CN108808155A - 一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：步骤一、将废旧锂离子电池正极材料粉末在氢气气氛下加热至800~1100℃并反应0.5~1h；步骤二、将步骤一所得产物按照固液比为1‑6加入水浸出，然后过滤得到氢氧化锂溶液和含有镍、钴、锰的滤渣；步骤三、向氢氧化锂溶液通入二氧化碳，开始有沉淀产生，继续通入二氧化碳，当沉淀完全溶解后停止通入二氧化碳，将溶液再次过滤，将所得滤液在搅拌条件下加热到90~100℃，使得滤液中的碳酸氢锂完全分解沉淀成碳酸锂；步骤四、将滤液烘干后即得电池级碳酸锂。通过本发明的方可直接制备得到电池级碳酸锂，锂元素的浸出率很高，可达到94%以上，不仅可取得良好的经济效益，而且保护了环境。

Description

一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及废旧电池回收技术领域，特别涉及到一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
锂离子电池因具有电压高、比容量大、寿命长和无记忆效应等显著优点，自其商业化以来便快速占领了便携式电子电器设备的动力源市场，且产量逐年增大。锂离子电池是电子消耗品，使用寿命约3年，报废后的锂离子电池，对环境将产生破坏，因此，如能对废旧锂离子电池进行科学有效的回收处置，不仅可取得良好的经济效益，而且保护了环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，该方法的回收率较高，可直接制备得到电池级碳酸锂。
为了解决上述问题，采用以下技术方案：一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、将正极材料粉末在氢气气氛下加热至800~1100℃反应0.5~1h；
步骤二、将步骤一所得产物按照固液比为1-6加入水浸出，然后过滤得到氢氧化锂溶液和含有镍、钴、锰的滤渣；
步骤三、向步骤二所得氢氧化锂溶液通入二氧化碳，开始有沉淀产生，继续通入二氧化碳，当沉淀完全溶解后停止通入二氧化碳，将溶液再次过滤，将所得滤液在搅拌条件下加热到90~100℃，使得滤液中的碳酸氢锂完全分解沉淀成碳酸锂；
步骤四、将滤液烘干后即得电池级碳酸锂。
其中，所述废旧锂离子电池正极材料为钴酸锂、锰酸锂或磷酸铁锂。
优选地，步骤二中的固液比为3。
优选地，步骤三中滤液在搅拌条件下的加热温度为95℃。
其中，步骤四中烘干温度为120℃，烘干时间为5h。
和现有技术相比，本发明具有以下有益效果：通过本发明的方法制备得到的碳酸锂的纯度可达到99.8%以上，符合电池级碳酸锂的纯度要求，且锂元素的浸出率很高，可达到94%以上，不仅可取得良好的经济效益，而且有效保护了环境。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的普通技术人员根据该实施例对本发明所做出的一些非本质的改进或调整仍属于本发明的保护范围。
以下实施例中所用到的废旧锂离子电池的正极材料均为钴酸锂，本领域的技术人员在实施本发明时应该明白，除钴酸锂以外，本发明中提供的一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法同样可以用于处理锰酸锂、磷酸铁锂等锂离子电池的正极材料，并取得相同的有益效果。
实施例1
一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg废旧锂离子电池正极材料粉末在氢气气氛下加热至950℃并反应1h，将反应后的产物至于容器中；
步骤二、将步骤一所得产物按照固液比为3加入去离子水充分搅拌1h后过滤，得到氢氧化锂溶液和含有镍、钴、锰的滤渣；
步骤三、向步骤二所得氢氧化锂溶液通入二氧化碳，开始有沉淀产生，继续通入二氧化碳，当沉淀完全溶解后停止通入二氧化碳，将溶液再次过滤，将所得滤液在搅拌条件下加热到95℃，使得滤液中的碳酸氢锂完全分解沉淀成碳酸锂；
步骤四、将滤液在120℃下烘干5h即得产物碳酸锂292g，按照国家标准GB∕T11064.16-2013测试得到产物纯度为99.93%，符合电池级碳酸锂的纯度要求。
根据火焰原子吸收法分别测试步骤一中金属锂电池中锂的含量以及最终制备得到的电池级碳酸锂中锂的含量，计算可知锂的浸出率为94.8%。
实施例2
一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg废旧锂离子电池正极材料粉末在氢气气氛下加热至800℃并反应1h，将反应后的产物至于容器中；
步骤二、将步骤一所得产物按照固液比为1加入去离子水充分搅拌1h后过滤，得到氢氧化锂溶液和含有镍、钴、锰的滤渣；
步骤三、向步骤二所得氢氧化锂溶液通入二氧化碳，开始有沉淀产生，继续通入二氧化碳，当沉淀完全溶解后停止通入二氧化碳，将溶液再次过滤，将所得滤液在搅拌条件下加热到90℃，使得滤液中的碳酸氢锂完全分解沉淀成碳酸锂；
步骤四、将滤液在120℃下烘干5h即得产物碳酸锂288g，按照国家标准GB∕T11064.16-2013测试得到产物纯度为99.82%，符合电池级碳酸锂的纯度要求。
根据火焰原子吸收法分别测试步骤一中金属锂电池中锂的含量以及最终制备得到的电池级碳酸锂中锂的含量，计算可知锂的浸出率为94.4%。
实施例3
一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg废旧锂离子电池正极材料粉末在氢气气氛下加热至1100℃并反应1h，将反应后的产物至于容器中；
步骤二、将步骤一所得产物按照固液比为6加入去离子水充分搅拌1h后过滤，得到氢氧化锂溶液和含有镍、钴、锰的滤渣；
步骤三、向步骤二所得氢氧化锂溶液通入二氧化碳，开始有沉淀产生，继续通入二氧化碳，当沉淀完全溶解后停止通入二氧化碳，将溶液再次过滤，将所得滤液在搅拌条件下加热到100℃，使得滤液中的碳酸氢锂完全分解沉淀成碳酸锂；
步骤四、将滤液在120℃下烘干5h即得产物碳酸锂280g，按照国家标准GB∕T11064.16-2013测试得到产物纯度为99.80%，符合电池级碳酸锂的纯度要求。
根据火焰原子吸收法分别测试步骤一中金属锂电池中锂的含量以及最终制备得到的电池级碳酸锂中锂的含量，计算可知锂的浸出率为94.4%。

Claims (5)

1.一种由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将废旧锂离子电池正极材料粉末在氢气气氛下加热至800~1100℃并反应0.5~1h；
步骤二、将步骤一所得产物按照固液比为1-6加入水浸出，然后过滤得到氢氧化锂溶液和含有镍、钴、锰的滤渣；
步骤三、向步骤二所得氢氧化锂溶液通入二氧化碳，开始有沉淀产生，继续通入二氧化碳，当沉淀完全溶解后停止通入二氧化碳，将溶液再次过滤，将所得滤液在搅拌条件下加热到90~100℃，使得滤液中的碳酸氢锂完全分解沉淀成碳酸锂；
步骤四、将滤液烘干后即得电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述废旧锂离子电池正极材料为钴酸锂、锰酸锂或磷酸铁锂。
3.根据权利要求1所述的由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤二中的固液比为3。
4.根据权利要求1所述的由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤三中滤液在搅拌条件下的加热温度为95℃。
5.根据权利要求1所述的由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤四中烘干温度为120℃，烘干时间为5h。
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