CN108831827B - 一种热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置 - Google Patents

一种热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置 Download PDF

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Abstract

一种热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，包括飞秒激光放大器、激光能量调节器、会聚透镜、反射平面镜和三维位移载物台，光能量调节器、会聚透镜和反射平面镜依次设置在飞秒激光放大器的输出端；三维位移载物台设置在反射平面镜的下方，三维位移载物台上设置有电致热台；将待退火的非晶硅放置在三维位移载物台上，使非晶硅位于会聚透镜几何焦点平面前方，通过调节激光能量调节器改变激光分量以调节激光能量密度，通过电致热台控制非晶硅的温度，通过三维位移载物台的运行控制激光在非晶硅上扫描的速度与间隔。上述装置在飞秒激光扫描中，对非晶硅进行加热，从而加速激光退火的过程，实现了低温相变过程。

Description

一种热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置
技术领域
本发明属于非晶硅薄膜的相变转化领域，特别涉及利用热辅助飞秒激光对非晶硅薄膜进行低温退火的装置和方法。
背景技术
硅，具有单晶硅、多晶硅和非晶硅(无定形硅)等存在方式，有元素储量丰富、化学性质稳定的优势，被广泛地应用在精密探测传感，太阳能转换和集成电路等领域。本征硅的载流子迁移率较差，通过掺入硼、磷、砷、金等杂质元素，可以提升自由电子数量以增加其导电性，因而拓宽了硅在半导体器件中的应用范围。如在晶体管的源极、漏极利用磷掺杂形成良好的欧姆接触等。多晶硅材料，被誉为光伏产业和微电子行业的基石，但其制备工艺复杂繁琐，要求衬底为昂贵的耐高温材料(如石英等)。非晶硅可以快速的、大面积的沉积在各种衬底表面，但制备薄膜的稳定性差、光吸收率较低、电子迁移率较小，因而如何利用非晶硅相变转化制备多晶硅薄膜，成为材料和器件研发的热点问题。
传统的非晶硅退火工艺如高温晶化法，固相晶化法，准分子激光晶化法等，利用高温热作用实现将非晶硅到多晶硅薄膜的相变转换。非晶硅薄膜依次经过升温、熔化、冷却、再结晶的相变过程，同样要求昂贵、耐热的(如石英等)衬底材料，以避免相变中的热扩散对衬底产生的损坏。因而，非晶硅的低温相变退火，可以显著的降低多晶硅的制备成本，同时也可避免高温工艺所产生的热损伤。
现有技术一般采用热温退火或者激光退火，而不是将两者结合。另外，在激光退火工艺中，一般采用准分子激光(也被视为一种热温激光退火过程)，如中国专利文献CN108231558A公开的《一种准分子激光退火温度控制***及方法和退火装置》。首先，准分子激光退火依然属于热温退火过程，其中的温度控制***(加热和冷却)的作用是调节准分子激光退火工艺中产生的热场在非晶硅薄膜表面的分布，避免局部温度过高(进行冷却)损坏薄膜，局部温度过低(进行升温)未达到熔点，从而实现均匀、高质量的相变薄膜。CN108188598A公开的《准分子激光退火设备》也在准分子激光退火中提到了温度，其目的是为了降低准分子激光的热退火过程产生的不必要的高温对非晶硅薄膜的影响。
飞秒激光与物质的相互作用过程被视为是一种‘冷’过程，因而有望实现非晶硅薄膜的低温退火。在超短的飞秒脉冲时间内，材料吸收的光能来不及向晶格扩散，直接将外层电子激发至导带，实现对材料性质的改变。在掺杂非晶硅的飞秒激光非热相变过程中，晶格***的整体温度并没有达到熔点，激活杂质取代硅原子的含量有限。但是，热辅助条件下的飞秒激光退火还没有应用在非晶硅硅的相变转化退火过程中。
发明内容
本发明针对非晶硅进行相变退火存在的不足，提供一种能够加速激光退火过程的热辅助的飞秒激光对非晶硅进行相变退火的装置。
本发明的热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，采用以下技术方案：
该装置，包括飞秒激光放大器、激光能量调节器、会聚透镜、反射平面镜和三维位移载物台，光能量调节器、会聚透镜和反射平面镜依次设置在飞秒激光放大器的输出端；三维位移载物台设置在反射平面镜的下方，三维位移载物台上设置有电致热台；
将待退火的非晶硅放置在三维位移载物台上，调节非晶硅的高度，使非晶硅位于会聚透镜几何焦点平面前方的位置，通过调节激光能量调节器改变激光分量以调节激光能量密度，通过三维位移载物台上的电致热台控制非晶硅的温度，通过三维位移载物台上的运行(通过改变其步进电机的控制器改变运行速度)控制激光在非晶硅上扫描的速度与间隔，实现热辅助的飞秒激光对非晶硅进行相变退火。
