CN108841143B - 一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108841143B
CN108841143B CN201810509153.7A CN201810509153A CN108841143B CN 108841143 B CN108841143 B CN 108841143B CN 201810509153 A CN201810509153 A CN 201810509153A CN 108841143 B CN108841143 B CN 108841143B
Authority
CN
China
Prior art keywords
microporous membrane
western blot
preparation
zeolite
melt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810509153.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108841143A (zh
Inventor
陆楠
杨金玲
李煜政
黄涛
孟晓慧
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CN201810509153.7A priority Critical patent/CN108841143B/zh
Publication of CN108841143A publication Critical patent/CN108841143A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108841143B publication Critical patent/CN108841143B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
    • B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
    • B29C55/10—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial
    • B29C55/12—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial biaxial
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
    • C08G63/181—Acids containing aromatic rings
    • C08G63/183—Terephthalic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
    • C08G63/181—Acids containing aromatic rings
    • C08G63/185—Acids containing aromatic rings containing two or more aromatic rings
    • C08G63/187—Acids containing aromatic rings containing two or more aromatic rings containing condensed aromatic rings
    • C08G63/189—Acids containing aromatic rings containing two or more aromatic rings containing condensed aromatic rings containing a naphthalene ring
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08G63/18—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the acids or hydroxy compounds containing carbocyclic rings
    • C08G63/199—Acids or hydroxy compounds containing cycloaliphatic rings
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
    • B29K2105/04—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped cellular or porous
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2267/00—Use of polyesters or derivatives thereof as reinforcement
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29L—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS B29C, RELATING TO PARTICULAR ARTICLES
    • B29L2007/00—Flat articles, e.g. films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C08K7/26—Silicon- containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)

Abstract

本发明提供一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法。所述微孔薄膜利用筛选处理的沸石及碳酸钙共混物添加入高玻璃化温度的非晶改性共聚聚酯中，在一定的温度和压力下进行挤出、拉伸、溶解等工序得到微孔孔径大小可控、对蛋白吸附良好的Western Blot用微孔薄膜，该微孔薄膜韧性好、纯度高、性价比高，厚度在10‑50μm，且在Western Blot试验中无需进行预处理，简化了工序，降低了试验要求，更加便于技术人员操作。同时，原料廉价易得，制备工艺简单，极具工业化生产和实际应用之价值。

