CN108821848A - 一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肥料技术领域,尤其涉及一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,该方法包括如下步骤:(1)中和反应、(2)吸附、(3)缓释复合肥的制备,本发明方法原料利用率高,反应迅速,生产效率高,利于规模化生产,制备出来的复合肥对作物刺激性小,肥效温和,对于土壤矿质元素的丰富和土壤微生物的繁殖都有显著效果。
Description
技术领域
本发明涉及肥料技术领域,特别涉及一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法。
背景技术
磷化学工业是以磷矿石为原料经过物理化学加工得到各种含磷制品的工业。磷酸作为该工业的中间产物,主要通过湿法磷酸和热法磷酸两种技术生产得来。近年来,随着市场需求的变化以及资源、环境、能源等因素的制约,以湿法磷酸技术为基础的磷酸及无机磷酸盐生产技术逐渐代替传统的热法磷酸及磷酸盐生产技术。但在湿法磷酸工业生产的过程当中,产生了各种含磷的工业副产物,比如湿法磷酸生产过程中产生的含磷酸渣,磷酸储罐中的沉渣;湿法磷酸生产工业级磷铵生产过程中产生的磷铵渣;饲料级磷酸氢钙生产过程中产生的肥料级磷酸氢钙等。这些工业副产物产量巨大,仅对于饲料级磷酸氢钙一项的生产来说,每生产1t饲料级磷酸氢钙,将副产约为2.5t含P2O5为20%的肥料级磷酸氢钙。它们均存在着产品附加值低、难以利用的特点。鉴于以上情况,开发其新的利用途径来提高其附加值和利用效率就成为了一种必然的选择。
化肥在农业生产中占有重要地位,是农业生产中最大的物质投资,约占其全部生产性支出的50%。农业生产实践表明,由于肥料性质与土壤环境条件的综合影响,肥料利用率低是化肥使用上普遍存在的问题。缓释肥料这一高新技术为解决化肥利用率低的问题提出了新的思路和途径。缓释肥也称控释肥,就是在化肥颗粒表面上包裹一层很薄的疏水物质制成的包膜化肥,水分可以进入多孔的半透膜,溶解的养分向膜外扩散,不断供给作物,即对肥料养分释放速率进行调整,根据作物要求释放养分,达到元素供肥强度的动态平衡。缓释肥具有以下优点:肥料用量少,利用率提高;施用方便,省工安全;增产增收;施用后表现肥效稳长,后期不脱力,抗病抗到,增产5%以上。目前缓释肥的生产方法主要有硫磺包膜、有机聚合物包膜、蜡包膜等;其包膜层使用的包膜辅助剂也各有不同,极其广泛。
湿法磷酸工业副产物中大都含有一定比例的磷元素,工业上有把其中少量部分直接作为肥料施用于土壤中,具有一定的肥效,但这种处理方法对这些副产物的利用效率很低。也有人研究把副产物中的个别种类作为缓释肥包膜材料,用于生产缓释肥,郝世雄等将肥料级磷酸氢钙作为包膜材料,用聚乙烯醇作为包膜辅助剂研制出一种缓释复混肥(文献:“磷酸氢钙包膜尿素的研制及其释放特性”,郝世雄,植物营养与肥料学报,2006,12(3):426-430),该文献公开了肥料级磷酸氢钙的利用的新方法,但是此种方法中所用包膜辅助剂价格昂贵,生产工艺复杂,所得缓释肥具有较高的生产成本。
发明内容
为克服上述现有技术的缺陷,本发明提供一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的:。
一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,包括如下步骤:
(1)中和反应
将经过净化处理的湿法磷酸与硫粉混合,在反应罐中加热到50-80℃,在不断搅拌下缓慢加入碱,当pH达到4-5即可;
(2)吸附
待上一步骤溶液温度降至40-45℃时,加入溶液质量3-5%的吸附剂,搅拌0.5-1.5小时,得料浆;
(3)缓释复合肥的制备
在上一步骤制得的料浆中加入微量元素,搅拌30-50min,在80-100℃下进行浓缩,然后在100-120℃下干燥至水分含量为95-98%,待温度降至常温后加入其质量15%的活化菌粉末混合、造粒即可。
进一步的,步骤(1)中,所述经过净化处理的湿法磷酸的P2O5的含量为20-45%。
进一步的,步骤(1)中,所述磷酸与硫粉的质量比为6:1,所述硫粉粒度≤100um。
进一步的,步骤(1)中,所述碱由质量比为3:1的氢氧化钙与磷酸铵混合而成。
进一步的,步骤(2)中,所述吸附剂由质量比1:1的膨润土粉末和蛭石粉末混合而成。
进一步的,步骤(2)中,所述微量元素为硫酸锰、硫酸锌、硫酸镍、硼砂中的一种或多种,其添加量为净化处理的湿法磷酸质量的0.5-0.8%。
进一步的,步骤(3)中,所述活化菌粉末制备方法如下,以质量份计,将3-5份解磷菌、2-3份秸秆粉末、2-3份壳聚糖、0.5-1份纳米活性炭、15-25份纯净水混合均匀,低温干燥至含水量为30-40%即可。
本发明的有益效果:
本发明以经过净化处理的湿法磷酸作为生产缓释复合肥的原料,通过在磷酸中加入粒度极小的硫粉,加热之后再加入膨润土和蛭石组成份吸附剂,配合微量元素与活化菌粉末得到的复合肥元素全面,并且,本发明中使用的硫磺粉亲水性提高溶质的亲水性,包裹成品粒状复合肥的表面,成粒后硫磺不粉化,不脱落,并对复合肥成品形成缓控释,提高氮素、磷素的利用率,形成的缓释肥在解磷菌的分解下使得肥效元素稳定释放,保证土壤中的速效养分含量。
本发明方法原料利用率高,反应迅速,生产效率高,利于规模化生产,制备出来的复合肥对作物刺激性小,肥效温和,对于土壤矿质元素的丰富和土壤微生物的繁殖都有显著效果。
具体实施方式
实施例1
一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,包括如下步骤:
(1)中和反应
将经过净化处理的湿法磷酸与硫粉混合,在反应罐中加热到50℃,在不断搅拌下缓慢加入碱,当pH达到4即可;其中,所述经过净化处理的湿法磷酸的P2O5的含量为20%;所述磷酸与硫粉的质量比为6:1,所述硫粉粒度≤100um;所述碱由质量比为3:1的氢氧化钙与磷酸铵混合而成;
(2)吸附
待上一步骤溶液温度降至40℃时,加入溶液质量3%的吸附剂,搅拌0.5小时,得料浆;其中,所述吸附剂由质量比1:1的膨润土粉末和蛭石粉末混合而成;所述微量元素为硫酸锰,其添加量为净化处理的湿法磷酸质量的0.5%;
(3)缓释复合肥的制备
在上一步骤制得的料浆中加入微量元素,搅拌30min,在80℃下进行浓缩,然后在100℃下干燥至水分含量为95%,待温度降至常温后加入其质量15%的活化菌粉末混合、造粒即可;其中,所述活化菌粉末制备方法如下,以质量份计,将3份解磷菌、2份秸秆粉末、2份壳聚糖、0.5份纳米活性炭、15份纯净水混合均匀,低温干燥至含水量为30%即可。
实施例2
一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,包括如下步骤:
(1)中和反应
将经过净化处理的湿法磷酸与硫粉混合,在反应罐中加热到80℃,在不断搅拌下缓慢加入碱,当pH达到5即可;其中,所述经过净化处理的湿法磷酸的P2O5的含量为45%;所述磷酸与硫粉的质量比为6:1,所述硫粉粒度≤100um;所述碱由质量比为3:1的氢氧化钙与磷酸铵混合而成;
(2)吸附
待上一步骤溶液温度降至45℃时,加入溶液质量5%的吸附剂,搅拌1.5小时,得料浆;其中,所述吸附剂由质量比1:1的膨润土粉末和蛭石粉末混合而成;所述微量元素为硼砂,其添加量为净化处理的湿法磷酸质量的0.5%;
(3)缓释复合肥的制备
在上一步骤制得的料浆中加入微量元素,搅拌50min,在100℃下进行浓缩,然后在120℃下干燥至水分含量为98%,待温度降至常温后加入其质量15%的活化菌粉末混合、造粒即可;其中,所述活化菌粉末制备方法如下,以质量份计,将5份解磷菌、3份秸秆粉末、3份壳聚糖、1份纳米活性炭、25份纯净水混合均匀,低温干燥至含水量为40%即可。
实施例3
一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,包括如下步骤:
(1)中和反应
将经过净化处理的湿法磷酸与硫粉混合,在反应罐中加热到60℃,在不断搅拌下缓慢加入碱,当pH达到6即可;其中,所述经过净化处理的湿法磷酸的P2O5的含量为20%;所述磷酸与硫粉的质量比为6:1,所述硫粉粒度≤100um;所述碱由质量比为3:1的氢氧化钙与磷酸铵混合而成;
(2)吸附
待上一步骤溶液温度降至40℃时,加入溶液质量5%的吸附剂,搅拌1.5小时,得料浆;其中,所述吸附剂由质量比1:1的膨润土粉末和蛭石粉末混合而成;所述微量元素为硫酸锰、硫酸锌、硫酸镍、硼砂中的一种或多种,其添加量为净化处理的湿法磷酸质量的0.5-0.8%;
(3)缓释复合肥的制备
在上一步骤制得的料浆中加入微量元素,搅拌50min,在100℃下进行浓缩,然后在120℃下干燥至水分含量为98%,待温度降至常温后加入其质量15%的活化菌粉末混合、造粒即可;其中,所述活化菌粉末制备方法如下,以质量份计,将5份解磷菌、3份秸秆粉末、3份壳聚糖、1份纳米活性炭、25份纯净水混合均匀,低温干燥至含水量为40%即可。
实施例4
一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,包括如下步骤:
(1)中和反应
将经过净化处理的湿法磷酸与硫粉混合,在反应罐中加热到55℃,在不断搅拌下缓慢加入碱,当pH达到5即可;其中,所述经过净化处理的湿法磷酸的P2O5的含量为45%;所述磷酸与硫粉的质量比为6:1,所述硫粉粒度≤100um;所述碱由质量比为3:1的氢氧化钙与磷酸铵混合而成;
(2)吸附