所述飞秒激光放大器的中心波长为800nm，脉冲宽度为35fs～200fs，重复频率为10Hz～1000Hz，产生的单脉冲脉冲能量为1.0mJ/cm2～3.5mJ/cm2。
所述激光能量调节器由半波片和偏振片组成，半波片位于偏振片的前方，半波片靠近飞秒激光放大器。旋转调节激光能量调节器中的半波片以改变偏振片上的激光分量，进而调节激光能量密度。
所述会聚透镜为平凸透镜，焦距为20cm～30cm，在空气中对飞秒激光光束进行聚焦。
所述反射平面镜为铝镜(适用于宽波段的光)或特定波长(800nm)的高反透镜，用于调整飞秒激光光束的传播方向。
所述三维位移载物台，在平面内的水平和竖直两个方向进行移动的分辨率为0.002mm，行程为30mm。
所述电致热台采用局部加热台或整体加热台。所述电致热台的加热温度为25℃～400℃摄氏度，精度为1℃。
所述使非晶硅位于会聚透镜几何焦点平面前方的位置，是指非晶硅处在会聚透镜的几何焦点平面之前3cm～4cm。这样可增加激光作用面积，同时避免超高的激光功率对非晶硅产生破坏。
所述调节激光能量密度，是指调节飞秒激光放大器的重复频率到500Hz，飞秒激光单脉冲能量连续改变，由完全消光到3.0mJ/cm2。
所述控制非晶硅的温度是使非晶硅处于25℃～200℃。
所述控制激光在非晶硅上扫描的速度与间隔，是指扫描速度为5mm/s～50mm/s，扫描间隔为50m～1000m。
上述装置通过飞秒激光退火，是一种非热相变过程(非晶硅材料的整体温度并没有达到材料熔点，相变就可以发生)，实现了低温(非热)相变过程。在非热相变的飞秒激光相变退火过程中，材料整体温度尚未达到熔点，热能仅起到辅助作用，飞秒激光退火仍任占据主导位置，利用电致热台对非晶硅进行加热，使得其整体体系处于高能状态，同时进行飞秒激光的扫描退火，增加由飞秒激光直接激发的导带自由电子的几率，提升掺杂的元素替代硅原子的含量。
本发明在非热激光退火工艺中(飞秒激光退火)，对非晶硅进行加热，从而加速激光退火的过程，与现有准分子激光退火存在着实质性的区别，是利用热辅助的飞秒激光退火非晶硅，结合热温退火和飞秒激光退火的优势，增加由飞秒激光直接激发的导带自由电子的含量，提升掺杂元素的激活含量；实现了具有较好的光学及电学特性的多晶硅的制备。
附图说明
图1是本发明的基于热辅助飞秒激光低温退火非晶硅的装置的结构示意图。
图2是实施例中热辅助下飞秒激光退火前后非晶硅薄膜的扫描电镜(SEM)显微图。其中(a)为原始沉积掺杂非晶硅薄膜的SEM图；(b)为室温下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的SEM图；(c)为200摄氏度下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的SEM图。
图3是实施例中飞秒激光退火前后掺杂非晶硅薄膜的Raman光谱图。其中，点状线形的曲线对应为原始沉积掺杂非晶硅薄膜的Raman光谱，虚线线形的曲线对应为室温下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的Raman光谱，实线线形的曲线对应为200摄氏度下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的Raman光谱。
图4是实施例中飞秒激光退火前后掺杂非晶硅薄膜的反射率光谱图。其中，虚线线形的曲线对应为原始沉积掺杂非晶硅薄膜的反射率光谱，点形线形的曲线对应为室温下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的反射率光谱，实线线形的曲线对应为200摄氏度下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的反射率光谱。
图中：1.飞秒激光放大器，2.激光能量调节器，3.会聚透镜，4.反射平面镜，5.待退火的非晶硅，6.三维位移载物台。
具体实施方式
如图1所示，本发明的热辅助的飞秒激光对非晶硅薄膜进行相变退火的装置，包括飞秒激光放大器1、激光能量调节器2、会聚透镜3、反射平面镜4和三维位移载物台6。光能量调节器2、会聚透镜3和反射平面镜4依次设置在飞秒激光放大器1的输出端。三维位移载物台6设置在反射平面镜4的下方(光输出方向上)。飞秒激光放大器1的中心波长为800nm，脉冲宽度为35fs～200fs，重复频率为10Hz～1000Hz，产生的单脉冲脉冲能量为1.0mJ/cm2～3.5mJ/cm2。激光能量调节器2由偏振片和半波片组成，半波片更靠近飞秒激光放大器，即半波片在前，偏振片在后。会聚透镜3为平凸透镜，焦距为20cm～30cm。三维位移载物台6上设置有电致热台。电致热台采用局部加热台(适用直径小于30mm的小尺寸样品)或整体加热台(适用尺寸为30mm～200mm的大尺寸样品)，电致热台的加热温度为25℃～400℃摄氏度，精度为1℃。三维位移载物台6在平面内的水平和竖直两个方向进行移动的分辨率为0.002mm，行程为30mm。
在激光能量调节器2中，旋转半波片以改变偏振片上的激光分量，进而调节实验中的激光能量密度。配有电致热台的三维精密位移载物台6中，设定电致热台的参数可以改变非晶硅薄膜的温度，通过三维位移载物台6中步进电机转速的设定可以改变飞秒激光在非晶硅薄膜表面的扫描参数，最终实现热辅助下的飞秒激光对非晶硅的相变退火。
将待退火的非晶硅5放置在三维位移载物台6上，并使得其位于会聚透镜3几何焦点平面之前。调节激光能量调节器2，控制使用的激光能量密度。调节电致热台以及三维位移载物台6，控制非晶硅5的温度和激光扫描的速度与间隔，即可实现热辅助的飞秒激光对非晶硅薄膜进行相变退火。具体过程如下所述：
(1)将非晶硅5放置在三维位移载物台6上，调节载物台的高度，使非晶硅5处在会聚透镜3的几何焦点平面之前3cm～4cm，增加激光作用面积，同时避免超高的激光功率对非晶硅薄膜产生破坏；
(2)调节飞秒激光放大器的重复频率到500Hz，旋转激光能量调节器2中的半波片，实现对飞秒激光单脉冲能量的连续改变，范围为完全消光到3.0mJ/cm2；
(3)操控步进电机控制器，实现对飞秒激光的扫描速度和扫描间隔的控制，设定精密位移平台的扫描速度为5mm/s～50mm/s，扫描间隔为50m～1000m。
(4)通过电致热台的设定，使得非晶硅处于25℃(室温)～200℃的范围内，从而实现热辅助的飞秒激光对非晶硅薄膜的相变退火。
以下给出设定具体参数的实施例。
非晶硅5选取掺杂非晶硅薄膜，在PEVCD法在沉积非晶硅的过程中，加入使用氢气稀释化的磷烷进行生长，具体的比例为SiH4：H2：PH3＝10：4.37：0.23，其中生长温度为260摄氏度；最终掺杂非晶硅的厚度400nm，并将其切割成20mm×20mm。
1.调节飞秒激光放大器1的重复频率为500Hz，并使用功率计(Spectral Physics)测试激光功率，调节激光能量调节器2中的半波片，使得所使用单脉冲激光功率为0.3mJ/cm2，使用会聚透镜3的焦距为30cm。
3.将非晶硅薄膜5放置在三维位移载物台6上，调节载物台6的高度使得非晶硅薄膜5位于会聚透镜3的几何焦点平面前4cm的位置；
4.设定三维位移载物台6上的位移平台的运行速度为50mm/s，扫描间隔为250m。显微热台的设置工作温度分别为25℃(室温)和200℃；即可实现热辅助下飞秒激光对非晶硅的扫描退火。
利用扫描电子显微镜表征退火前后的掺杂非晶硅薄膜表面形貌。图2给出了热辅助下飞秒激光退火前后非晶硅薄膜的扫描电镜(SEM)显微图。其中(a)为原始沉积掺杂非晶硅薄膜的SEM图；(b)为室温下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的SEM图；(c)为200摄氏度下掺杂非晶硅薄膜的SEM图。
利用Raman光谱仪测试退火前后的掺杂非晶硅薄膜表面晶向的改变情况。图3给出了飞秒激光退火前后掺杂非晶硅薄膜的Raman光谱图。其中，点状线形的曲线对应为原始沉积掺杂非晶硅薄膜的Raman光谱，虚线线形的曲线对应为室温下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的Raman光谱，实线线形的曲线对应为200摄氏度下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的Raman光谱。
利用紫外-可见-近红外分光光度计(LISR-UV3600)对其反射光谱进行表征，图4给出了飞秒激光退火前后掺杂非晶硅薄膜的反射率光谱图。其中，虚线线形的曲线对应为原始沉积掺杂非晶硅薄膜的反射率光谱，点形线形的曲线对应为室温下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的反射率光谱，实线线形的曲线对应为200摄氏度下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的反射率光谱。
利用四探针测试***(4Probes Tech RTS-5)测试其表面的方块电阻。其中，原始沉积掺杂非晶硅薄膜的方块电阻很高(超出测试量程)，室温下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的方块电阻为～80Ω/□，而200摄氏度下飞秒激光退火掺杂非晶硅薄膜的方块电阻则进一步下降，大约下降到15Ω/□。
本发明结合热温退火和飞秒激光退火的优势，通过控制电致热台的工作温度、三维位移载物台6的运行参数，在热温辅助的情况下，同时进行飞秒激光对非晶硅薄膜的相变退火，进而实现具有较低反射率、较低电阻率的多晶硅薄膜的低温制备，在微电子器件和光伏器件领域中具有重要的作用。
本发明可以实现在热辅助下的飞秒激光对掺杂非晶硅的相变退火，结合热温退火和飞秒激光退火的优势，对比未退火和室温下飞秒激光退火的情况，热辅助飞秒激光退火作用的掺杂非晶硅薄膜展示出更高的晶化程度(更低的反射率、更低的表面电阻)，利于其进一步在光伏、微电子器件中的应用。

Claims (9)

1.一种热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，其特征是：包括飞秒激光放大器、激光能量调节器、会聚透镜、反射平面镜和三维位移载物台，光能量调节器、会聚透镜和反射平面镜依次设置在飞秒激光放大器的输出端；三维位移载物台设置在反射平面镜的下方，三维位移载物台上设置有电致热台；
将待退火的非晶硅放置在三维位移载物台上，调节非晶硅的高度，使非晶硅位于会聚透镜几何焦点平面前方的位置，通过调节激光能量调节器改变激光分量以调节激光能量密度，通过三维位移载物台上的电致热台控制非晶硅的温度，通过三维位移载物台的运行控制激光在非晶硅上扫描的速度与间隔，实现热辅助的飞秒激光对非晶硅进行相变退火；
所述使非晶硅位于会聚透镜几何焦点平面前方的位置，是指非晶硅处在会聚透镜的几何焦点平面之前3cm～4cm。
2.根据权利要求1所述的热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，其特征是：所述飞秒激光放大器的中心波长为800nm，脉冲宽度为35fs～200fs，重复频率为10Hz～1000Hz，产生的单脉冲脉冲能量为1.0mJ/cm2～3.5mJ/cm2。
3.根据权利要求1所述的热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，其特征是：所述激光能量调节器由半波片和偏振片组成，半波片位于偏振片的前方。
4.根据权利要求1所述的热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，其特征是：所述会聚透镜为平凸透镜，焦距为20cm～30cm。
5.根据权利要求1所述的热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，其特征是：所述反射平面镜为铝镜或特定波长的高反透镜。
6.根据权利要求1所述的热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，其特征是：所述三维位移载物台，在平面内的水平和竖直两个方向进行移动的分辨率为0.002mm，行程为30mm。
7.根据权利要求1所述的热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，其特征是：所述电致热台的加热温度为25℃～400℃摄氏度，精度为1℃。
8.根据权利要求1所述的热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，其特征是：所述调节激光能量密度，是指调节飞秒激光放大器的重复频率到500Hz，飞秒激光单脉冲能量连续改变，由完全消光到3.0mJ/cm2。
9.根据权利要求1所述的热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置，其特征是：所述控制非晶硅的温度是使非晶硅处于25℃～200℃；所述控制激光在非晶硅上扫描的速度与间隔，是指扫描速度为5mm/s～50mm/s，扫描间隔为50μm～1000μm。
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