Description

一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于医用高分子材料技术领域，具体涉及一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法。
背景技术
蛋白质印迹法(免疫印迹试验)即Western Blot。它是分子生物学、生物化学和免疫遗传学中常用的一种实验方法。其基本原理是通过特异性抗体对凝胶电泳处理过的细胞或生物组织样品进行着色。通过分析着色的位置和着色深度获得特定蛋白质在所分析的细胞或组织中表达情况的信息。蛋白免疫印迹(Western Blot)是将电泳分离后的细胞或组织总蛋白质从凝胶转移到固相支持物硝酸纤维素膜(NC膜)或聚偏二氟乙烯膜(PVDF膜)上，然后用特异性抗体检测某特定抗原的一种蛋白质检测技术，现已广泛应用于基因在蛋白水平的表达研究、抗体活性检测和疾病早期诊断等多个方面。
NC膜是蛋白印迹最广泛使用的转移介质，对蛋白有很强的结合能力，而且适用于各种显色方法，包括同位素，化学发光、常规显色、染色和荧光显色；背景低，信噪比高。NC膜的使用也很简便，比如不需要甲醛预处理，只要在无离子水面浸润排出膜内气泡，再在电泳缓冲液中平衡几分钟就可以了；比如NC膜很容易封闭，也不需要特别严谨的清洗条件。转移到NC膜上的蛋白在合适的条件下可以稳定保存很长时间，但是，纯的NC膜机械强度低，比较脆，又容易卷，对操作要求较高，耐溶剂性差，不适合用于需要多次重复清洗的用途。另外，NC膜的技术主要掌握在国外公司，如MILLIPORE(美国)、WHATMAN and S&S、SARTORIUS(德国)、MDI(印度)等，且价格昂贵。
PVDF膜具有良好的机械强度和化学耐受性，因此其在各种染色应用和多重免疫检测中成为理想选择；而且单个凝胶的泳道复本可用于多种目的，特别是需要做N端蛋白测序，在相当“严酷”的清洗条件下，PVDF膜不降解。但是PVDF膜不适合荧光，且使用前必须进行100％甲醇预处理(不超过15秒)再用缓冲液平衡。PVDF膜对实验人员操作要求严格，且价格昂贵。
综上，提供一种原料廉价易得，制备方法简单且制备得到的Western Blot用微孔膜无需进行预处理，从而简化工序，降低了试验要求，成为本领域研究人员亟待解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，选用高玻璃化温度的非晶改性共聚聚酯作为微孔薄膜材料，解决了NC膜耐溶剂性差和脆的技术难题，得到了韧性好、纯度高、性价比高的微孔膜；同时本发明利用筛选处理的沸石及碳酸钙添加入非晶改性共聚聚酯中，并进行挤出、拉伸、溶解等工序从而制备得到微孔孔径大小可控、对蛋白具有良好作用的Western Blot用微孔薄膜；同时，制备得到的微孔薄膜在Western Blot试验中无需像PVDF膜一样进行预处理，简化了工序，降低了试验要求，更加便于技术人员操作。
本发明的目的之一是提供Western Blot用微孔薄膜的制备方法。
本发明的目的之二是提供由上述制备方法制备得到的Western Blot用微孔薄膜。
本发明的目的之三是提供上述微孔薄膜在Western Blot中的应用。
为实现上述目的，具体的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供一种Western Blot用微孔薄膜的制备方法，所述方法包括：
S1.分别选择粒径范围在0.5～2.0μm、2.0～4.5μm或4.5～10.0μm的沸石和轻质碳酸钙粉体，利用有机蜡进行有机化处理1～3小时；
S2.将步骤S1.有机化处理后的沸石和轻质碳酸钙按重量比0～40：60～100混合10-30分钟(沸石质量不为0，沸石和轻质碳酸钙重量比之和为100)；
S3.将步骤S2.混合得到的沸石和轻质碳酸钙混合物与对苯二甲酸(PTA)、1,4-萘二甲酸、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)以及1,4-丁二醇(BDO)按重量比0.1～1：10～60：10～60：30～50：5～15的比例混合，加入催化剂、稳定剂进行酯化反应，后在真空下进行缩聚反应得非晶改性共聚聚酯；所述非晶改性共聚聚酯的特性粘度为0.70～0.80dl/g；
S4.将步骤S3.制备得到的非晶改性共聚聚酯经干燥后经熔融挤出，冷却成型后得厚度为100～500μm的铸片；
S5.将步骤S4.制备得到的铸片经预热、拉伸、定型冷却后得厚度为10～50μm的初级微孔薄膜；
S6.将步骤S5.制备得到的初级微孔薄膜经预热、溶解、干燥后得Western Blot用微孔薄膜；所述Western Blot用微孔薄膜厚度为10～50μm，微孔大小包括小于2.0μm、2.0～4.5μm和大于4.5μm三种。
本发明的第二个方面，提供上述制备方法制备得到的制备得到的Western Blot用微孔薄膜。
本发明的第三个方面，提供上述微孔薄膜在Western Blot中的应用。
本发明的有益效果：
本发明选用利用筛选处理的沸石及碳酸钙共混物添加入高玻璃化温度的非晶改性共聚聚酯中，在一定的温度和压力下进行挤出、拉伸、溶解等工序得到微孔孔径大小可控、对蛋白吸附良好的Western Blot用微孔薄膜，该微孔薄膜韧性好、纯度高、性价比高，厚度在10-50μm，且在Western Blot试验中无需进行预处理，简化了工序，降低了试验要求，降低了试验要求，更加便于技术人员操作。同时，原料廉价易得，制备工艺简单，极具工业化生产和实际应用之价值。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
结合具体实例对本发明作进一步的说明，以下实例仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件，或按照销售公司所推荐的条件；在本发明没有特别限定，均可通过商业途径购买得到。
