/min，道间搭接率为30-50％，保护气流量0.3-0.5MPa，光斑尺寸为3-3.4mm。
本发明选用的主要原料为锡基巴氏合金粉末和钢基材，由于锡基巴氏合金与钢基材热物性差异较大，不会发生冶金结合，对钢基材表面进行热浸锡处理，不仅清洁了钢基材表面，而且在锡基巴氏合金与钢基体结合界面形成高强度且易脆的Fe-Sn金属间化合物，Fe-Sn金属间化合物使得锡基巴氏合金与钢基体达到激光熔覆所要求的原子间连接，但是Fe-Sn金属间化合物含量过高将会导致接头韧性降低，结合性能反而降低，因此，本发明控制Fe-Sn金属间化合物的厚度为18-20μm，既满足了连接的要求，又不影响产品的力学性能。
在进行第一层熔覆的时主要为锡基巴氏合金与含Fe-Sn金属间化合物层钢基材之间的结合，其结合质量的好坏直接影响着锡基巴氏合金与基材的结合力，因为后续的熔覆层均是在锡基巴氏合金基体上进行的熔覆，由于锡基巴氏合金的液相点温度为370℃，温度较低属于低熔点合金，因此如果输入能量较大，会导致熔覆过程中熔池铺展较开甚至发生熔池坍塌导致锡基巴氏合金液体流淌，所以基于锡基巴氏合金的液相点温度为370℃、钢基材熔点为1530℃，多层单道和多层多道的工艺参数并不一样。
研究发现，以基体为材料，进行激光熔覆锡基巴氏合金熔覆层时，在多层单道制备锡基巴氏合金底层的工艺中，激光功率必须大于1400w才能保证锡基巴氏合金熔覆层与基体之间形成良好的结合；但激光功率不能太大，当激光功率大于等于2600w时，锡基巴氏合金熔覆层表面有明显的氧化发黑现象，激光功率在1400-2600W时熔覆层表面光洁饱满，熔覆过程较为平稳，无明显的飞溅现象，形成锡基巴氏合金底层。激光熔覆过程中单层单道熔覆层上表面被视为圆弧形，道与道之间搭接要保持表面的平整性，重叠部分面积应等于熔覆层顶部空缺部分面积。根据熔覆层道与道之间的搭接率η＝(W-C)/W，根据以往的熔覆经验，要想得到表面平整度较好的熔覆层表面，道与道之间的搭接率取40％。根据搭接率计算公式η＝(W-C)/W及熔覆第一层和后续熔覆层过程中对应的工艺参数得到的单层单道锡基巴氏合金熔覆层尺寸参数计算得到道与道间偏离距离C。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的主要原料为微米级锡基巴氏合金粉末，该微米级锡基巴氏合金粉末的原料为高低温循环脆化处理的锡基巴氏合金锭，预处理后锡基巴氏合金锭中组分之间结合力小，脆性大，韧性小，更有利于之后的气雾雾化成球，有利于降低锡基巴氏合金粉末的粒径，提高球形度，不仅充分满足3D打印技术对金属粉末的要求，而且有利于降低激光熔覆的技术难度，提高微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的结构精度。本发明将气雾法与激光熔覆技术相结合，制备得到基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的表面平整度好，锡式巴氏合金微观结构细腻，与基材结合力强。
(2)本发明制备的基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料可直接作为部件使用，也可以与其他零件结合使用，也可以作为集体表面附着其他的改性涂层使用，结构可变性强，使用范围广泛，在制备轴瓦、滑动轴承等部件上具有很好的市场竞争力。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
附图1是锡基巴氏合金粉末的扫描电镜图。
附图2是不同激光功率下单层锡基巴氏合金涂层材料的形貌图。
附图2是在600-2800W激光功率，激光束扫描速率为20mm/s，送粉速率为19.79g/min，光斑尺寸为3.22mm的条件下，单层单道锡基巴氏合金熔覆层的形貌图，可得知1400w—2600w之间选择形貌较好的单层单道锡基巴氏合金熔覆层，即当激光功率为2000w时所得的熔覆层表面光洁，熔覆层外形较为饱满，表面无明显的氧化现象。
附图3是基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的形貌图。
由附图3可知，基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料成形表面较为平整光滑，在垂直于扫描速度方向的一侧同样存在着能量累计导致的熔池坍塌，锡基巴氏合金熔覆层向外侧流淌。
附图4是基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料中涂覆锡基巴氏合金层与钢材的界面交界处电镜图。
附图4中钢基材与锡基巴氏合金熔覆层间有一条明显的白亮色中间界面层，中间界面层的产生表明锡基巴氏合金与钢基材实现了较好的冶金结合，这对提高两种合金间的结合强度至关重要。由图5可知，锡基巴氏合金微观组织中析出较多的菱形、星形块状析出物，为块状析出物主要为SbSn相，黑色基体相中弥散分布着较多白亮细小针状组织，为Cu6Sn5相。SbSn和Cu6Sn5金属间化合物在熔池凝固过程中析出，并相对均匀的分布于基体相中，一方面增加了基体相的耐磨性和硬度，另一方面当轴承合金摩擦磨损过程中对基体相起支撑作用，防止较软的锡基固溶体相较快磨损。
