CN108807147A - 一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其方法为，利用光学镀膜技术在一片光洁的蓝宝石衬底晶片上依次沉积一定厚度的氧化硅(SiO2)薄膜、氧化锆(ZrO2)薄膜和氧化钛(TiO2)薄膜，接着在其上均匀涂布一层紫外正向光刻胶，然后进行步进式曝光和显影工序；再进行ICP干法蚀刻，刻蚀完成后进行清洗，最后在其上沉积一层氮化铝(AlN)薄膜，得到多层复合图形化蓝宝石衬底晶片。本发明首先通过三种折射率依次递减薄膜材料的组合，增加了出光反射次数，使全反射现象发生的几率最小，从而可有效提高Mini‑LED的垂直光通量。相对使用传统图形化蓝宝石衬底的LED芯片亮度提高约10％以上，其次通过沉积氮化铝薄膜，AlN薄膜能极大地降低了外延生长中的翘曲，使氮化镓可以在复合薄膜上生长，进一步降低氮化镓的缺陷密度，LED芯片的输出功率可提高2％以上。

Description

一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石衬底的制备方法，尤其是涉及一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法。
背景技术
Mini-LED是第三代半导体照明器件的研究热点，受到世界各国研究人员的极大关注。Mini-LED为自发光显示技术，采用微型化LED数组结构，具备高亮度、高对比度、广色域、广视角、快速反应时间、轻薄及低耗电等优势。Mini-LED的应用范围非常广泛，在各个领域都有着广阔的前景。
普通的图形蓝宝石衬底无法满足Mini-LED小尺寸和高亮度的要求，在蓝宝石衬底材料生长GaN等外延材料存在晶格失配和热应力失配等一系列问题，在外延层中产生显著的缺陷，同时也会给后续的器件加工工艺造成很大困难，严重影响封装器件的发光效率和使用寿命。虽然图形化蓝宝石衬底技术能减少外延材料的晶格失配和热应力失配，提高LED器件的出光效率，但是图形化蓝宝石衬底出光反射次数少，发生全反射的几率大。而且人们对大尺寸高亮度LED封装器件需求的不断增大，目前传统的图形化蓝宝石衬底结构和制备方法，已经不能满足LED器件出光效率的要求。必须采用新的蓝宝石衬底结构制备方法以满足人们的要求。
发明内容
针对现有的图形化蓝宝石衬底衬底制备方法存在的问题，本发明的技术方案如下：
利用光学镀膜技术在一片光洁的蓝宝石衬底晶片上依次沉积一定厚度的氧化硅(SiO2)薄膜、氧化锆(ZrO2)薄膜和氧化钛(TiO2)薄膜，接着在其上均匀涂布一层紫外正向光刻胶，然后进行步进式曝光和显影工序；再进行ICP干法蚀刻，刻蚀完成后进行清洗，最后在其上沉积一层氮化铝(AlN)薄膜，得到多层复合图形化蓝宝石衬底晶片；
进一步的，所述的蓝宝石衬底晶片是依次经过丙酮刷洗5-10分钟，90℃的浓H2SO4与H2O2体积比为3:1或5:2的混合溶液清洗10-15分钟，80℃去离子水清洗8-10分钟,25℃去离子水清洗5-10分钟，高速甩干3-10分钟；
进一步的，氧化硅薄膜的制备方法为将蓝宝石衬底晶片放入光学镀膜机真空室的工件盘上，装上氧化硅膜料，开启干泵和罗茨泵，通过光学膜厚监控仪测定薄膜厚度，设定膜厚度为0.1-1.0μm，当真空度达到8.0X10-4Pa后，开启电子枪总电源和灯丝开关，灯丝电流调至100-800mA。电子束电压达到200-1000V，射频功率达到100-1000W，轰击膜材料表面进行蒸发，加速电压设置为100-2000V，使膜材料沉积在衬底晶片并形成致密的氧化硅薄膜；
进一步的，氧化锆薄膜的制备方法为将氧化硅膜料跟换为氧化锆膜料，通过光学膜厚监控仪测定薄膜厚度，设定膜厚度为0.1-1.5μm，当真空度达到8.0X10-4Pa后，灯丝电流调至200-1000mA。电子束电压达到100-1000V，射频功率达到100-1500W，轰击膜材料表面进行蒸发，加速电压设置为200-1000V，使膜材料沉积在衬底晶片并形成致密的氧化锆薄膜；
