CN108839162A - 一种杨木木材在染色前的预处理方法 - Google Patents

一种杨木木材在染色前的预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及木材加工处理技术领域，公开了一种杨木木材在染色前的预处理方法，经过预处理后的杨木，导管中渗透着处理液，与三维空间网状结构中的羟基、磺酸基进行成盐反应，对杨木木材的纤维素进行改性，使其带有正电性，染色后，染料随着水分子运动在纤维表面吸附，并由外向内扩散至纤维内部的无定型区，达到并维持动态平衡，提高了上染率和耐光性等性能，同时，经过碱性处理，纤维素纤维的羟基发生解离，形成羟基负离子，与染料发生亲核取代、亲核加成等化学反应，生成纤维‑染料间的牢固共价键，经过实验论证，染色后无论是着色力还是耐受力方面，效果均达到最佳。

Description

一种杨木木材在染色前的预处理方法
技术领域
本发明属于木材加工处理技术领域，具体涉及一种杨木木材在染色前的预处理方法。
背景技术
木材染色是染料与木材发生化学或物理化学结合，使木材具有一定坚牢色泽的加工过程，是提高木材表面质量，改善木材视觉特性和提高木材附加值的 重要手段。木材染色分染料染色、化学着色和颜料涂色。木材染色是木材加工和利用过程一个重要环节。木材染色按溶剂分为水溶性染料染色、醇溶性染料染色和油溶性染料染色等，按染色方式分为深度染色法和表面染色法。深度染色主要用浸渍处理加工单板和木材，如贴面薄木染色和科技木的单板染色等。表面染色是用喷涂、刷涂或淋涂的方法来处理木制品的表面。
木材染色效果是以上染率、均染性和日晒牢度等指标来衡量的，除受染料、助剂、染液的pH值和染色工艺的影响外，还受树种、木材的组织结构和化学成分的影响。由于木材结构的多样性和复杂性，加之木材染色工业是一个新兴的行业，因此不同树种的染色性，不同染料对木材的上染性，不同产品所需的适宜染料诸方面存在许多问题，有待进一步研究。
由于杨木纤维结构疏松、材质相对较差，其应用范围受到较大限制，染色处理后的杨木板材耐候性、耐光性等性能不及其它木材，染料会发生分解、褪色等问题，同时会使杨木表面染色不均匀，影响染色木材的表面效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种杨木木材在染色前的预处理方法，能够改变杨木纤维素结构，使其带有正电性，提高上染率和耐光性等性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种杨木木材在染色前的预处理方法，包括以下步骤：
（1）将10-12克硅烷偶联剂倒入装有300-350毫升丙酮的四口圆底烧瓶中，开始搅拌，在450-500转/分钟下搅拌20-30分钟，然后在搅拌下滴加15-20毫升钛酸丁酯，进行反应，反应温度为45-55℃，反应至120-130分钟后，加入8-10克无水硫酸镁，并在氮气保护下滴加60-80毫升二氯甲烷，降温至30-35℃，继续反应1.5-2.0小时；
（2）反应结束后将反应物用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，真空表示数为-0.08 MPa ~ -0.09 MPa，蒸发温度为34-36℃，蒸发时间为20-25分钟，除去并回收二氯甲烷，得到较粘稠的液体，将碳酸钠粉末在110-120℃下干燥1.5-2.0小时，称取22-25克加入到粘稠液体中，用磁力搅拌器搅拌10-15分钟，在25-30℃下固化12-15小时；
（3）将杨木木材加工成所需尺寸，在对杨木木材处理前，将步骤（2）制备得到的固化物进行稀释处理，以氢氧化钠-乙醇混合溶液为溶剂，稀释比为1:8-10，稀释温度为50-53℃，搅拌时间为70-80分钟，将稀释处理后的混合液体对杨木进行浸泡渗透处理，料液比1:4.0-5.0，浸泡处理温度为25-30℃，浸泡时间为30-40分钟，浸泡处理后采用超声波振荡处理5-8分钟，将处理后的杨木木材使用清水冲洗至洗涤液为中性为止，擦去表面水分，在50-55℃下烘干至恒重，即可进行染色处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或几种。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述钛酸丁酯在15-20分钟内滴加完。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述二氯甲烷滴加速度为80-100滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述碳酸钠粒径大小在30-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述氢氧化钠-乙醇混合溶液中氢氧化钠浓度为0.05-0.08mo1/L。