附图5是基于3D打印技术的锡基巴氏合金涂层的电镜图。
由附图5可知，锡基巴氏合金微观组织中析出较多的菱形、星形块状析出物，其中，块状析出物主要为SbSn相，黑色基体相中弥散分布着较多白亮细小针状组织，其中细小针状组织为Cu6Sn5相。SbSn和Cu6Sn5金属间化合物在熔池凝固过程中析出，并相对均匀的分布于基体相中，一方面增加了基体相的耐磨性和硬度，另一方面当轴承合金摩擦磨损过程中对基体相起支撑作用，防止较软的锡基固溶体相较快磨损。
附图6是锡基巴氏合金涂层和钢基材表面进行EDS线扫描结果图。
由附图6的EDS线扫描可知，从钢基材到锡基巴氏合金底层各元素呈线性过渡，两种金属间有明显的过渡层，过渡层的生成对提高两种合金间的结合强度具有重要作用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
锡基巴氏合金锭中的组分的质量百分比为：Sn余量，Cu 5.5-6.5，Sb 10.0-12.0，Fe≤0.1，Zn≤0.01，Bi≤0.03，As≤0.1，Al≤0.01，Pb≤0.35，Cd≤0.35，其他元素≤0.55。
基材为组织为铁素体和珠光体的碳素钢材，所述碳素钢材的组成按重量百分比为：C 0.17-0.24，Si 0.17-0.37，Mn 0.35-0.65，S≤0.25，P≤0.035，Cr≤0.25，Ni≤0.25，Cu≤0.25，其余为Fe，所述碳素钢材的抗拉强度≥410MPa，屈服强度≥245MPa，未热处理硬度≤156HB。
实施例1：
(1)将锡基巴氏合金锭在经高低温循环脆化处理，第一阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.3MPa的拉力，在-20℃的环境下保温0.5h，转移至60℃的环境下保温处理2h，第二阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.1MPa的拉力，在-60℃的环境下保温15min，转移至100℃的环境下保温处理1h，得到预处理的锡基巴氏合金锭。
(2)将预处理的锡基巴氏合金锭从导流嘴向下流出，通过限制式喷嘴和紧耦合喷嘴构成的二次层流喷射***，在1000NM3/h的纯度为99.999％氮气的高压气流的作用下，先在真空度为4.2Pa,压力为2.0Mpa，温度为800℃下处理5min，然后在真空度为3.5Pa,压力为3.4Mpa，温度为1050℃下处理30min，最后在真空度为3.0Pa,压力为5.5Mpa，温度为1450℃下处理45min，液滴在自由落体和转速为500r/min的离心作用下分离冷却凝固5min，得到锡基巴氏合金粉末。
(3)将碳素钢在900℃下热处理后空气冷却，再预热至170℃后浸入锡炉中进行涂层处理，取出，用粗砂纸打磨后，用丙酮作为溶剂，在50W功率下超声波清洗5min，氮气吹干，得到预处理的基材，其中，预处理的基材表面形成厚度为18μm的铁锡涂层。
(4)将预处理的基材在激光熔覆的同时输送锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在钢基材的表面，多层多道激光熔覆的工艺参数为：第一层工艺参数：激光功率为2800W，激光束扫描速率为18mm/s，送粉速率为22g/min，道间搭接率为30％，保护气流量0.5MPa，光斑尺寸为3mm，第二层及后续熔覆层工艺参数：激光功率为600w，激光束扫描速率为22mm/s，送粉速率为15g/min，道间搭接率为50％，保护气流量0.3MPa，光斑尺寸为3.4mm，最后经表面及边缘铣削加工，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。
实施例2：
(1)将锡基巴氏合金锭在经高低温循环脆化处理，第一阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.5MPa的拉力，在-60℃的环境下保温1h，转移至80℃的环境下保温处理4h，第二阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.3MPa的拉力，在-100℃的环境下保温30min，转移至120℃的环境下保温处理3h，得到预处理的锡基巴氏合金锭。
(2)将预处理的锡基巴氏合金锭从导流嘴向下流出，通过限制式喷嘴和紧耦合喷嘴构成的二次层流喷射***，在1000NM3/h的纯度为99.999％氮气的高压气流的作用下，先在真空度为5.6Pa,压力为3.1Mpa，温度为1000℃下处理10min，然后在真空度为4.0Pa,压力为5.5Mpa，温度为1450℃下处理60min，最后在真空度为3.4Pa,压力为6Mpa，温度为1600℃下处理90min，液滴在自由落体和转速为2000r/min的离心作用下分离冷却凝固40min，得到锡基巴氏合金粉末。
