CN108850024A - 一种复合高效型杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合高效型杀菌剂及其制备方法，由以下成分制备而成：氨基葡萄糖、甲烷磺酸、富马酸、苯甲酰氯、亚硫酰氯、稀盐酸、大蒜提取液、壳聚糖溶液、双链季铵盐、氯化钠水溶液、表面活性剂、蛭石、络合剂、海藻酸钠、水滑石、缓蚀剂、植物精油、乙二胺四乙酸、镁盐、十四烷酸和去离子水。本发明制备的杀菌剂容易分解，对环境影响小，制备方法简单、成本低廉，且杀菌效果好、效率高、适用范围广，适合工业化大规模推广生产。

Description

一种复合高效型杀菌剂及其制备方法
技术领域
本发明属于杀菌剂技术领域，具体涉及一种复合高效型杀菌剂及其制备方法。
背景技术
杀菌剂又称杀生剂、杀菌灭藻剂、杀微生物剂等，通常是指能有效地控制或杀死微生物、细菌、真菌和藻类的化学制剂。在国际上，通常是作为防治各类病原微生物的药剂的总称。
公开号为CN1149389A，公开了一种含银的液态杀菌剂及其制备方法，是以硝酸银与氢氧化钠在按一定比例搅拌一定时间，得黑褐色沉淀，将此沉淀过滤、洗涤、烘干得到氧化银，将此氧化银按一定比例溶解于一定量的过硫酸盐的去离子水中，在常温下搅拌溶解，静置陈化一段时间得到一定浓度的含银的杀菌剂。公开号为CN1669434，公开了一种蜂胶和银离子复合纳米消毒剂及制备方法，是将蜂胶溶于有机溶剂中，室温条件下将乳化剂滴加入该蜂胶有机溶液中，同时进行磁力搅拌，直至混合液澄清形成油相，然后边搅拌边滴加银离子水溶液直至最终形成复合乳剂。公开号为CN1104851，公开了一种醋酸、谷氨酸、氨合铜杀菌剂及其制备方法，包含硝酸银、谷氨酸钠、醋酸、氨、聚乙烯醇、表面活性剂、氯化钾、铜等组分，主要用于田间杀菌。在以上文献公开的现有技术中，银杀菌剂只能用于医疗卫生、药物、消毒杀菌等特殊场合，对使用环境都有要求，且未提及可用天然水作介质，无需避光使用等条件。
公开号为CN103348999B，公开了一种含咪鲜胺的复配杀菌剂，其组分及重量含量为：10％～90％的组分A和90％～10％的组分B；组分A为咪鲜胺，组分B为粉唑醇。该复配杀菌剂可制成乳剂型杀菌剂、粉/粒型杀菌剂。该复配杀菌剂可用于防治蔬菜或果树的病害，例如防治黄瓜炭疽病、番茄炭疽病、辣椒炭疽病、果树干腐病、竹子锈病、草莓炭疽病、葡萄炭疽病、山核桃干腐病等。公开号为CN1080995A，公开了一种农用杀菌组合物，包括乙蒜素2-95％、杂环类杀菌剂1-65％、助剂或助剂与填料适量，其中的杂环类杀菌剂为***酮、丙环唑、稻瘟灵或嗪胺灵中的任何一种。该发明提出的农用杀菌组合物，能广泛应用于粮食、经济作物，林果花卉、蔬菜、瓜类等叶面喷施、种子处理、浇灌根施药，能有效防治因真菌、细菌，病毒等引起的各种病害。以上现有技术制备的杀菌剂，杀菌效果一般，存在难以分解、对土壤和水源造成长周期地污染等问题，且制备方法复杂、成本较高，因此不适合工业化大规模生产制造。
综上所述，因此需要一种更好的杀菌剂，来改善现有技术的不足，从而推动该行业的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合高效型杀菌剂及其制备方法，本发明制备的杀菌剂容易分解，对环境影响小，制备方法简单、成本低廉，且杀菌效果好、效率高、适用范围广，适合工业化大规模推广生产。
本发明提供了如下的技术方案：
一种复合高效型杀菌剂，包括以下重量份的原料：氨基葡萄糖8-11份、甲烷磺酸4-8份、富马酸3-7份、苯甲酰氯2-6份、亚硫酰氯3-6份、稀盐酸4-7份、大蒜提取液18-24份、壳聚糖溶液12-16份、双链季铵盐8-13份、氯化钠水溶液3-6份、表面活性剂4-8份、蛭石8-13份、络合剂5-8份、海藻酸钠3-7份、水滑石4-7份、缓蚀剂3-6份、植物精油4-7份、乙二胺四乙酸6-9份、镁盐8-11份、十四烷酸8-12份和去离子水7-13份。
优选的，所述杀菌剂包括以下重量份的原料：氨基葡萄糖9-11份、甲烷磺酸4-7份、富马酸4-7份、苯甲酰氯2-5份、亚硫酰氯4-6份、稀盐酸4-6份、大蒜提取液18-23份、壳聚糖溶液14-16份、双链季铵盐8-12份、氯化钠水溶液4-6份、表面活性剂4-7份、蛭石9-13份、络合剂5-7份、海藻酸钠4-7份、水滑石4-6份、缓蚀剂4-6份、植物精油5-7份、乙二胺四乙酸6-8份、镁盐9-11份、十四烷酸9-12份和去离子水10-13份。
