CN108841255A - 一种vae防水涂料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种VAE防水涂料制备方法，包括以下步骤：(1)制备改性纳米累托土浆料；(2)称料；(3)混配液料；(4)混配粉料；(5)混配抽气。本发明的VAE防水涂料制备方法，通过对纳米累托土进行表面改性、改进涂料配方、优化混料顺序以及真空放置陈化等措施步骤，使制得的VAE防水涂料与混凝土或砂浆的基面相容性好，粘结强度高，稳定性能、施工性能、耐久性能和耐老化性能好，可防止颗粒料沉降和湿膜流挂现象，整体工艺步骤简单，可操作性强，适合工业化生产。

Description

一种VAE防水涂料制备方法
技术领域
本发明涉及防水涂料技术领域，尤其是涉及一种VAE防水涂料制备方法。
背景技术
VAE防水涂料是目前一种常见的高分子柔性防水涂料，其主要以水性乙烯-醋酸乙烯共聚乳液(VAE)为基料，配以一定量的助剂及填料经特定工艺共混而成。现有的VAE防水涂料存在以下不足：(1)与混凝土或砂浆的基面相容性差，粘结强度低；(2)耐久性能和耐老化性能差；(3)在施工时易产生针眼气孔，必须进行分层施工，上下覆盖，降低施工效率，同时现有的VAE防水涂料在制备时，没有特定的混合顺序，造成组分分布不匀，易产生沉降并带有大量气泡，影响施工性能和防水效果
例如，申请公布号CN104610876A的中国专利公开了一种硅橡胶防水涂料制备工艺，该工艺中将纳米SiO2、空心微珠进行高速分散，分散效果差，纳米SiO2、空心微珠进行高速分散后依然易发生团聚，同时在最后加入膨润土和有机硅消泡剂，膨润土的加入会使涂料产生团聚与沉降，而有机硅消泡剂会增加成本，同时也会在一定程度上影响涂料的性能，另外通过该工艺得到的硅橡胶防水涂料存在以下缺陷：(1)该硅橡胶防水涂料为高分子柔性防水涂料，与混凝土或砂浆的基面相容性差，粘结强度低；(2)含有膨润土，膨润土伴存有机质和色相较深的其他矿物杂质，导致涂料色相差；(3)在施工时易产生针孔，影响防水效果；(4)在施工后湿膜易流挂，造成厚度不均匀，影响防水效果；(5)纳米SiO2不易均匀分散，易发生团聚。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的防水涂料制备工艺所存在的上述问题，提供了一种工艺步骤简单，可操作性强，适合工业化生产的VAE防水涂料制备方法，制得的VAE防水涂料与混凝土或砂浆的基面相容性好，粘结强度高，稳定性能、施工性能、耐久性能和耐老化性能好，可防止颗粒料沉降和湿膜流挂现象。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种VAE防水涂料制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性纳米累托土浆料
称取100g纳米累托土分散到蒸馏水中，在常温下搅拌至少2h，得到质量百分含量为1.5％的悬浮液；取8g碳酸钠，用适量水溶解后得碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到悬浮液中，搅拌并反应至少2h后，在30℃恒温水浴中陈化至少24h，得钠基纳米累托土浆料；在钠基纳米累托土浆料中加入25g十八烷基三甲基氯化铵和适量十二烷基二甲基氧化叔胺，调节pH至6.5～7后升温至80～90℃，在此温度下搅拌至少3h后，自然冷却到20～25℃即得改性纳米累托土浆料。本发明中先通过碳酸钠对天然钙基累托土进行改性得到钠基累托土，再采用十八烷基三甲基氯化铵对纳米累托土进行插层改性，使其具有更好的分散性能及表面性能，不易团聚、沉降，使体系的黏度和稠度增加，起到防止或减缓涂料中颗粒物的沉降作用。
(2)称料
按以下重量份配比称取各组分：40～45份VAE乳液，15～20份丙烯酸乳液，5～10份无皂有机硅橡胶乳液，3～8份改性纳米累托土浆料，0.2～0.4份烷基酚聚氧乙烯醚，1～1.5份聚丙烯酸钠，0.5～1份乙二醇单丁醚，1～1.5份硅酸镁锂，1～2份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，20～25份滑石粉，0.3～0.5份聚羧酸铵盐，0.5～1份防腐防霉剂，15～20份水，适量pH调整剂。