进一步的，氧化钛薄膜的制备方法为将氧化锆膜料跟换为氧化钛膜料，通过光学膜厚监控仪测定薄膜厚度，设定膜厚度为0.1-2.0μm，当真空度达到8.0X10-4Pa后，灯丝电流调至100-1500mA。电子束电压达到100-1000V，射频功率达到100-2000W，轰击膜材料表面进行蒸发，加速电压设置为100-1000V，使膜材料沉积在衬底晶片并形成致密的氧化钛薄膜；
进一步的，所述的涂胶是使用涂胶机在多层复合图形化蓝宝石衬底晶片表面涂布一层厚度为1.0-2.4μm的正向紫外光刻胶，使用一定尺寸光刻板进行曝光，曝光时间为100ms-360ms，对曝光后的晶片进行正常的显影；
进一步的，所述的ICP干法蚀刻是对显影后的晶片进行等离子体干法刻蚀，分为两个步骤，第一步，上电极功率为100-2000W，下电极功率为100-1500W，BCL3流量为10-120sccm，CHF3流量为10-100sccm，刻蚀刻蚀温度为20-45℃，氦气压力为1-10mTorr刻蚀时间为300-1000S。第二步，上电极功率为200-2000W，下电极功率为200-1800W，BCL3流量为10-100sccm，CHF3流量为10-100sccm，刻蚀刻蚀温度为20-40℃，氦气压力为1-10mTorr刻蚀时间为300-1500S；
进一步的，所述的刻蚀后清洗步骤，40-70℃的无泡型环氧乙烷环氧丙烷共聚物与柠檬酸钠摩尔比为1:3或1:4的混合溶液超声波清洗10-15分钟，超声波频率为50-90Hz，25℃去离子水淋洗5-8分钟，氮气吹扫5-10分钟，直至完全干燥；
进一步的，所述的氮化铝薄膜制备方法为将清洗后的衬底晶片置于溅射镀膜机反应室的阳极板上，圆形Al靶安装到反应室内的靶台上，固定并调整靶基距为2-5cm，开启分子泵将真空抽至5.0×10-4Pa，将衬底晶片加热到50-100℃，向反应室内通入工作气体氩气，气体流量为10-150SCCM，反应气体氮气，气体流量为10-300SCCM，使反应室内气压稳定地保持在0.4-0.8Pa，当反应室内的气体压强稳定以后，移开挡板，开始正式溅射，溅射功率为100-2000W，溅射时间为5-30分钟，厚度为10-60nm，制备得到多层复合图形化蓝宝石衬底晶片；
本发明的创新之处是：本发明首先通过三种折射率依次递减薄膜材料的组合，增加了出光反射次数，使全反射现象发生的几率最小，从而可有效提高Mini-LED的垂直光通量。相对使用传统图形化蓝宝石衬底的LED芯片亮度提高约10％以上，其次通过沉积氮化铝薄膜，AlN薄膜能极大地降低了外延生长中的翘曲，使氮化镓可以在复合薄膜上生长，进一步降低氮化镓的缺陷密度，LED芯片的输出功率可提高2％以上。
附图说明
附图1为本发明实施方案多层复合图形化蓝宝石衬底的示意图；
1-蓝宝石(Al2O3)衬底；2-氧化硅(SiO2)薄膜；
3-氧化锆(ZrO2)薄膜；4-氧化钛(SiO2)薄膜；
5-氮化铝(AlN)薄膜
实施方案
下面结合附图对本发明实施例进行说明:
一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，包括以下步骤：
A.蓝宝石衬底晶片1依次经过丙酮刷洗6分钟,90℃的浓H2SO4与H2O2体积比为5:2的混合溶液清洗12分钟，80℃去离子水清洗8分钟,25℃去离子水清洗7分钟，高速甩干5分钟；
B.将蓝宝石衬底晶片放入光学镀膜机真空室的工件盘上，装上氧化硅膜料，开启干泵和罗茨泵，通过光学膜厚监控仪测定薄膜厚度，设定膜厚度为0.5μm，当真空度达到8.0X10-4Pa后，开启电子枪总电源和灯丝开关，灯丝电流调至200mA。电子束电压达到500V，射频功率达到300W，轰击膜材料表面进行蒸发，加速电压设置为800V，使膜材料沉积在衬底晶片并形成致密的氧化硅薄膜2；
C.将氧化硅膜料跟换为氧化锆膜料，通过光学膜厚监控仪测定薄膜厚度，设定膜厚度为0.5μm，当真空度达到5.0X10-4Pa后，灯丝电流调至300mA。电子束电压达到600V，射频功率达到400W，轰击膜材料表面进行蒸发，加速电压设置为900V，使膜材料沉积在衬底晶片并形成致密的氧化锆薄膜3；
D.将氧化硅膜料跟换为氧化钛膜料，通过光学膜厚监控仪测定薄膜厚度，设定膜厚度为0.3μm，当真空度达到7.0X10-4Pa后，灯丝电流调至400mA。电子束电压达到700V，射频功率达到500W，轰击膜材料表面进行蒸发，加速电压设置为1000V，使膜材料沉积在衬底晶片并形成致密的氧化钛薄膜4，关闭光学镀膜机，将镀膜后的晶片从设备中取出。
E.使用涂胶机在多层复合图形化蓝宝石衬底晶片表面涂布一层厚度为2.4μm的正向紫外光刻胶，使用一定尺寸光刻板进行曝光，曝光时间为300ms，对曝光后的晶片进行正常的显影；
F.对显影后的晶片进行等离子体干法刻蚀，分为两个步骤，第一步，上电极功率为1500W，下电极功率为700W，BCL3流量为70sccm，CHF3流量为10sccm，刻蚀刻蚀温度为40℃，氦气压力为5mTorr刻蚀时间为800S。第二步，上电极功率为1600W，下电极功率为1000W，BCL3流量为80sccm，CHF3流量为15sccm，刻蚀刻蚀温度为35℃，氦气压力为3mTorr刻蚀时间为500S；
G.将刻蚀后衬底晶片进行超声波清洗，50℃的无泡型环氧乙烷环氧丙烷共聚物与柠檬酸钠摩尔比为1:3的混合溶液超声波清洗15分钟，超声波频率为60Hz，25℃去离子水淋洗7分钟，氮气吹扫10分钟，直至完全干燥；
H.将清洗干燥后的衬底晶片置于溅射镀膜机反应室的阳极板上，制备氮化铝薄膜5，圆形Al靶安装到反应室内的靶台上，固定并调整靶基距为3cm，开启分子泵将真空抽至5.0×10-4Pa，将衬底晶片加热到100℃，向反应室内通入工作气体氩气，气体流量为50SCCM，反应气体氮气，气体流量为30SCCM，使反应室内气压稳定地保持在0.4Pa，当反应室内的气体压强稳定以后，移开挡板，开始正式溅射，溅射功率为200W，溅射时间为5分钟，厚度为20nm，制备得到多层复合图形化蓝宝石衬底晶片；
制备的多层复合图形化蓝宝石衬底微观图形为三角锥形，底宽为2.75μm，高度为1.83μm，如图1所示。
以上所述只是本发明的一种具体实施方式，图形形貌可以是球型，方型，凹型等其他任何图形，以及一层及多层其他光学薄膜均视为本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其方法为，利用光学镀膜技术在一片光洁的蓝宝石衬底晶片上依次沉积一定厚度的氧化硅(SiO2)薄膜、氧化锆(ZrO2)薄膜和氧化钛(TiO2)薄膜，接着在其上均匀涂布一层紫外正向光刻胶，然后进行步进式曝光和显影工序；再进行ICP干法蚀刻，刻蚀完成后进行清洗，最后在其上沉积一层氮化铝(AlN)薄膜，得到多层复合图形化蓝宝石衬底晶片。
2.据权利要求1所述的一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于：所述的蓝宝石衬底晶片是依次经过丙酮刷洗5-10分钟，90℃的浓H2SO4与H2O2体积比为3:1或5:2的混合溶液清洗10-15分钟，80℃去离子水清洗8-10分钟,25℃去离子水清洗5-10分钟，高速甩干3-10分钟。
3.据权利要求1所述的一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于：氧化硅薄膜的制备方法为将蓝宝石衬底晶片放入光学镀膜机真空室的工件盘上，装上氧化硅膜料，开启干泵和罗茨泵，通过光学膜厚监控仪测定薄膜厚度，设定膜厚度为0.1-1.0μm，当真空度达到8.0X10-4Pa后，开启电子枪总电源和灯丝开关，灯丝电流调至100-800mA。电子束电压达到200-1000V，射频功率达到100-1000W，轰击膜材料表面进行蒸发，加速电压设置为100-2000V，使膜材料沉积在衬底晶片并形成致密的氧化硅薄膜。