本发明的一个具体实施方式中，提供一种Western Blot用微孔薄膜的制备方法，所述方法包括：
S1.分别选择粒径范围在0.5～2.0μm、2.0～4.5μm或4.5～10.0μm的沸石和轻质碳酸钙粉体，利用有机蜡进行有机化处理1～3小时；
S2.将步骤S1.有机化处理后的沸石和轻质碳酸钙按重量比0～40：60～100混合10-30分钟(沸石质量不为0，沸石和轻质碳酸钙重量比之和为100)；
S3.将步骤S2.混合得到的沸石和轻质碳酸钙混合物与对苯二甲酸(PTA)、1,4-萘二甲酸、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)以及1,4-丁二醇(BDO)按重量比0.1～1：10～60：10～60：30～50：5～15的比例混合，加入催化剂、稳定剂进行酯化反应，后在真空下进行缩聚反应得非晶改性共聚聚酯；所述非晶改性共聚聚酯的特性粘度为0.70～0.80dl/g；熔点为180～200℃，玻璃化温度为85～120℃；
S4.将步骤S3.制备得到的非晶改性共聚聚酯经干燥后经熔融挤出，冷却成型后得厚度为100～500μm的铸片；
S5.将步骤S4.制备得到的铸片经预热、拉伸、定型冷却后得厚度为10～50μm的初级微孔薄膜；
S6.将步骤S5.制备得到的初级微孔薄膜经预热、溶解、干燥后得Western Blot用微孔薄膜；所述Western Blot用微孔薄膜厚度为10～50μm，微孔大小包括小于2.0μm、2.0～4.5μm和大于4.5μm三种。
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S1.中，
沸石和轻质碳酸钙的纯度大于99.5％；
有机蜡是碳原子数约为18～30的烃类混合物、超低分子量聚乙烯蜡、硅烷偶联剂中的一种或几种；优选的，所述有机蜡为超低分子量聚乙烯蜡；
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S3.中，
催化剂为氧化锡、氧化锗、二氧化钛、三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑中的一种或多种；催化剂用量为反应体系中酸体系总重量为基准的200～800ppm；
稳定剂为磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、焦磷酸、磷酸铵、磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三苯酯中的一种或多种，稳定剂用量为反应体系中酸体系总重量为基准的150～600ppm；
酯化反应条件为：酯化压力为100-300KPa，反应温度为245-270℃，反应时间为1～2.5h；
缩聚反应条件为：真空度为20-100Pa，反应温度为270-310℃，反应时间为2～4h；
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S4.具体为：将得到的非晶改性共聚聚酯经过真空转鼓干燥12-24小时后进入双螺杆挤出机、熔体粗过滤器、熔体初计量泵、熔体精过滤器、熔体终计量泵、模头后，在20～60℃下冷却成型得到厚度为100～500μm的铸片；
本发明的又一具体实施方式中，所述真空转鼓的真空度为10～50Pa，熔体粗过滤器的精度为60～40μm，熔体精过滤器的精度为40～10μm；
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S5.具体为：把得到的铸片在热空气中经过90～140℃的预热后，在120～150℃的热空气中进行双轴拉伸，后在160～200℃的温度下进行定型处理，冷却后得到厚度为10～50μm的初级微孔薄膜；
本发明的又一具体实施方式中，预热时间为15～60s，双轴拉伸时间为15～45s，双轴拉伸的面拉伸比率为5～16倍，定型时间为20～60s。
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S6.具体为：初级微孔薄膜经过70～120℃的特氟龙辊预热后，在60～130℃的盐酸和氯化铵等的混合溶液中进行溶解30-90s，后在20-40℃的冷空气下烘干10-30s，在60-120℃的热空气下烘干10-30s，得到Western Blot用微孔薄膜；
本发明的又一具体实施方式中，所述冷空气和热空气的风速均为10～60m/s。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述制备方法制备得到的制备得到的Western Blot用微孔薄膜。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述微孔薄膜在Western Blot中的应用。
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
利用分子筛，选择粒径范围在0.5～2.0μm的沸石和轻质碳酸钙粉体，利用有机蜡在高速混合机中进行有机化处理3小时。
其中，沸石和轻质碳酸钙的纯度为大于99.8％。
将有机化处理的沸石和轻质碳酸钙按照20:80的比例混合30分钟。
将得到的沸石和轻质碳酸钙混合物、对苯二甲酸(PTA)、1,4-萘二甲酸、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)以及1,4-丁二醇(BDO)按重量比0.5：40：10：40：9.5的比例加入到反应釜中，后加入300ppm的锑系催化剂催化剂、200ppm的磷酸三甲酯稳定剂进行酯化反应，酯化压力为300KPa，反应温度260℃，反应时间1.5h；后在20Pa的真空下、298℃的温度下进行3h缩聚反应，最终得到特性粘度为0.80dl/g的非晶改性共聚聚酯。
其中，该反应制备的非晶改性共聚聚酯的熔点为180℃，玻璃化温度为100℃。
将得到的非晶改性共聚聚酯经过真空转鼓干燥24小时后进入双螺杆挤出机、熔体粗过滤器、熔体初计量泵、熔体精过滤器、熔体终计量泵、模头后，在40℃下冷却成型得到厚度为100μm的铸片。
其中，真空转鼓的真空度为10Pa，熔体粗过滤器的精度为60μm，熔体精过滤器的精度为10μm。
