CN108802013A - 一种基于铂纳米粒子的化学发光法检测汞离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于铂纳米粒子的化学发光法检测汞离子的方法，所述方法包括如下步骤：(1)制备聚乙烯吡咯烷酮包被的Pt纳米粒子；(2)建立测定汞离子的标准曲线；(3)检测汞离子浓度。PVP包被的铂纳米粒子有优越的催化化学发光性质，即使在H2O2不存在的条件下，PVP包被的铂纳米粒子也可以催化鲁米诺产生化学发光。Hg2+对该体系增强作用明显，本发明检测的线性范围为10～140nM和200～1000nM，检测限为8.62nM。

Description

一种基于铂纳米粒子的化学发光法检测汞离子的方法
技术领域
本发明涉及重金属离子检测技术领域，尤其是涉及一种采用铂纳米粒子为原料催化鲁米诺电化学发光，从而检测汞离子的方法。
背景技术
重金属离子(HMI)是造成生态环境问题的代表微污染物之一，影响了众多环境因素，包括陆地和水生生物。这些重金属离子的主要来源是化妆品及其副产品、化肥和其他工业和生活垃圾。这些重金属离子一旦在环境中出现，就会持续存在数十年甚至数百年，因为它们不能自然降解，并且易于在生物有机体中积累，导致神经，免疫，生殖和消化***的各种疾病。在各种重金属中，铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)和砷(As)是高毒性的，即使是剂量极少，这些剧毒金属也会对环境和人类健康造成严重问题。
汞离子是在自然环境中广泛存在且危害巨大的重金属离子。汞的化合物来源于燃煤工业、火山爆发、金矿开采和垃圾焚烧。汞离子会导致多种疾病，包括神经***，免疫***，生殖***，肾脏，心脏甚至是基因遗传相关的疾病。因此需要开发灵敏度高的方法来检测Hg2+。化学发光法灵敏度高，且多种发光体系对多种重金属有相应，因此化学发光法已被广泛用于重金属离子检测。但是Hg2+与现有发光体系之间没有直接增强或猝灭发光的作用，因此基于化学发光体系直接检测Hg2+的文献鲜有报道。近年来，基于纳米粒子增强化学发光的体系也被用于检测重金属离子，金纳米粒子增强化学发光体系已被用于检测As3+和Hg2+。铂纳米也具有催化化学发光的特性，但还没有用于重金属离子检测。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种基于铂纳米粒子的化学发光法检测汞离子的方法。本发明所述检测汞离子的方法灵敏度高、响应快速、操作简单。本发明的技术方案如下：
一种基于铂纳米粒子的化学发光法检测汞离子的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备聚乙烯吡咯烷酮包被的Pt纳米粒子；
(2)建立测定汞离子的标准曲线；
(3)检测汞离子浓度。
步骤(1)中所述制备聚乙烯吡咯烷酮包被的Pt纳米粒子的方法为：采用H2PtCl6作为前驱体，乙二醇作为溶剂和还原剂，聚乙烯吡咯烷酮作为包被剂，采用一锅法快速合成聚乙烯吡咯烷酮包被的Pt纳米粒子。
所述铂纳米粒子的合成方法为：在50mL烧瓶中加入4mL乙二醇，加热至110℃，将0.637mL 100mM的氯铂酸和0.045g PVP分别溶解在2mL乙二醇中；然后，在1.5min内将两种溶液同时滴加到烧瓶中，在110℃下继续回流反应3小时后，获得深棕色均相Pt纳米粒子。
步骤(2)中所述标准曲线的建立方法为：
(a)用蠕动泵将鲁米诺的NaOH溶液、PVP包被的Pt纳米粒子与汞离子的超纯水溶液、空白超纯水泵入至石英盘管流通池；
(b)启动蠕动泵，泵入PVP包被Pt NPs的超纯水溶液和鲁米诺的氢氧化钠溶液，形成稳定的信号基线；
(c)待信号基线稳定后，转动六通阀，进样阀中注入含有汞离子与PVP包被Pt NPs的超纯水溶液，发光信号经光电倍增管放大检测，检测信号通过连接的电脑采集，所得数据由化学发光软件处理，以汞离子浓度为横坐标，所记录反应溶液化学发光强度与不含汞离子溶液发光强度之差为纵坐标，建立标准曲线。
所述鲁米诺浓度为0.5mM；所述氢氧化钠溶液为0.1M。
所述注入进样阀的Pt NPs浓度为10nM。
所述蠕动泵泵入流速为2mL/min。
本发明有益的技术效果在于：
本发明制备了粒径均一的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)包被的铂纳米粒子，并将其应用于检测Hg2+，PVP包被的铂纳米粒子有优越的催化化学发光性质，即使在H2O2不存在的条件下，PVP包被的铂纳米粒子也可以催化鲁米诺产生化学发光。Hg2+对该体系增强作用明显，因此基于该性质，建立了检测Hg2+的方法。检测的线性范围为10～140nM和200～1000nM，检测限为8.62nM。
其可能机理为Pt NPs与Hg2+作用，将Pt NPs表面的Pt0还原成了Pt4+，Pt4+对该体系有催化作用，因此Hg2+能增大Pt NPs-鲁米诺体系化学发光强度。
附图说明
图1为实施例1得到的PVP包被的铂纳米粒子的透射电子显微镜图。
图2为电化学发光检测***示意图；
图中：P为蠕动泵，V为进样阀，C为流通池，PMT为光电倍增管，W为废液，a为载流水，b为鲁米诺碱溶液，c为铂纳米粒子溶液或含有汞离子的铂纳米粒子溶液。
图3为测定汞离子浓度的线性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种基于铂纳米粒子的化学发光法检测汞离子的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备PVP包被的Pt纳米粒子；
在50mL烧瓶中加入4mL乙二醇，加热至110℃，将0.637mL 100mM的H2PtCl6和0.045gPVP分别溶解在2mL乙二醇中；然后，在1.5min内将两种溶液同时滴加到烧瓶中；在110℃下继续回流反应3小时后，获得深棕色均相Pt NPs，所得Pt NPs保存在室温下备用，使用时用超纯水稀释。
(2)建立测定汞离子的标准曲线；
Hg2+的检测采用流动注射发光分析法，反应装置和线路如图1所示。用蠕动泵泵入鲁米诺的NaOH溶液、Pt NPs和样品的超纯水载流至石英盘管流通池。鲁米诺浓度为0.5mM，NaOH溶液浓度为0.1M，Pt NPs浓度为10nM，流速为2mL/min。使用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管连接所有装置。进样圈体积为100μL。当进行化学发光检测时，启动蠕动泵，泵入载流水和浓度为0.1M的NaOH配制的0.5mM鲁米诺溶液，待信号基线稳定后，转动六通阀，注入待测样品。待测样品为50μL不同浓度的Hg2+溶液(浓度分别为20、40、60、80、100、120、140、200、400、600、800、1000和1000nM，空白组以50μL超纯水替代)与50μL10nM PVP包被Pt NPs溶液的混合物。含Hg2+样品溶液与Pt NPs溶液、鲁米诺溶液在流通池内混合发光。Hg2+能增强Pt NPs-Luminol化学发光发光信号，Hg2+浓度越大，发光信号越强。经光电倍增管(PMT)放大检测，光电倍增管负高压设置为-950V。检测信号通过连接的电脑采集，所得数据由BPCL软件处理。以汞离子浓度为横坐标，所记录反应溶液化学发光强度与空白组化学发光强度之差为纵坐标，建立标准曲线。在20-140nM和200-1000nM的浓度范围内表现出良好的线性关系。检测限为8.62nM(图3)。
(3)检测汞离子浓度。
采用加标法检测该方法在实际样品中的应用，取50μL含汞离子120nM的自来水，与50μL 10nM Pt纳米粒子混合后，通过进样阀注入体系，读取发光值，计算发光值与空白值的差值，代入标准曲线，计算得检测值为19.62nM，回收率为98.1％。
实施例2：
步骤(1)(2)同实施例1
(3)采用加标法检测该方法在实际样品中的应用，取50μL含汞离子20nM的自来水，与50μL 10nM Pt纳米粒子混合后，通过进样阀注入体系，读取发光值，计算发光值与空白值的差值，代入标准曲线，计算得检测值为123.21nM，回收率为102.07％。
实施例3：
步骤(1)(2)同实施例1
(3)采用加标法检测该方法在实际样品中的应用，取50μL含汞离子1000nM的自来水，与50μL 10nM Pt纳米粒子混合后，通过进样阀注入体系，读取发光值，计算发光值与空白值的差值，代入标准曲线，计算得检测值为982.13nM，回收率为98.21％。