本发明中除改性纳米累托土浆料为自制外，其余组分均为市售产品；本发明对VAE防水涂料的配方进行了改进优化，防水涂料最重要的是对基料的选定，本发明中以VAE乳液、丙烯酸乳液及无皂有机硅橡胶乳液三种聚合物乳液进行复配作为基料，基料中VAE乳液含量最高，VAE乳液具有优异的混溶性，并能保证涂料的柔韧性和弹性，丙烯酸乳液可降低涂料的表面张力，提高涂料对混凝土或砂浆基面的湿润性，从而有利于提高涂料与混凝土或砂浆基面的粘结强度，无皂有机硅橡胶乳液具有非常优异的耐高低温性能，高温下(或辐射照射)分子的化学键不断裂、不分解，低温时仍具有非常高的延伸性能，无论是化学性能还是物理机械性能，随温度的变化都很小，故该乳液可在一个很宽的温度范围内使用，另外无皂有机硅橡胶乳液不易被紫外光和臭氧分解，但成本较高，因此需要控制无皂有机硅橡胶乳液的加入量，综合考虑，本发明中以40～45份VAE乳液，15～20份丙烯酸乳液，5～10份无皂有机硅橡胶乳液作为基料，以在控制成本的基础上，最大程度地提高本发明粘结强度、弹性、耐候性和耐老化性；本发明中还添加了改性纳米累托土浆料，该浆料中的改性纳米累托土分散均匀，不易团聚，具有良好的分散性、悬浮性和流平性，使得涂料成膜平整，成膜后不易产生针孔，另外，改性纳米累托土具备良好的紫外线阻隔能力，能进一步提高涂料的耐候性，同时，改性纳米累托土具有纳米材料的量子效应，能大大提高涂料的附着力，最重要的是，改性纳米累托土具有更大的比表面积，这就增大了与涂料中聚合物乳液中某些极性基团如羟基、环氧基和烷氧基等的吸附和交联作用，使改性纳米累托土与涂料中的有机物彼此连接形成网络结构，使体系的黏度和稠度增加，起到防止或减缓涂料中颗粒物的沉降作用，但应严格控制改性纳米累托土浆料的用量，否则会产生假增稠现象；涂料流平性与触变性的平衡也是本发明中非常关键的技术，为力求将流平性与触变性充分兼顾，做到最佳平衡，以获得理想的流变性能和施工效果，本发明中选择0.5～1份乙二醇单丁醚作为流平剂，选择1～1.5份纯度高触变性好的硅酸镁锂作为触变剂；烷基酚聚氧乙烯醚为湿润剂；聚丙烯酸钠为防流挂剂，可防止湿膜流挂；2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯为成膜助剂，可降低最低成膜温度，还可改善漆膜的耐候性、可擦洗性等性能；滑石粉作为填料不仅能降低成本，还能改善涂膜的耐候性和力学性能，本发明中结合基料的性能与涂料的实际要求，选择折光率大和能提高施工性能的滑石粉作为填料；聚羧酸铵盐(Orotan1124)为分散剂，具有很好的低泡性能，配伍性极佳；防腐防霉剂防止微生物引起发霉。
(3)混配液料
将VAE乳液、丙烯酸乳液、无皂有机硅橡胶乳液、改性纳米累托土浆料与水混合，搅拌1～2min后，加入烷基酚聚氧乙烯醚、乙二醇单丁醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，搅拌均匀得液料。
(4)混配粉料
将聚丙烯酸钠、硅酸镁锂、滑石粉、聚羧酸铵盐及防腐防霉剂混合均匀，得粉料。
(5)混配抽气
加入pH调整剂将液料pH调整至8～8.5后，在料液中加入粉料，搅拌分散均匀后，于真空条件下放置至少2h，即得VAE防水涂料。涂料在pH8～8.5的范围内较为稳定，因此本发明中先调整液料pH以使pH不同所引起的效应减至最小，以提高涂料的稳定性；分散后于空条件下放置陈化，可将涂料中气泡排除，因此无需添加消泡剂。
作为优选，所述防腐防霉剂为二氧化钛载银抗菌剂。二氧化钛载银抗菌剂是本领域常用的抗菌剂，其结合了银离子抗菌的广谱性，不仅杀菌效率高而且不易产生抗药性，具有抗菌性能稳定、杀菌作用时间长、不受光线影响、使用方便等优点，其制备方法可参考《纳米载银抗菌剂的制备及其对棉织物整理的研究》中纳米载银无机抗菌剂的制备。
作为优选，所述滑石粉细度为400～800目。
作为优选，所述pH调整剂为氨水。
因此，本发明具有如下有益效果：提供了一种VAE防水涂料制备方法，通过对纳米累托土进行表面改性、改进涂料配方、优化混料顺序以及真空放置陈化等措施步骤，使制得的VAE防水涂料与混凝土或砂浆的基面相容性好，粘结强度高，稳定性能、施工性能、耐久性能和耐老化性能好，可防止颗粒料沉降和湿膜流挂现象，工艺步骤简单，可操作性强，适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)制备改性纳米累托土浆料
称取100g纳米累托土分散到蒸馏水中，在常温下搅拌至少2h，得到质量百分含量为1.5％的悬浮液；取8g碳酸钠，用适量水溶解后得碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到悬浮液中，搅拌并反应至少2h后，在30℃恒温水浴中陈化至少24h，得钠基纳米累托土浆料；在钠基纳米累托土浆料中加入25g十八烷基三甲基氯化铵和适量十二烷基二甲基氧化叔胺，调节pH至6.5～7后升温至80～90℃，在此温度下搅拌至少3h后，自然冷却到20～25℃即得改性纳米累托土浆料；