优选的，所述杀菌剂包括以下重量份的原料：氨基葡萄糖10份、甲烷磺酸6份、富马酸5份、苯甲酰氯3份、亚硫酰氯5份、稀盐酸5份、大蒜提取液22份、壳聚糖溶液15份、双链季铵盐11份、氯化钠水溶液6份、表面活性剂6份、蛭石12份、络合剂6份、海藻酸钠5份、水滑石5份、缓蚀剂4份、植物精油6份、乙二胺四乙酸7份、镁盐10份、十四烷酸11份和去离子水12份。
一种复合高效型杀菌剂的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将氨基葡萄糖、甲烷磺酸、富马酸、苯甲酰氯和亚硫酰氯导入混合料机中，在0-2℃的冰水浴下搅拌混合10-12min，再滴加入稀盐酸，搅拌均匀，得到混合物一；
b、将大蒜提取液、壳聚糖溶液、双链季铵盐和氯化钠水溶液混合，在55-62℃下加热并搅拌反应0.5-0.6h，再加入表面活性剂和蛭石，升温至76-79℃，以180-200r/min的转速搅拌反应18-24min，得到混合物二；
c、将乙二胺四乙酸、镁盐、十四烷酸和去离子水混合，导入反应釜中，在80-82℃下加热反应10-15min，再加入络合剂、海藻酸钠和水滑石，保温，进行超声分散8-10min，得到混合物三；
d、将混合物一、混合物二、混合物三、缓蚀剂和植物精油一同导入反应釜中，在常温下，以3-5MPa的压力，进行加压搅拌混合15-20min，再浓缩至原体积的三分之一，即可得到成品。
优选的，所述步骤b的大蒜提取液的制备方法为：将大蒜研磨成粉，兑入质量浓度为35%的乙醇溶液，搅拌并调节pH值为5，在超声下分散5-8min，再置于55℃的水浴加热下，减压蒸馏出去乙醇，经旋转蒸发浓缩处理，即可得到大蒜提取液。
优选的，所述步骤b的双链季铵盐为氯化辛基癸基二甲基铵、氯化二癸基二甲基铵和溴化二癸基二甲基铵按质量比2:2:1混合而成。
优选的，所述步骤b的表面活性剂为烷基甲基氧化胺、壬基酚聚氧乙烯醚和月桂酰胺基丙基甜菜碱按质量比1:3:3混合而成。
优选的，所述步骤c的镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁按质量比2:1:1混合而成。
优选的，所述步骤c的络合剂为乙二胺四乙酸钠、氮基三乙酸酯和水按质量比3:2:20混合而成。
优选的，所述步骤d的缓蚀剂为亚硝酸钠、聚磷酸盐和醇胺磷酸酯按质量比2:1:5混合而成。
本发明的有益效果是：
本发明制备的杀菌剂容易分解，对环境影响小，制备方法简单、成本低廉，且杀菌效果好、效率高、适用范围广，适合工业化大规模推广生产。
本发明中的大蒜提取液为主要原料，采用的大蒜为天然的杀菌原料，其本身具有很强的杀菌性能，且天然无污染，对人体无刺激，因此可使得制备的成品达到无毒害、无刺激、无腐蚀、易降解和无污染的效果。
本发明中的双链季铵盐为氯化辛基癸基二甲基铵、氯化二癸基二甲基铵和溴化二癸基二甲基铵的配比，在该比例下，有利于克服传统的单长链烷基杀菌能力的不足的问题，可进一步提高成品杀菌剂的杀菌效果，提高杀菌效率，并且双链季铵盐还比传统单长链烷基的水溶性高。
本发明中的表面活性剂为烷基甲基氧化胺、壬基酚聚氧乙烯醚和月桂酰胺基丙基甜菜碱的配比，在该比例下，多种活性剂的协同作用，有利于提高杀菌剂的分子活性，提高杀菌效果的同时，还有利于使得制备的杀菌剂对人体的皮肤无侵蚀，使成品的润滑性良好。
本发明中的镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁的配比，其与双链季铵盐都易于被吸附在本发明的蛭石、水滑石微粒中，在杀菌剂实用的初期，保证杀菌剂的效果持久、高效，不易被环境影响造成流失、或者杀菌效果降低，而随着时间的推移，又会与蛭石、水滑石一同很好的降解。
本发明中的络合剂为乙二胺四乙酸钠、氮基三乙酸酯和水按一定配比混合而成，有利于成品杀菌剂渗透进入生物体内，并且与菌体内部的氨基酸形成络合物沉淀来实现杀菌的目的。
具体实施方式
实施例1