作为对上述方案的进一步描述，所述步骤（3）所述声波强度在5.5-6.0kW/m2范围。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有杨木染色效果不佳，染后维持性受环境影响大的一系列问题，本发明提供了一种杨木木材在染色前的预处理方法，经过预处理后的杨木，导管中渗透着处理液，与三维空间网状结构中的羟基、磺酸基进行成盐反应，对杨木木材的纤维素进行改性，使其带有正电性，染色后，染料随着水分子运动在纤维表面吸附，并由外向内扩散至纤维内部的无定型区，达到并维持动态平衡，提高了上染率和耐光性等性能，同时，经过碱性处理，纤维素纤维的羟基发生解离，形成羟基负离子，与染料发生亲核取代、亲核加成等化学反应，生成纤维-染料间的牢固共价键，经过实验论证，染色后无论是着色力还是耐受力方面，效果均达到最佳。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种杨木木材在染色前的预处理方法，包括以下步骤：
（1）将10克硅烷偶联剂倒入装有300毫升丙酮的四口圆底烧瓶中，开始搅拌，在450转/分钟下搅拌20分钟，然后在搅拌下滴加15毫升钛酸丁酯，进行反应，反应温度为45℃，反应至120分钟后，加入8克无水硫酸镁，并在氮气保护下滴加60毫升二氯甲烷，降温至30℃，继续反应1.5小时；
（2）反应结束后将反应物用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，真空表示数为-0.08 MPa ，蒸发温度为34℃，蒸发时间为20分钟，除去并回收二氯甲烷，得到较粘稠的液体，将碳酸钠粉末在110℃下干燥1.5小时，称取22克加入到粘稠液体中，用磁力搅拌器搅拌10分钟，在25℃下固化12小时；
（3）将杨木木材加工成所需尺寸，在对杨木木材处理前，将步骤（2）制备得到的固化物进行稀释处理，以氢氧化钠-乙醇混合溶液为溶剂，稀释比为1:8，稀释温度为50℃，搅拌时间为70分钟，将稀释处理后的混合液体对杨木进行浸泡渗透处理，料液比1:4.0，浸泡处理温度为25℃，浸泡时间为30分钟，浸泡处理后采用超声波振荡处理5分钟，将处理后的杨木木材使用清水冲洗至洗涤液为中性为止，擦去表面水分，在50℃下烘干至恒重，即可进行染色处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或几种。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述钛酸丁酯在15分钟内滴加完。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述二氯甲烷滴加速度为80滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述碳酸钠粒径大小在30-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述氢氧化钠-乙醇混合溶液中氢氧化钠浓度为0.05mo1/L。
作为对上述方案的进一步描述，所述步骤（3）所述声波强度在5.5-6.0kW/m2范围。
实施例2
一种杨木木材在染色前的预处理方法，包括以下步骤：
（1）将11克硅烷偶联剂倒入装有330毫升丙酮的四口圆底烧瓶中，开始搅拌，在480转/分钟下搅拌25分钟，然后在搅拌下滴加18毫升钛酸丁酯，进行反应，反应温度为50℃，反应至125分钟后，加入9克无水硫酸镁，并在氮气保护下滴加70毫升二氯甲烷，降温至33℃，继续反应1.8小时；
（2）反应结束后将反应物用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，真空表示数为-0.085 MPa ，蒸发温度为35℃，蒸发时间为23分钟，除去并回收二氯甲烷，得到较粘稠的液体，将碳酸钠粉末在115℃下干燥1.8小时，称取23克加入到粘稠液体中，用磁力搅拌器搅拌13分钟，在28℃下固化13小时；