(2)称料
按40kgVAE乳液，20kg丙烯酸乳液，10kg无皂有机硅橡胶乳液，8kg改性纳米累托土浆料，0.4kg烷基酚聚氧乙烯醚，1.5kg聚丙烯酸钠，1kg乙二醇单丁醚，1.5kg硅酸镁锂，2kg2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，25kg细度为800目滑石粉，0.5kg聚羧酸铵盐，1kg防腐防霉剂(二氧化钛载银抗菌剂)，20kg水，适量pH调整剂(氨水)的质量配比称取各组分；
(3)混配液料
将VAE乳液、丙烯酸乳液、无皂有机硅橡胶乳液、改性纳米累托土浆料与水混合，搅拌2min后，加入烷基酚聚氧乙烯醚、乙二醇单丁醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，搅拌均匀得液料；
(4)混配粉料
将聚丙烯酸钠、硅酸镁锂、滑石粉、聚羧酸铵盐及防腐防霉剂混合均匀，得粉料；
(5)混配抽气
加入pH调整剂将液料pH调整至8.5后，在料液中加入粉料，搅拌分散均匀后，于真空条件下放置至少2h，即得VAE防水涂料。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：聚合物乳液只添加VAE乳液，添加量等于实施例1中VAE乳液、丙烯酸乳液、无皂有机硅橡胶乳液质量之和，其余与实施例1完全相同。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于：聚合物乳液只添加丙烯酸乳液，添加量等于实施例1中VAE乳液、丙烯酸乳液、无皂有机硅橡胶乳液质量之和，其余与实施例1完全相同。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于：聚合物乳液只添加无皂有机硅橡胶乳液，添加量等于实施例1中VAE乳液、丙烯酸乳液、无皂有机硅橡胶乳液质量之和，其余与实施例1完全相同。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于：没有添加改性纳米累托土浆料，其余与实施例1完全相同。
依据GB/16777-2008相关要求对实施例1、对比例1～4中的防水涂料综合性能测试，得到的测试结果如表1所示：
表1实施例1、对比例1～4中的防水涂料综合性能测试结果
从表1可以看出，采用VAE乳液、丙烯酸乳液及无皂有机硅橡胶乳液三种聚合物乳液进行复配作为基料能提高本发明制得的涂料粘结强度、弹性、耐候性和耐老化性，添加改性纳米累托土浆料能显著增加本发明制得的涂料粘结强度和强度，通过本发明制得的涂料综合性能佳。
实施例2
(1)制备改性纳米累托土浆料
称取100g纳米累托土分散到蒸馏水中，在常温下搅拌至少2h，得到质量百分含量为1.5％的悬浮液；取8g碳酸钠，用适量水溶解后得碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到悬浮液中，搅拌并反应至少2h后，在30℃恒温水浴中陈化至少24h，得钠基纳米累托土浆料；在钠基纳米累托土浆料中加入25g十八烷基三甲基氯化铵和适量十二烷基二甲基氧化叔胺，调节pH至6.5～7后升温至80～90℃，在此温度下搅拌至少3h后，自然冷却到20～25℃即得改性纳米累托土浆料；
(2)称料
按42kgVAE乳液，18kg丙烯酸乳液，8kg无皂有机硅橡胶乳液，7kg改性纳米累托土浆料，0.3kg烷基酚聚氧乙烯醚，1.2kg聚丙烯酸钠，0.8kg乙二醇单丁醚，1.2kg硅酸镁锂，1.5kg2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，22kg细度为600目滑石粉，0.4kg聚羧酸铵盐，0.8kg防腐防霉剂(二氧化钛载银抗菌剂)，18kg水，适量pH调整剂(氨水)的质量配比称取各组分；
(3)混配液料
将VAE乳液、丙烯酸乳液、无皂有机硅橡胶乳液、改性纳米累托土浆料与水混合，搅拌1.5min后，加入烷基酚聚氧乙烯醚、乙二醇单丁醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，搅拌均匀得液料。
(4)混配粉料
将聚丙烯酸钠、硅酸镁锂、滑石粉、聚羧酸铵盐及防腐防霉剂混合均匀，得粉料。