一种复合高效型杀菌剂，包括以下重量份的原料：氨基葡萄糖11份、甲烷磺酸8份、富马酸3份、苯甲酰氯6份、亚硫酰氯3份、稀盐酸4份、大蒜提取液18份、壳聚糖溶液16份、双链季铵盐8份、氯化钠水溶液6份、表面活性剂8份、蛭石8份、络合剂8份、海藻酸钠7份、水滑石7份、缓蚀剂6份、植物精油4份、乙二胺四乙酸9份、镁盐8份、十四烷酸8份和去离子水7份。
一种复合高效型杀菌剂的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将氨基葡萄糖、甲烷磺酸、富马酸、苯甲酰氯和亚硫酰氯导入混合料机中，在2℃的冰水浴下搅拌混合12min，再滴加入稀盐酸，搅拌均匀，得到混合物一；
b、将大蒜提取液、壳聚糖溶液、双链季铵盐和氯化钠水溶液混合，在62℃下加热并搅拌反应0.6h，再加入表面活性剂和蛭石，升温至79℃，以200r/min的转速搅拌反应24min，得到混合物二；
c、将乙二胺四乙酸、镁盐、十四烷酸和去离子水混合，导入反应釜中，在82℃下加热反应15min，再加入络合剂、海藻酸钠和水滑石，保温，进行超声分散10min，得到混合物三；
d、将混合物一、混合物二、混合物三、缓蚀剂和植物精油一同导入反应釜中，在常温下，以5MPa的压力，进行加压搅拌混合20min，再浓缩至原体积的三分之一，即可得到成品。
步骤b的大蒜提取液的制备方法为：将大蒜研磨成粉，兑入质量浓度为35%的乙醇溶液，搅拌并调节pH值为5，在超声下分散5-8min，再置于55℃的水浴加热下，减压蒸馏出去乙醇，经旋转蒸发浓缩处理，即可得到大蒜提取液。
步骤b的双链季铵盐为氯化辛基癸基二甲基铵、氯化二癸基二甲基铵和溴化二癸基二甲基铵按质量比2:2:1混合而成。
步骤b的表面活性剂为烷基甲基氧化胺、壬基酚聚氧乙烯醚和月桂酰胺基丙基甜菜碱按质量比1:3:3混合而成。
步骤c的镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁按质量比2:1:1混合而成。
步骤c的络合剂为乙二胺四乙酸钠、氮基三乙酸酯和水按质量比3:2:20混合而成。
步骤d的缓蚀剂为亚硝酸钠、聚磷酸盐和醇胺磷酸酯按质量比2:1:5混合而成。
实施例2
一种复合高效型杀菌剂，包括以下重量份的原料：氨基葡萄糖11份、甲烷磺酸4份、富马酸4份、苯甲酰氯5份、亚硫酰氯4份、稀盐酸4份、大蒜提取液18份、壳聚糖溶液16份、双链季铵盐8份、氯化钠水溶液6份、表面活性剂7份、蛭石13份、络合剂5份、海藻酸钠7份、水滑石6份、缓蚀剂4份、植物精油5份、乙二胺四乙酸8份、镁盐9份、十四烷酸9份和去离子水13份。
一种复合高效型杀菌剂的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将氨基葡萄糖、甲烷磺酸、富马酸、苯甲酰氯和亚硫酰氯导入混合料机中，在2℃的冰水浴下搅拌混合10min，再滴加入稀盐酸，搅拌均匀，得到混合物一；
b、将大蒜提取液、壳聚糖溶液、双链季铵盐和氯化钠水溶液混合，在55℃下加热并搅拌反应0.5h，再加入表面活性剂和蛭石，升温至76℃，以180r/min的转速搅拌反应18min，得到混合物二；
c、将乙二胺四乙酸、镁盐、十四烷酸和去离子水混合，导入反应釜中，在80℃下加热反应10min，再加入络合剂、海藻酸钠和水滑石，保温，进行超声分散10min，得到混合物三；
d、将混合物一、混合物二、混合物三、缓蚀剂和植物精油一同导入反应釜中，在常温下，以3MPa的压力，进行加压搅拌混合15min，再浓缩至原体积的三分之一，即可得到成品。
步骤b的大蒜提取液的制备方法为：将大蒜研磨成粉，兑入质量浓度为35%的乙醇溶液，搅拌并调节pH值为5，在超声下分散5-8min，再置于55℃的水浴加热下，减压蒸馏出去乙醇，经旋转蒸发浓缩处理，即可得到大蒜提取液。
步骤b的双链季铵盐为氯化辛基癸基二甲基铵、氯化二癸基二甲基铵和溴化二癸基二甲基铵按质量比2:2:1混合而成。
步骤b的表面活性剂为烷基甲基氧化胺、壬基酚聚氧乙烯醚和月桂酰胺基丙基甜菜碱按质量比1:3:3混合而成。
步骤c的镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁按质量比2:1:1混合而成。
步骤c的络合剂为乙二胺四乙酸钠、氮基三乙酸酯和水按质量比3:2:20混合而成。
步骤d的缓蚀剂为亚硝酸钠、聚磷酸盐和醇胺磷酸酯按质量比2:1:5混合而成。
实施例3
一种复合高效型杀菌剂，包括以下重量份的原料：氨基葡萄糖10份、甲烷磺酸6份、富马酸5份、苯甲酰氯3份、亚硫酰氯5份、稀盐酸5份、大蒜提取液22份、壳聚糖溶液15份、双链季铵盐11份、氯化钠水溶液6份、表面活性剂6份、蛭石12份、络合剂6份、海藻酸钠5份、水滑石5份、缓蚀剂4份、植物精油6份、乙二胺四乙酸7份、镁盐10份、十四烷酸11份和去离子水12份。
一种复合高效型杀菌剂的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将氨基葡萄糖、甲烷磺酸、富马酸、苯甲酰氯和亚硫酰氯导入混合料机中，在0℃的冰水浴下搅拌混合12min，再滴加入稀盐酸，搅拌均匀，得到混合物一；
b、将大蒜提取液、壳聚糖溶液、双链季铵盐和氯化钠水溶液混合，在55℃下加热并搅拌反应0.5h，再加入表面活性剂和蛭石，升温至79℃，以200r/min的转速搅拌反应18-24min，得到混合物二；
c、将乙二胺四乙酸、镁盐、十四烷酸和去离子水混合，导入反应釜中，在80℃下加热反应15min，再加入络合剂、海藻酸钠和水滑石，保温，进行超声分散10min，得到混合物三；
d、将混合物一、混合物二、混合物三、缓蚀剂和植物精油一同导入反应釜中，在常温下，以3MPa的压力，进行加压搅拌混合20min，再浓缩至原体积的三分之一，即可得到成品。
步骤b的大蒜提取液的制备方法为：将大蒜研磨成粉，兑入质量浓度为35%的乙醇溶液，搅拌并调节pH值为5，在超声下分散5-8min，再置于55℃的水浴加热下，减压蒸馏出去乙醇，经旋转蒸发浓缩处理，即可得到大蒜提取液。
步骤b的双链季铵盐为氯化辛基癸基二甲基铵、氯化二癸基二甲基铵和溴化二癸基二甲基铵按质量比2:2:1混合而成。
步骤b的表面活性剂为烷基甲基氧化胺、壬基酚聚氧乙烯醚和月桂酰胺基丙基甜菜碱按质量比1:3:3混合而成。
步骤c的镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁按质量比2:1:1混合而成。
步骤c的络合剂为乙二胺四乙酸钠、氮基三乙酸酯和水按质量比3:2:20混合而成。
步骤d的缓蚀剂为亚硝酸钠、聚磷酸盐和醇胺磷酸酯按质量比2:1:5混合而成。
对比例1
采用现有技术中的普通杀菌剂进行检测对比。
检测以上实施例和对比例制备的成品，得到以下检测数据：
表1：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
使用浓度（mg/kg） 500 500 500 500
真菌杀菌率（1天/%） 97 98 99 95
真菌杀菌率（2天/%） 98 99 100 96
真菌杀菌率（3天/%） 99 100 100 98
降解率（10天/%） 8.6 7.4 8.8 0
降解率（30天/%） 52.6 55.4 57.9 22.1
降解率（60天/%） 88.5 86.3 88.7 58.4
由表1所得的实验数据，可以得出，本发明的制备方法制备的成品的各项性能显著优异于现有技术中的普通产品，并且在本发明的实施例3中优选的制备方案，其得到的成品性能最为优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合高效型杀菌剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：氨基葡萄糖8-11份、甲烷磺酸4-8份、富马酸3-7份、苯甲酰氯2-6份、亚硫酰氯3-6份、稀盐酸4-7份、大蒜提取液18-24份、壳聚糖溶液12-16份、双链季铵盐8-13份、氯化钠水溶液3-6份、表面活性剂4-8份、蛭石8-13份、络合剂5-8份、海藻酸钠3-7份、水滑石4-7份、缓蚀剂3-6份、植物精油4-7份、乙二胺四乙酸6-9份、镁盐8-11份、十四烷酸8-12份和去离子水7-13份。