（3）将杨木木材加工成所需尺寸，在对杨木木材处理前，将步骤（2）制备得到的固化物进行稀释处理，以氢氧化钠-乙醇混合溶液为溶剂，稀释比为1:9，稀释温度为51℃，搅拌时间为75分钟，将稀释处理后的混合液体对杨木进行浸泡渗透处理，料液比1:4.5，浸泡处理温度为28℃，浸泡时间为35分钟，浸泡处理后采用超声波振荡处理6分钟，将处理后的杨木木材使用清水冲洗至洗涤液为中性为止，擦去表面水分，在53℃下烘干至恒重，即可进行染色处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或几种。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述钛酸丁酯在18分钟内滴加完。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述二氯甲烷滴加速度为90滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述碳酸钠粒径大小在30-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述氢氧化钠-乙醇混合溶液中氢氧化钠浓度为0.06mo1/L。
作为对上述方案的进一步描述，所述步骤（3）所述声波强度在5.5-6.0kW/m2范围。
实施例3
一种杨木木材在染色前的预处理方法，包括以下步骤：
（1）将12克硅烷偶联剂倒入装有350毫升丙酮的四口圆底烧瓶中，开始搅拌，在500转/分钟下搅拌30分钟，然后在搅拌下滴加20毫升钛酸丁酯，进行反应，反应温度为55℃，反应至130分钟后，加入10克无水硫酸镁，并在氮气保护下滴加80毫升二氯甲烷，降温至35℃，继续反应2.0小时；
（2）反应结束后将反应物用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，真空表示数为 -0.09 MPa，蒸发温度为36℃，蒸发时间为25分钟，除去并回收二氯甲烷，得到较粘稠的液体，将碳酸钠粉末在120℃下干燥2.0小时，称取25克加入到粘稠液体中，用磁力搅拌器搅拌15分钟，在30℃下固化15小时；
（3）将杨木木材加工成所需尺寸，在对杨木木材处理前，将步骤（2）制备得到的固化物进行稀释处理，以氢氧化钠-乙醇混合溶液为溶剂，稀释比为1:10，稀释温度为53℃，搅拌时间为80分钟，将稀释处理后的混合液体对杨木进行浸泡渗透处理，料液比1:5.0，浸泡处理温度为30℃，浸泡时间为40分钟，浸泡处理后采用超声波振荡处理8分钟，将处理后的杨木木材使用清水冲洗至洗涤液为中性为止，擦去表面水分，在55℃下烘干至恒重，即可进行染色处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或几种。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述钛酸丁酯在20分钟内滴加完。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述二氯甲烷滴加速度为100滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述碳酸钠粒径大小在30-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述氢氧化钠-乙醇混合溶液中氢氧化钠浓度为0.08mo1/L。
作为对上述方案的进一步描述，所述步骤（3）所述声波强度在5.5-6.0kW/m2范围。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，省略步骤（1）中的无水硫酸镁的添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，省略步骤（2）中的碳酸钠粉末的添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，步骤（3）中的浸泡时间为15分钟，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法加工处理杨木木材，木材规格统一为120毫米*150毫米*3毫米，每组对应使用活性艳红、酸性大红和直接大红染料对处理后的杨木板材进行染色，同时以不做任何处理的杨木样品作为对照，保持各组试验样品制备中无关变量一致，将染色性能结果记录如下表所示。