(5)混配抽气
加入pH调整剂将液料pH调整至8.2后，在料液中加入粉料，搅拌分散均匀后，于真空条件下放置至少2h，即得VAE防水涂料。
实施例3
(1)制备改性纳米累托土浆料
称取100g纳米累托土分散到蒸馏水中，在常温下搅拌至少2h，得到质量百分含量为1.5％的悬浮液；取8g碳酸钠，用适量水溶解后得碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到悬浮液中，搅拌并反应至少2h后，在30℃恒温水浴中陈化至少24h，得钠基纳米累托土浆料；在钠基纳米累托土浆料中加入25g十八烷基三甲基氯化铵和适量十二烷基二甲基氧化叔胺，调节pH至6.5后升温至80℃，在此温度下搅拌至少3h后，自然冷却到20℃即得改性纳米累托土浆料；
(2)称料
按40kgVAE乳液，15kg丙烯酸乳液，5kg无皂有机硅橡胶乳液，3kg改性纳米累托土浆料，0.2kg烷基酚聚氧乙烯醚，1kg聚丙烯酸钠，0.5kg乙二醇单丁醚，1kg硅酸镁锂，1kg2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，20kg细度为400目滑石粉，0.3kg聚羧酸铵盐，0.5kg防腐防霉剂(二氧化钛载银抗菌剂)，15kg水，适量pH调整剂(氨水)的质量配比称取各组分；
(3)混配液料
将VAE乳液、丙烯酸乳液、无皂有机硅橡胶乳液、改性纳米累托土浆料与水混合，搅拌1min后，加入烷基酚聚氧乙烯醚、乙二醇单丁醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，搅拌均匀得液料。
(4)混配粉料
将聚丙烯酸钠、硅酸镁锂、滑石粉、聚羧酸铵盐及防腐防霉剂混合均匀，得粉料。
(5)混配抽气
加入pH调整剂将液料pH调整至8后，在料液中加入粉料，搅拌分散均匀后，于真空条件下放置至少2h，即得VAE防水涂料。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (4)

1.一种VAE防水涂料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备改性纳米累托土浆料
称取100g纳米累托土分散到蒸馏水中，在常温下搅拌至少2h，得到质量百分含量为1.5％的悬浮液；取8g碳酸钠，用适量水溶解后得碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到悬浮液中，搅拌并反应至少2h后，在30℃恒温水浴中陈化至少24h，得钠基纳米累托土浆料；在钠基纳米累托土浆料中加入25g十八烷基三甲基氯化铵和适量十二烷基二甲基氧化叔胺，调节pH至6.5～7后升温至80～90℃，在此温度下搅拌至少3h后，自然冷却到20～25℃即得改性纳米累托土浆料；
(2)称料
按以下重量份配比称取各组分：40～45份VAE乳液，15～20份丙烯酸乳液，5～10份无皂有机硅橡胶乳液，3～8份改性纳米累托土浆料，0.2～0.4份烷基酚聚氧乙烯醚，1～1.5份聚丙烯酸钠，0.5～1份乙二醇单丁醚，1～1.5份硅酸镁锂，1～2份2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，20～25份滑石粉，0.3～0.5份聚羧酸铵盐，0.5～1份防腐防霉剂，15～20份水，适量pH调整剂；
(3)混配液料
将VAE乳液、丙烯酸乳液、无皂有机硅橡胶乳液、改性纳米累托土浆料与水混合，搅拌1～2min后，加入烷基酚聚氧乙烯醚、乙二醇单丁醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，搅拌均匀得液料；
(4)混配粉料
将聚丙烯酸钠、硅酸镁锂、滑石粉、聚羧酸铵盐及防腐防霉剂混合均匀，得粉料；
(5)混配抽气
加入pH调整剂将液料pH调整至8～8.5后，在料液中加入粉料，搅拌分散均匀后，于真空条件下放置至少2h，即得VAE防水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种VAE防水涂料制备方法，其特征在于，所述防腐防霉剂为二氧化钛载银抗菌剂。
3.根据权利要求1所述的一种VAE防水涂料制备方法，其特征在于，所述滑石粉细度为400～800目。
4.根据权利要求1所述的一种VAE防水涂料制备方法，其特征在于，所述pH调整剂为氨水。
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