把得到的铸片在热空气中经过90～140℃的预热后，在120～150℃的热空气中进行双轴拉伸，后在160～200℃的温度下进行定型处理，冷却后得到厚度为10μm的初级微孔薄膜。
其中，预热时间为60s，双轴拉伸时间为30s，双轴拉伸的面拉伸比率为10倍，定型时间为40s。
初级微孔薄膜经过70～120℃的特氟龙辊预热后，在60～130℃的盐酸和氯化铵等的混合溶液中进行溶解60s，后在40℃的冷空气下烘干30s，在60-120℃的热空气下烘干20s，最终得到Western Blot用的微孔薄膜。
该Western Blot用微孔薄膜厚度为10μm，微孔大小为0.5～2.0μm，薄膜性能如表1中的1.1薄膜所示。
实施例2
利用分子筛，选择粒径范围在2.0～4.5μm的沸石和轻质碳酸钙粉体，利用有机蜡在高速混合机中进行有机化处理2小时。
其中，沸石和轻质碳酸钙的纯度为大于99.6％。
将有机化处理的沸石和轻质碳酸钙按照30:70的比例混合30分钟。
将得到的沸石和轻质碳酸钙混合物、对苯二甲酸(PTA)、1,4-萘二甲酸、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)以及1,4-丁二醇(BDO)按重量比0.8：42：10：38：9.2的比例加入到反应釜中，后加入350ppm的锑系催化剂催化剂、200ppm的磷酸三甲酯稳定剂进行酯化反应，酯化压力为250KPa，反应温度270℃，反应时间1h；后在30Pa的真空下、295℃的温度下进行2.5h缩聚反应，最终得到特性粘度为0.78dl/g的非晶改性共聚聚酯。
其中，该反应制备的非晶改性共聚聚酯的熔点为190℃，玻璃化温度为95℃。
将得到的非晶改性共聚聚酯经过真空转鼓干燥18小时后进入双螺杆挤出机、熔体粗过滤器、熔体初计量泵、熔体精过滤器、熔体终计量泵、模头后，在30℃下冷却成型得到厚度为240μm的铸片。
其中，真空转鼓的真空度为20Pa，熔体粗过滤器的精度为50μm，熔体精过滤器的精度为20μm。
把得到的铸片在热空气中经过100～130℃的预热后，在130～150℃的热空气中进行双轴拉伸，后在180～190℃的温度下进行定型处理，冷却后得到厚度为15μm的初级微孔薄膜。
其中，预热时间为60s，双轴拉伸时间为40s，双轴拉伸的面拉伸比率为16倍，定型时间为30s。
初级微孔薄膜经过80～120℃的特氟龙辊预热后，在60～100℃的盐酸和氯化铵等的混合溶液中进行溶解60s，后在30℃的冷空气下烘干30s，在60-100℃的热空气下烘干20s，最终得到Western Blot用的微孔薄膜。
该Western Blot用微孔薄膜厚度为15μm，微孔大小为2.0～4.5μm，薄膜性能如表1中的2.1薄膜所示。
实施例3
利用分子筛，选择粒径范围在4.5～10.0μm的沸石和轻质碳酸钙粉体，利用有机蜡在高速混合机中进行有机化处理2.5小时。
其中，沸石和轻质碳酸钙的纯度为大于99.5％。
将有机化处理的沸石和轻质碳酸钙按照35:65的比例混合25分钟。
将得到的沸石和轻质碳酸钙混合物、对苯二甲酸(PTA)、1,4-萘二甲酸、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)以及1,4-丁二醇(BDO)按重量比0.9：42：6：37：14.1的比例加入到反应釜中，后加入200ppm的锑系催化剂催化剂、200ppm的磷酸三甲酯稳定剂进行酯化反应，酯化压力为150KPa，反应温度245℃，反应时间2.5h；后在20Pa的真空下、290℃的温度下进行3h缩聚反应，最终得到特性粘度为0.77dl/g的非晶改性共聚聚酯。
其中，该反应制备的非晶改性共聚聚酯的熔点为200℃，玻璃化温度为88℃。
将得到的非晶改性共聚聚酯经过真空转鼓干燥20小时后进入双螺杆挤出机、熔体粗过滤器、熔体初计量泵、熔体精过滤器、熔体终计量泵、模头后，在25℃下冷却成型得到厚度为400μm的铸片。
其中，真空转鼓的真空度为20Pa，熔体粗过滤器的精度为50μm，熔体精过滤器的精度为30μm。
把得到的铸片在热空气中经过90～110℃的预热后，在120～130℃的热空气中进行双轴拉伸，后在180～200℃的温度下进行定型处理，冷却后得到厚度为50μm的初级微孔薄膜。
其中，预热时间为60s，双轴拉伸时间为40s，双轴拉伸的面拉伸比率为8倍，定型时间为40s。
初级微孔薄膜经过70～100℃的特氟龙辊预热后，在60～90℃的盐酸和氯化铵等的混合溶液中进行溶解60s，后在20℃的冷空气下烘干30s，在60-90℃的热空气下烘干20s，最终得到Western Blot用的微孔薄膜。
该Western Blot用微孔薄膜厚度为50μm，微孔大小为4.5～10.0μm，薄膜性能如表1中的3.1薄膜所示。
表1.三种Western Blot用微孔薄膜性能
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种Western Blot用微孔薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1.分别选择粒径范围在0.5～2.0μm、2.0～4.5μm或4.5～10.0μm的沸石和轻质碳酸钙粉体，利用有机蜡进行有机化处理1～3小时；
S2.将步骤S1.有机化处理后的沸石和轻质碳酸钙按重量比0～40：60～100混合10-30分钟，其中步骤S1.有机化处理后的沸石重量不为0，且沸石和轻质碳酸钙质量比之和为100；
S3.将步骤S2.混合得到的沸石和轻质碳酸钙混合物与对苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,4-环己烷二甲醇以及1,4-丁二醇按重量比0.1～1：10～60：10～60：30～50：5～15的比例混合，加入催化剂、稳定剂进行酯化反应，后在真空下进行缩聚反应得非晶改性共聚聚酯；
S4.将步骤S3.制备得到的非晶改性共聚聚酯经干燥后经熔融挤出，冷却成型后得厚度为100～500μm的铸片；
S5.将步骤S4.制备得到的铸片经预热、拉伸、定型冷却后得厚度为10～50μm的初级微孔薄膜；