表1 各组平均上染率（%）
（其中活性艳红的染色条件为：染料浓度为2%，染色温度为55℃，染色时间为100分钟，固色时间为30分钟，浴比为1:18；酸性大红的染色条件为：染料浓度为2%，染色温度为55℃，染色时间为120分钟，固色时间为30分钟，浴比为1:18；直接大红的染色条件为：染料浓度为2%，染色温度为55℃，染色时间为150分钟，固色时间为25分钟，浴比为1:18）
染色处理后，将各组样品经过耐光性试验，对各组样品的色差值进行测量，结果如表2所示。
表2 各组耐光性试验的色差变化值（ΔE）
（其中ΔE在0-0.5范围表示无色差痕迹，在0.5-1.5范围表示有轻微差痕迹，1.5-3.0范围表示有可肉眼察觉色差痕迹，3.0-6.0范围表示有可识别色差痕迹，6.0-12.0范围表示色差痕迹大，12.0以上表示差痕迹非常大。）
试验中，控制各组染料浓度、染色温度、染色浴比等无关变量的一致性，染色后，将样品放入紫外线照射仪中照射，在每件样品上取10个测量点，进行前后测量，取平均值，测量在紫外灯照射128小时后，色差值变化。
由此可见：本发明对杨木进行染色前的预处理能够改变杨木的纤维结构，使其带有正电性，染色后，染料随着水分子运动在纤维表面吸附，并由外向内扩散至纤维内部的无定型区，达到并维持动态平衡，提高了上染率和耐光性等性能，同时，经过碱性处理，纤维素纤维的羟基发生解离，形成羟基负离子，与染料发生亲核取代、亲核加成等化学反应，生成纤维-染料间的牢固共价键，经过实验论证，染色后无论是着色力还是耐受力方面，效果均达到最佳。

Claims (7)

1.一种杨木木材在染色前的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将10-12克硅烷偶联剂倒入装有300-350毫升丙酮的四口圆底烧瓶中，开始搅拌，在450-500转/分钟下搅拌20-30分钟，然后在搅拌下滴加15-20毫升钛酸丁酯，进行反应，反应温度为45-55℃，反应至120-130分钟后，加入8-10克无水硫酸镁，并在氮气保护下滴加60-80毫升二氯甲烷，降温至30-35℃，继续反应1.5-2.0小时；
（2）反应结束后将反应物用旋转蒸发仪进行旋转蒸发，真空表示数为-0.08 MPa ~ -0.09 MPa，蒸发温度为34-36℃，蒸发时间为20-25分钟，除去并回收二氯甲烷，得到较粘稠的液体，将碳酸钠粉末在110-120℃下干燥1.5-2.0小时，称取22-25克加入到粘稠液体中，用磁力搅拌器搅拌10-15分钟，在25-30℃下固化12-15小时；
（3）将杨木木材加工成所需尺寸，在对杨木木材处理前，将步骤（2）制备得到的固化物进行稀释处理，以氢氧化钠-乙醇混合溶液为溶剂，稀释比为1:8-10，稀释温度为50-53℃，搅拌时间为70-80分钟，将稀释处理后的混合液体对杨木进行浸泡渗透处理，料液比1:4.0-5.0，浸泡处理温度为25-30℃，浸泡时间为30-40分钟，浸泡处理后采用超声波振荡处理5-8分钟，将处理后的杨木木材使用清水冲洗至洗涤液为中性为止，擦去表面水分，在50-55℃下烘干至恒重，即可进行染色处理。
2.如权利要求1所述一种杨木木材在染色前的预处理方法，其特征在于，步骤（1）所述硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或几种。
3.如权利要求1所述一种杨木木材在染色前的预处理方法，其特征在于，步骤（1）所述钛酸丁酯在15-20分钟内滴加完。
4.如权利要求1所述一种杨木木材在染色前的预处理方法，其特征在于，步骤（1）所述二氯甲烷滴加速度为80-100滴/分钟。
5.如权利要求1所述一种杨木木材在染色前的预处理方法，其特征在于，步骤（2）所述碳酸钠粒径大小在30-50微米之间。
6.如权利要求1所述一种杨木木材在染色前的预处理方法，其特征在于，步骤（3）所述氢氧化钠-乙醇混合溶液中氢氧化钠浓度为0.05-0.08mo1/L。
7.如权利要求1所述一种杨木木材在染色前的预处理方法，其特征在于，所述步骤（3）所述声波强度在5.5-6.0kW/m2范围。
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