2.根据权利要求1所述的一种复合高效型杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂包括以下重量份的原料：氨基葡萄糖9-11份、甲烷磺酸4-7份、富马酸4-7份、苯甲酰氯2-5份、亚硫酰氯4-6份、稀盐酸4-6份、大蒜提取液18-23份、壳聚糖溶液14-16份、双链季铵盐8-12份、氯化钠水溶液4-6份、表面活性剂4-7份、蛭石9-13份、络合剂5-7份、海藻酸钠4-7份、水滑石4-6份、缓蚀剂4-6份、植物精油5-7份、乙二胺四乙酸6-8份、镁盐9-11份、十四烷酸9-12份和去离子水10-13份。
3.根据权利要求1所述的一种复合高效型杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂包括以下重量份的原料：氨基葡萄糖10份、甲烷磺酸6份、富马酸5份、苯甲酰氯3份、亚硫酰氯5份、稀盐酸5份、大蒜提取液22份、壳聚糖溶液15份、双链季铵盐11份、氯化钠水溶液6份、表面活性剂6份、蛭石12份、络合剂6份、海藻酸钠5份、水滑石5份、缓蚀剂4份、植物精油6份、乙二胺四乙酸7份、镁盐10份、十四烷酸11份和去离子水12份。
4.权利要求1-3任一项所述的一种复合高效型杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
a、将氨基葡萄糖、甲烷磺酸、富马酸、苯甲酰氯和亚硫酰氯导入混合料机中，在0-2℃的冰水浴下搅拌混合10-12min，再滴加入稀盐酸，搅拌均匀，得到混合物一；
b、将大蒜提取液、壳聚糖溶液、双链季铵盐和氯化钠水溶液混合，在55-62℃下加热并搅拌反应0.5-0.6h，再加入表面活性剂和蛭石，升温至76-79℃，以180-200r/min的转速搅拌反应18-24min，得到混合物二；
c、将乙二胺四乙酸、镁盐、十四烷酸和去离子水混合，导入反应釜中，在80-82℃下加热反应10-15min，再加入络合剂、海藻酸钠和水滑石，保温，进行超声分散8-10min，得到混合物三；
d、将混合物一、混合物二、混合物三、缓蚀剂和植物精油一同导入反应釜中，在常温下，以3-5MPa的压力，进行加压搅拌混合15-20min，再浓缩至原体积的三分之一，即可得到成品。
5.根据权利要求4所述的一种复合高效型杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b的大蒜提取液的制备方法为：将大蒜研磨成粉，兑入质量浓度为35%的乙醇溶液，搅拌并调节pH值为5，在超声下分散5-8min，再置于55℃的水浴加热下，减压蒸馏出去乙醇，经旋转蒸发浓缩处理，即可得到大蒜提取液。
6.根据权利要求4所述的一种复合高效型杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b的双链季铵盐为氯化辛基癸基二甲基铵、氯化二癸基二甲基铵和溴化二癸基二甲基铵按质量比2:2:1混合而成。
7.根据权利要求4所述的一种复合高效型杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b的表面活性剂为烷基甲基氧化胺、壬基酚聚氧乙烯醚和月桂酰胺基丙基甜菜碱按质量比1:3:3混合而成。
8.根据权利要求4所述的一种复合高效型杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤c的镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁按质量比2:1:1混合而成。
9.根据权利要求4所述的一种复合高效型杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤c的络合剂为乙二胺四乙酸钠、氮基三乙酸酯和水按质量比3:2:20混合而成。
10.根据权利要求4所述的一种复合高效型杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤d的缓蚀剂为亚硝酸钠、聚磷酸盐和醇胺磷酸酯按质量比2:1:5混合而成。
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