4.据权利要求1所述的一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于：氧化锆薄膜的制备方法为将氧化硅膜料跟换为氧化锆膜料，通过光学膜厚监控仪测定薄膜厚度，设定膜厚度为0.1-1.5μm，当真空度达到8.0X10-4Pa后，灯丝电流调至200-1000mA。电子束电压达到100-1000V，射频功率达到100-1500W，轰击膜材料表面进行蒸发，加速电压设置为200-1000V，使膜材料沉积在衬底晶片并形成致密的氧化锆薄膜。
5.据权利要求1所述的一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于：氧化钛薄膜的制备方法为将氧化锆膜料跟换为氧化钛膜料，通过光学膜厚监控仪测定薄膜厚度，设定膜厚度为0.1-2.0μm，当真空度达到8.0X10-4Pa后，灯丝电流调至100-1500mA。电子束电压达到100-1000V，射频功率达到100-2000W，轰击膜材料表面进行蒸发，加速电压设置为100-1000V，使膜材料沉积在衬底晶片并形成致密的氧化钛薄膜。
6.据权利要求1所述的一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于：所述的涂胶是使用涂胶机在多层复合图形化蓝宝石衬底晶片表面涂布一层厚度为1.0-2.4μm的正向紫外光刻胶，使用一定尺寸光刻板进行曝光，曝光时间为100-360ms，对曝光后的晶片进行正常的显影。
7.据权利要求1所述的一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于：所述的ICP干法蚀刻是对显影后的晶片进行等离子体干法刻蚀，分为两个步骤，第一步，上电极功率为100-2000W，下电极功率为100-1500W，BCL3流量为10-120sccm，CHF3流量为10-100sccm，刻蚀刻蚀温度为20-45℃，氦气压力为1-10mTorr刻蚀时间为300-1000S。第二步，上电极功率为200-2000W，下电极功率为200-1800W，BCL3流量为10-100sccm，CHF3流量为10-100sccm，刻蚀刻蚀温度为20-40℃，氦气压力为1-10mTorr刻蚀时间为300-1500S。
8.据权利要求1所述的一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于：所述的刻蚀后清洗步骤，40-70℃的无泡型环氧乙烷环氧丙烷共聚物与柠檬酸钠摩尔比为1:3或1:4的混合溶液超声波清洗10-15分钟，超声波频率为50-90Hz，25℃去离子水淋洗5-8分钟，氮气吹扫5-10分钟，直至完全干燥。
9.据权利要求1所述的一种新型多层复合图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于：所述的氮化铝薄膜制备方法为将清洗后的衬底晶片置于溅射镀膜机反应室的阳极板上，圆形Al靶安装到反应室内的靶台上，固定并调整靶基距为2-5cm，开启分子泵将真空抽至5.0×10-4Pa，将衬底晶片加热到50-100℃，向反应室内通入工作气体氩气，气体流量为10-150SCCM，反应气体氮气，气体流量为10-300SCCM，使反应室内气压稳定地保持在0.4-0.8Pa，当反应室内的气体压强稳定以后，移开挡板，开始正式溅射，溅射功率为100-2000W，溅射时间为5-30分钟，厚度为10-60nm，制备得到多层复合图形化蓝宝石衬底晶片。
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