待上一步骤溶液温度降至45℃时,加入溶液质量5%的吸附剂,搅拌1.5小时,得料浆;其中,所述吸附剂由质量比1:1的膨润土粉末和蛭石粉末混合而成;所述微量元素为硫酸镍,其添加量为净化处理的湿法磷酸质量的0.8%;
(3)缓释复合肥的制备
在上一步骤制得的料浆中加入微量元素,搅拌50min,在100℃下进行浓缩,然后在120℃下干燥至水分含量为98%,待温度降至常温后加入其质量15%的活化菌粉末混合、造粒即可;其中,所述活化菌粉末制备方法如下,以质量份计,将5份解磷菌、3份秸秆粉末、2份壳聚糖、0.5份纳米活性炭、15份纯净水混合均匀,低温干燥至含水量为30%即可。
实施例5
一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,包括如下步骤:
(1)中和反应
将经过净化处理的湿法磷酸与硫粉混合,在反应罐中加热到72℃,在不断搅拌下缓慢加入碱,当pH达到4.9即可;其中,所述经过净化处理的湿法磷酸的P2O5的含量为45%;所述磷酸与硫粉的质量比为6:1,所述硫粉粒度100um;所述碱由质量比为3:1的氢氧化钙与磷酸铵混合而成;
(2)吸附
待上一步骤溶液温度降至45℃时,加入溶液质量3%的吸附剂,搅拌0.5小时,得料浆;其中,所述吸附剂由质量比1:1的膨润土粉末和蛭石粉末混合而成;所述微量元素为硫酸锰、硫酸锌、硫酸镍、硼砂中的一种或多种,其添加量为净化处理的湿法磷酸质量的0.5%;
(3)缓释复合肥的制备
在上一步骤制得的料浆中加入微量元素,搅拌50min,在100℃下进行浓缩,然后在120℃下干燥至水分含量为98%,待温度降至常温后加入其质量15%的活化菌粉末混合、造粒即可;其中,所述活化菌粉末制备方法如下,以质量份计,将5份解磷菌、3份秸秆粉末、2份壳聚糖、0.5-份纳米活性炭、15份纯净水混合均匀,低温干燥至含水量为30%即可。。
试验例
2013年,在贵州威宁花生种植基地,选择10亩土质肥效含量相同的种植园,分为试验组和对照组,每组5亩,两组统一种植蓝山小籽花生,对照组采用市售磷肥,试验组使用本发明肥料,其他种植措一致,种植期间统计花生的生长情况,采收后统计花生产量。
对照组 | 试验组 | |
病害发生率 | 5.78% | 1.25% |
倒伏率 | 9.44% | 3.49% |
平均亩产 | 325.44kg | 375.97 |
可以看出,使用本发明方法的试验组病害发生率低,倒伏率低,亩产量高,对花生的生产带来了显著效果,所以本发明方法制备的复合肥效果优良,实用性好,值得推广。
Claims (7)
1.一种利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,包括如下步骤:
(1)中和反应
将经过净化处理的湿法磷酸与硫粉混合,在反应罐中加热到50-80℃,在不断搅拌下缓慢加入碱,当pH达到4-5即可;
(2)吸附
待上一步骤溶液温度降至40-45℃时,加入溶液质量3-5%的吸附剂,搅拌0.5-1.5小时,得料浆;
(3)缓释复合肥的制备
在上一步骤制得的料浆中加入微量元素,搅拌30-50min,在80-100℃下进行浓缩,然后在100-120℃下干燥至水分含量为95-98%,待温度降至常温后加入其质量15%的活化菌粉末混合、造粒即可。
2.根据权利要求1所述利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述经过净化处理的湿法磷酸的P2O5的含量为20-45%。
3.根据权利要求1所述利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述磷酸与硫粉的质量比为6:1,所述硫粉粒度≤100um。
4.根据权利要求1所述利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碱由质量比为3:1的氢氧化钙与磷酸铵混合而成。
5.根据权利要求1所述利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述吸附剂由质量比1:1的膨润土粉末和蛭石粉末混合而成。
6.根据权利要求1所述利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述微量元素为硫酸锰、硫酸锌、硫酸镍、硼砂中的一种或多种,其添加量为净化处理的湿法磷酸质量的0.5-0.8%。
7.根据权利要求1所述利用湿法磷酸制备高质量缓释复合肥的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述活化菌粉末制备方法如下,以质量份计,将3-5份解磷菌、2-3份秸秆粉末、2-3份壳聚糖、0.5-1份纳米活性炭、15-25份纯净水混合均匀,低温干燥至含水量为30-40%即可。
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