(3)将碳素钢在950℃下热处理后空气冷却，再预热至200℃后浸入锡炉中进行涂层处理，取出，用粗砂纸打磨后，用丙酮作为溶剂，在200W功率下超声波清洗10min，氮气吹干，得到预处理的基材，其中，预处理的基材表面形成厚度为20μm的铁锡涂层。
(4)将预处理的基材在激光熔覆的同时输送锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在钢基材的表面，多层多道激光熔覆的工艺参数为：第一层工艺参数：激光功率为1600W，激光束扫描速率为19mm/s，送粉速率为20g/min，道间搭接率为35％，保护气流量0.35MPa，光斑尺寸为3.3mm，第二层及后续熔覆层工艺参数：激光功率为1000w，激光束扫描速率为19.6mm/s，送粉速率为8g/min，道间搭接率为35％，保护气流量0.35MPa，光斑尺寸为3.3mm，最后经表面及边缘铣削加工，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。
实施例3：
(1)将锡基巴氏合金锭在经高低温循环脆化处理，第一阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.4MPa的拉力，在-40℃的环境下保温1h，转移至70℃的环境下保温处理3h，第二阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.2MPa的拉力，在-80℃的环境下保温20min，转移至110℃的环境下保温处理2h，得到预处理的锡基巴氏合金锭。
(2)将预处理的锡基巴氏合金锭从导流嘴向下流出，通过限制式喷嘴和紧耦合喷嘴构成的二次层流喷射***，在1000NM3/h的纯度为99.999％氮气的高压气流的作用下，先在真空度为4.8Pa,压力为2.6Mpa，温度为850℃下处理6min，然后在真空度为3.8Pa,压力为4.3Mpa，温度为1250℃下处理45min，最后在真空度为3.1Pa,压力为5.8Mpa，温度为1550℃下处理60min，液滴在自由落体和转速为1500r/min的离心作用下分离冷却凝固10min，得到锡基巴氏合金粉末。
(3)将碳素钢在910℃下热处理后空气冷却，再预热至180℃后浸入锡炉中进行涂层处理，取出，用粗砂纸打磨后，用丙酮作为溶剂，在150W功率下超声波清洗7min，氮气吹干，得到预处理的基材，其中，预处理的基材表面形成厚度为19μm的铁锡涂层。
(4)将预处理的基材在激光熔覆的同时输送锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在钢基材的表面，多层多道激光熔覆的工艺参数为：第一层工艺参数：激光功率为2400W，激光束扫描速率为20.5mm/s，送粉速率为18.5g/min，道间搭接率为45％，保护气流量0.45MPa，光斑尺寸为3.2mm，第二层及后续熔覆层工艺参数：激光功率为800w，激光束扫描速率为20mm/s，送粉速率为19g/min，道间搭接率为45％，保护气流量0.35MPa，光斑尺寸为3.3mm，最后经表面及边缘铣削加工，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。
实施例4：
(1)将锡基巴氏合金锭在经高低温循环脆化处理，第一阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.4MPa的拉力，在-45℃的环境下保温0.5h，转移至75℃的环境下保温处理3.5h，第二阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.2MPa的拉力，在-90℃的环境下保温25min，转移至105℃的环境下保温处理1.5h，得到预处理的锡基巴氏合金锭。
(2)将预处理的锡基巴氏合金锭从导流嘴向下流出，通过限制式喷嘴和紧耦合喷嘴构成的二次层流喷射***，在1000NM3/h的纯度为99.999％氮气的高压气流的作用下，先在真空度为4.8Pa,压力为2.7Mpa，温度为900℃下处理7min，然后在真空度为3.8Pa,压力为4.5Mpa，温度为1300℃下处理50min，最后在真空度为3.3Pa,压力为5.8Mpa，温度为1550℃下处理75min，液滴在自由落体和转速为1400r/min的离心作用下分离冷却凝固30min，得到锡基巴氏合金粉末。
(3)将碳素钢在940℃下热处理后空气冷却，再预热至195℃后浸入锡炉中进行涂层处理，取出，用粗砂纸打磨后，用丙酮作为溶剂，在150W功率下超声波清洗7min，氮气吹干，得到预处理的基材，其中，预处理的基材表面形成厚度为19.5μm的铁锡涂层。
(4)将预处理的基材在激光熔覆的同时输送锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在钢基材的表面，多层多道激光熔覆的工艺参数为：第一层工艺参数：激光功率为2500W，激光束扫描速率20.5mm/s，送粉速率为18g/min，道间搭接率为45％，保护气流量0.45MPa，光斑尺寸为3.4mm，第二层及后续熔覆层工艺参数：激光功率为800w，激光束扫描速率为21.5mm/s，送粉速率为19.5g/min，道间搭接率为45％，保护气流量0.35MPa，光斑尺寸为3.2mm，最后经表面及边缘铣削加工，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。