Claims (7)

1.一种基于铂纳米粒子的化学发光法检测汞离子的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)制备聚乙烯吡咯烷酮包被的Pt纳米粒子；
(2)建立测定汞离子的标准曲线；
(3)检测汞离子浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述制备聚乙烯吡咯烷酮包被的Pt纳米粒子的方法为：采用H2PtCl6作为前驱体，乙二醇作为溶剂和还原剂，聚乙烯吡咯烷酮作为包被剂，采用一锅法快速合成聚乙烯吡咯烷酮包被的Pt纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铂纳米粒子的合成方法为：在50mL烧瓶中加入4mL乙二醇，加热至110℃，将0.637mL 100mM的氯铂酸和0.045g PVP分别溶解在2mL乙二醇中；然后，在1.5min内将两种溶液同时滴加到烧瓶中，在110℃下继续回流反应3小时后，获得深棕色均相Pt纳米粒子。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述标准曲线的建立方法为：
(a)用蠕动泵将鲁米诺的NaOH溶液、PVP包被的Pt纳米粒子与汞离子的超纯水溶液、空白超纯水泵入至石英盘管流通池；
(b)启动蠕动泵，泵入PVP包被Pt NPs的超纯水溶液和鲁米诺的氢氧化钠溶液，形成稳定的信号基线；
(c)待信号基线稳定后，转动六通阀，进样阀中注入含有汞离子与PVP包被Pt NPs的超纯水溶液，发光信号经光电倍增管放大检测，检测信号通过连接的电脑采集，所得数据由化学发光软件处理，以汞离子浓度为横坐标，所记录反应溶液化学发光强度与不含汞离子时的发光强度之差为纵坐标，建立标准曲线。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述鲁米诺浓度为0.5mM；所述氢氧化钠溶液为0.1M。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述注入进样阀的Pt NPs浓度为10nM。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述蠕动泵泵入流速为2mL/min。
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