S6.将步骤S5.制备得到的初级微孔薄膜经预热、溶解、干燥后得Western Blot用微孔薄膜；所述Western Blot用微孔薄膜厚度为10～50μm，微孔大小为0.5～2.0μm、2.0～4.5μm或4.5～10.0μm三种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，
沸石和轻质碳酸钙的纯度大于99.5％；
有机蜡是碳原子数为18～30的烃类混合物、超低分子量聚乙烯蜡、硅烷偶联剂中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，所述有机蜡为超低分子量聚乙烯蜡。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3.中，
催化剂为氧化锡、氧化锗、二氧化钛、三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑中的一种或多种；催化剂用量为反应体系中酸体系总重量为基准的200～800ppm；
稳定剂为磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、焦磷酸、磷酸铵、磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三苯酯中的一种或多种，稳定剂用量为反应体系中酸体系总重量为基准的150～600ppm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3.中，
酯化反应条件为：酯化压力为100-300KPa，反应温度245-270℃，反应时间1～2.5h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3.中，
缩聚反应条件为：真空度为20-100Pa，反应温度为270-310℃，反应时间为2～4h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4.具体为：
将得到的非晶改性共聚聚酯经过真空转鼓干燥12-24小时后进入双螺杆挤出机、熔体粗过滤器、熔体初计量泵、熔体精过滤器、熔体终计量泵、模头后，在20～60℃下冷却成型得到厚度为100～500μm的铸片；其中，所述真空转鼓的真空度为10～50Pa，熔体粗过滤器的精度为60～40μm，熔体精过滤器的精度为40～10μm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5.具体为：
把得到的铸片在热空气中经过90～140℃的预热后，在120～150℃的热空气中进行双轴拉伸，后在160～200℃的温度下进行定型处理，冷却后得到厚度为10～50μm的初级微孔薄膜；其中，预热时间为15～60s，双轴拉伸时间为15～45s，双轴拉伸的面拉伸比率为5～16倍，定型时间为20～60s。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S6.具体为：
初级微孔薄膜经过70～120℃的特氟龙辊预热后，在60～130℃的盐酸和氯化铵等的混合溶液中进行溶解30-90s，后在20-40℃的冷空气下烘干10-30s，在60-120℃的热空气下烘干10-30s，得到Western Blot用微孔薄膜；其中，所述冷空气和热空气的风速均为10～60m/s。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的Western Blot用微孔薄膜。
11.权利要求10所述微孔薄膜在Western Blot中的应用。
CN201810509153.7A 2018-05-24 2018-05-24 一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法 Active CN108841143B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810509153.7A CN108841143B (zh) 2018-05-24 2018-05-24 一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810509153.7A CN108841143B (zh) 2018-05-24 2018-05-24 一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108841143A CN108841143A (zh) 2018-11-20
CN108841143B true CN108841143B (zh) 2019-08-27

Family

ID=64213415

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810509153.7A Active CN108841143B (zh) 2018-05-24 2018-05-24 一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108841143B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101703923A (zh) * 2008-08-18 2010-05-12 米利波尔有限公司 亲水的高蛋白结合的低荧光蛋白质印迹膜
CN102532408A (zh) * 2011-12-27 2012-07-04 南开大学 一种温敏型磁性蛋白质印迹纳米球的制备方法
CN103930784A (zh) * 2011-10-04 2014-07-16 阿莫绿色技术有限公司 含聚偏氟乙烯纳米纤维的蛋白质印迹复合膜及其制备方法
CN105835491A (zh) * 2016-04-13 2016-08-10 山东大学 一种双向收缩耐老化共聚酯薄膜及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101703923A (zh) * 2008-08-18 2010-05-12 米利波尔有限公司 亲水的高蛋白结合的低荧光蛋白质印迹膜