实施例5：
(1)将锡基巴氏合金锭在经高低温循环脆化处理，第一阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.3MPa的拉力，在-60℃的环境下保温0.5h，转移至80℃的环境下保温处理2h，第二阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.3MPa的拉力，在-60℃的环境下保温30min，转移至100℃的环境下保温处理3h，得到预处理的锡基巴氏合金锭。
(2)将预处理的锡基巴氏合金锭从导流嘴向下流出，通过限制式喷嘴和紧耦合喷嘴构成的二次层流喷射***，在1000NM3/h的纯度为99.999％氮气的高压气流的作用下，先在真空度为4.2Pa,压力为3.1Mpa，温度为800℃下处理10min，然后在真空度为3.5Pa,压力为5.5Mpa，温度为1050℃下处理60min，最后在真空度为3.0Pa,压力为6Mpa，温度为1450℃下处理90min，液滴在自由落体和转速为500r/min的离心作用下分离冷却凝固40min，得到锡基巴氏合金粉末。
(3)将碳素钢在900℃下热处理后空气冷却，再预热至200℃后浸入锡炉中进行涂层处理，取出，用粗砂纸打磨后，用丙酮作为溶剂，在50W功率下超声波清洗10min，氮气吹干，得到预处理的基材，其中，预处理的基材表面形成厚度为18μm的铁锡涂层。
(4)将预处理的基材在激光熔覆的同时输送锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在钢基材的表面，多层多道激光熔覆的工艺参数为：第一层工艺参数：激光功率为2000W，激光束扫描速率为21.5mm/s，送粉速率为16g/min，道间搭接率为40％，保护气流量0.45MPa，光斑尺寸为3.25mm，第二层及后续熔覆层工艺参数：激光功率为600-1200w，激光束扫描速率为19mm/s，送粉速率为21g/min，道间搭接率为30％，保护气流量0.5MPa，光斑尺寸为3.4mm，最后经表面及边缘铣削加工，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。
实施例6：
(1)将锡基巴氏合金锭在经高低温循环脆化处理，第一阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.5MPa的拉力，在-20℃的环境下保温1h，转移至60℃的环境下保温处理4h，第二阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.1MPa的拉力，在-100℃的环境下保温15min，转移至120℃的环境下保温处理1h，得到预处理的锡基巴氏合金锭。
(2)将预处理的锡基巴氏合金锭从导流嘴向下流出，通过限制式喷嘴和紧耦合喷嘴构成的二次层流喷射***，在1000NM3/h的纯度为99.999％氮气的高压气流的作用下，先在真空度为5.6Pa,压力为2.0Mpa，温度为1000℃下处理5min，然后在真空度为4.0Pa,压力为3.4Mpa，温度为1450℃下处理30min，最后在真空度为3.4Pa,压力为5.5Mpa，温度为1600℃下处理45min，液滴在自由落体和转速为2000r/min的离心作用下分离冷却凝固5min，得到锡基巴氏合金粉末。
(3)将碳素钢在950℃下热处理后空气冷却，再预热至170℃后浸入锡炉中进行涂层处理，取出，用粗砂纸打磨后，用丙酮作为溶剂，在200W功率下超声波清洗5min，氮气吹干，得到预处理的基材，其中，预处理的基材表面形成厚度为20μm的铁锡涂层。
(4)将预处理的基材在激光熔覆的同时输送锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在钢基材的表面，多层多道激光熔覆的工艺参数为：第一层工艺参数：激光功率为1600W，激光束扫描速率为22mm/s，送粉速率为15g/min，道间搭接率为50％，保护气流量0.3MPa，光斑尺寸为3.4mm，第二层及后续熔覆层工艺参数：激光功率为1200w，激光束扫描速率为18mm/s，送粉速率为22g/min，道间搭接率为30％，保护气流量0.5MPa，光斑尺寸为3mm，最后经表面及边缘铣削加工，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。
实施例1-6制备的锡基巴氏合金粉末的收率、平均粒径和球形度的结果如下表所述：
实施例1制备的不同合金层厚度基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料中锡基巴氏合金涂层与基材的结合强度如下表所示：
| 合金层厚度/mm | 最大剪切力Fmax/KN | 结合强度σch/Mpa |
| 5 | 22.489 | 104.895 |
| 8 | 28.194 | 140.360 |
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将锡基巴氏合金锭在经高低温循环脆化处理，得到预处理的锡基巴氏合金锭；
(2)将步骤(1)制备的预处理的锡基巴氏合金锭从导流嘴向下流出，通过限制式喷嘴和紧耦合喷嘴构成的二次层流喷射***，在利用喷嘴喷出高压气流将金属液体雾化破碎成液滴，液滴在自由落体和离心作用下分离冷却凝固，得到锡基巴氏合金粉末；
(3)将碳素钢材热处理后空气冷却，再预热后浸入锡炉中进行涂层处理，取出，用粗砂纸打磨后，经超声波清洗，氮气吹干，得到预处理的基材；
(4)将步骤(3)制备的预处理的基材在激光熔覆的同时输送步骤(1)制备的锡基巴氏合金粉末，经多层多道道激光熔覆在钢基材的表面，最后经表面及边缘铣削加工，形成基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，锡基巴氏合金锭中的组分的质量百分比为：Sn余量，Cu 5.5-6.5，Sb 10.0-12.0，Fe≤0.1，Zn≤0.01，Bi≤0.03，As≤0.1，Al≤0.01，Pb≤0.35，Cd≤0.35，其他元素≤0.55。
3.根据权利要求1所述的一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，高低温循环脆化处理的工艺为：第一阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.3-0.5MPa的拉力，在-20～-60℃的环境下保温0.5-1h，转移至60-80℃的环境下保温处理2-4h，第二阶段为，保持锡基巴氏合金锭四周施加0.1-0.3MPa的拉力，在-60～-100℃的环境下保温15-30min，转移至100-120℃的环境下保温处理1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，雾化处理的工艺：在1000NM3/h的纯度为99.999％氮气的高压气流的作用下，先在真空度为4.2-5.6Pa,压力为2.0-3.1Mpa，温度为800-1000℃下处理5-10min，然后在真空度为3.5-4.0Pa,压力为3.4-5.5Mpa，温度为1050-1450℃下处理30-60min，最后在真空度为3.0-3.4Pa,压力为5.5-6Mpa，温度为1450-1600℃下处理45-90min。
5.根据权利要求1所述的一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，锡基巴氏合金粉末的收率大于90％，粒径小于45μm的锡基巴氏合金粉末的含量大于等于50％，锡基巴氏合金粉末的颗粒球形度Ψ0≥0.95。
6.根据权利要求1所述的一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，分离冷却凝固的转速为500-2000r/min，自由落体的时间为5-40min。
7.根据权利要求1所述的一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，碳素钢材为组织为铁素体和珠光体的碳素钢材，所述碳素钢材的组成按重量百分比为：C 0.17-0.24，Si 0.17-0.37，Mn 0.35-0.65，S≤0.25，P≤0.035，Cr≤0.25，Ni≤0.25，Cu≤0.25，其余为Fe，所述碳素钢材的抗拉强度≥410MPa，屈服强度≥245MPa，未热处理硬度≤156HB。
8.根据权利要求1所述的一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，超声波清洗的溶剂为丙酮，超声波清洗的功率为50-200W，时间为5-10min。
9.根据权利要求1所述的一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，预处理的基材表面形成厚度为18-20μm的铁锡涂层。
10.根据权利要求1所述的一种基于微米级锡基巴氏合金粉末的三维打印复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中，多层多道激光熔覆的工艺参数为：第一层工艺参数：激光功率为600-2800W，激光束扫描速率为18-22mm/s，送粉速率为15-22g/min，道间搭接率为30-50％，保护气流量0.3-0.5MPa，光斑尺寸为3-3.4mm，第二层及后续熔覆层工艺参数：激光功率为600-1200w，激光束扫描速率为18-22mm/s，送粉速率为15-22g/min，道间搭接率为30-50％，保护气流量0.3-0.5MPa，光斑尺寸为3-3.4mm。
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