CN103930784A (zh) * 2011-10-04 2014-07-16 阿莫绿色技术有限公司 含聚偏氟乙烯纳米纤维的蛋白质印迹复合膜及其制备方法
CN102532408A (zh) * 2011-12-27 2012-07-04 南开大学 一种温敏型磁性蛋白质印迹纳米球的制备方法
CN105835491A (zh) * 2016-04-13 2016-08-10 山东大学 一种双向收缩耐老化共聚酯薄膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108841143A (zh) 2018-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sapalidis Porous Polyvinyl alcohol membranes: Preparation methods and applications
Yang et al. Molecularly imprinted polymers for the identification and separation of chiral drugs and biomolecules
Wu et al. Preparation of super-hydrophobic PVDF membrane for MD purpose via hydroxyl induced crystallization-phase inversion
Zhao et al. Chemical, thermal, time, and enzymatic stability of silk materials with silk I structure
Zhao et al. Hollow fiber membrane dehumidification device for air conditioning system
Simone et al. Preparation and characterization of polymeric-hybrid PES/TiO2 hollow fiber membranes for potential applications in water treatment
Li et al. Thermoresponsive gating characteristics of poly (N-isopropylacrylamide)-grafted porous poly (vinylidene fluoride) membranes
Dutczak et al. Composite capillary membrane for solvent resistant nanofiltration
Dmitrenko et al. Development and characterization of new pervaporation PVA membranes for the dehydration using bulk and surface modifications
Simone et al. Clarification of orange press liquors by PVDF hollow fiber membranes
CN109499395A (zh) 一种高通量反渗透海水膜的制备方法
CN109675440A (zh) 一种高性能反渗透海水膜的制备方法
Liu et al. Preparation and characterization of natural silk fibroin hydrogel for protein drug delivery
Cassano et al. Membrane-based clarification and fractionation of red wine lees aqueous extracts
CN108841143B (zh) 一种Western Blot用微孔薄膜及其制备方法
CN105885070A (zh) 一种再生蚕丝蛋白膜的制备方法
CN1698941A (zh) 一种新型三醋酸纤维素中空纤维合金纳滤膜及制造方法
Mu et al. 3D printing of monolithic proteinaceous cantilevers using regenerated silk fibroin
Esposito et al. Glassy PEEK-WC vs. rubbery Pebax® 1657 polymers: Effect on the gas transport in CuNi-MOF based mixed matrix membranes
Tsujimoto et al. Fabrication of porous poly (3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) monoliths via thermally induced phase separation
Antolín-Cerón et al. High-performance polyurethane nanocomposite membranes containing cellulose nanocrystals for protein separation
CN102728249B (zh) 一种聚合物中空纤维多孔膜及其制备方法
Tang et al. Materials, workflows and applications of IMAC for phosphoproteome profiling in the recent decade: A review
Liu et al. Cryogenic coaxial printing for 3D shell/core tissue engineering scaffold with polymeric shell and drug-loaded core
CN102190702B (zh) 提高蛋白质结晶率的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant