CN108796822A - 一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料及其应用，该过滤材料的制备方法具体包括以下步骤a.聚苯硫醚树脂的干燥，b.聚苯硫醚熔喷纺丝，c.聚苯硫醚无纺布的收集，d.热轧定型。所述熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料占滤棒总体的范围为1/4～1，优选的1/3‑1/2，该香烟过滤棒对焦油具有优异吸附效果，并且成本低，并且对香烟口感影响小。

Description

一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于纺织材料无纺布技术领域，具体涉及一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点。PPS纤维具有优良的耐化学试剂和水解性，以及阻燃性能。可用作阻燃织物、烟道气过滤材料等。
目前所公布的专利或文献都是采用熔融纺丝方法制备的PPS纤维，对于采用熔喷法制备降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料的文献较少。现有技术，公开号为CN107722274A的发明专利公开了一种熔喷非织造材料的制备方法，具体公开了改非织造材料的制备工艺为：螺杆挤出机的喂入区温度为270～310℃，压缩区温度为290～330℃，熔融区温度为300～340℃，顶端喷嘴温度为300～330℃，热空气温度为280～330℃，熔喷模头温度为290～315℃，热空气压力为0.01～0.05MPa，计量泵转速为12～25Hz，接收距离范围为15～40cm，该申请虽然公开了非织造材料的制备，然而，其并未发现其能用于降低香烟烟气中焦油的用途，以及具体的用于降低香烟焦油的过滤材料的制备方法。
对于聚苯硫醚(PPS)而言，现有技术中现有将其作为过滤材料，但是大都是使用熔融纺丝之后制备无纺布，该方法复杂，本发明旨在制备一种熔喷聚苯硫醚的无纺布，制备工艺简单，并将其制作为香烟的过滤材料，利用聚苯硫醚特殊的分子结构，达到对焦油优异的吸附效果。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明目的在于提出一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料及其制备方法，该方法主要是通过熔喷法制备聚苯硫醚无纺布，具体包括以下步骤：
a.聚苯硫醚树脂的干燥
b.聚苯硫醚熔喷纺丝
将干燥后的聚苯硫醚树脂通过螺杆挤出机和熔喷设备进行熔喷纺丝，进料区，熔融区，压缩区，和牵伸热风温度梯度变化。
c.聚苯硫醚无纺布的收集
d.热轧定型。
所述步骤a的具体操作为将一定量的聚苯硫醚树脂在温度为40～100℃的条件下干燥12～36h，使其含水量小于0.2％。
所述步骤b的具体参数为：螺杆挤出机长径比为25～50:1，进料区140～190℃，熔融区290-310℃，压缩区320～340℃；牵伸热风温度200～280℃；螺杆转速为10～70r/min；风压为0.15～0.4MPa；
进一步的优选步骤b的具体参数为：螺杆挤出机长径比为25～35:1，进料区180～190℃，熔融区300～310℃，压缩区320～330℃；牵伸热风温度250～270℃；螺杆转速为30-50r/min；风压为0.15～0.4MPa；
在熔喷法制备PPS无纺布时，温度的控制对熔喷聚苯硫醚无纺布的性能影响大，温度的梯度化的升高能够保证PPS均匀的融化，并且最大限度提高PPS流动稳定性，使得制备出的无纺布的直径小，并且粗细分布均匀，具有较大的比表面积，过滤效率高。
本发明通过实验，控制风压0.15～0.4MPa，在该风压的条件下，纤维能得到充分的牵伸，得到的纤维直径小，有利于提高过滤材料的过滤效果。
所述步骤c的具体操作为经喷丝板喷出的聚苯硫醚纤维经自粘合、卷绕收集，得到聚苯硫醚无纺布。其中，网帘与喷丝板的距离为40～120cm，网帘输出频率为5～10r/min。
熔喷制备得到聚苯硫醚后，需要对其进行热轧定型，热轧定型很大程度上影响了聚苯硫醚无纺布的过滤效果。
高分子材料普遍存在热收缩，因为在热条件下，PPS纤维存在内应力，在高于PPS玻璃化转变温度的环境下，纤维分子链松弛，从而使无纺布出现收缩。另一方面，由于熔喷制备的PPS无纺布的结晶度较低，处于高温环境下会使PPS发生结晶，而且温度越高，结晶速率越快，结晶度越高，分子链排列更为紧密，从而使得无纺布的热收缩率增大，热收缩性在很大程度上影响了过滤材料的过滤效果。
热轧工艺是制备聚苯硫醚纤维过滤材料的关键手段，本发明发现了在热轧温度为85-95℃；热轧压力大于10MPa-25MPa，热轧时间为2-5秒时，采用短时间，高温热压，保证过滤材料必要的孔洞以及良好的热收缩性能，使得用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料具有较好过滤效果。如果热轧时间过长，会造成聚苯硫醚纤维剧烈的收缩，破坏熔喷纺丝无纺布中三维结构，降低过滤效果。
所述的聚苯硫醚熔喷纺丝加工温度为140～340℃，分子量为10-15w，优选12-15w。
聚苯硫醚原料的选择是制备熔喷无纺布的关键，当聚苯硫醚的分子量小较小时，聚苯硫醚熔融后流动性强，不能作为熔喷纺丝的纺丝液，熔喷出的纺丝液难以成纤，无法正常制备出纤维，即使能获得少许纤维，该纤维的力学性能差，无法应用于生产和使用中。当聚苯硫醚的分子量过高，其数值熔点较高，并且其流动性过低，作为纺丝液熔喷制备无纺布时，初生纤维难易牵伸，因此纤维直径较大，这样制备出的无纺布的过滤效果不佳，本发明通过多次尝试，发现分子量介于9-12w的聚苯硫醚的粘度最适合纺丝，并且制备出的纤维直径小，孔隙率高。
本发明还公开了一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料，该滤芯材料为熔喷聚苯硫醚无纺布，熔喷聚苯硫醚无纺布中纤维直径为1-20μm，优选1-10μm，更优选1-5μm。
其中聚苯硫醚的重复单元结构如下：
可见，PPS主要为线性结构，平面性较好，分子链上含有芳基和极性基团，而焦油的主要成分是烃及烃的氧化物、硫化物等，因此，本方案将使用聚苯硫醚无纺布对焦油进行过滤吸附，并发现了聚苯硫醚无纺布对焦油具有良好的吸附效果。
常规的无纺布是通过将聚合物先制备成纤维，之后纤维铺网，通过自粘、热粘、化学粘合或械加固的方法得到的无纺布，这种常规的无纺布因其原料的选择以及后续的加工，纤维的直径一般较大，往往是几十微米，甚至几百微米。本发明使用熔喷法制备得到的纤维直径小，通常为1-20微米，小直径的聚苯硫醚的纤维具有较大比表面积，同时制备出的无纺布的孔径较小，使得无纺布具有较好的力学性能和过滤性能。
本发明公开的一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料制备得到的滤棒，所述熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料占滤棒总体的范围为1/4～1，优选的1/3-1/2。
本发明公开的一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料，该材料具有优良焦油吸附效果，并且成本低，对香烟口感影响小。
附图说明
图1、实施例6香烟滤棒结构示意图；
附图说明：1、醋酸纤维；2、PPS熔喷无纺布
具体实施例
为了进一步验证本发明所达到的效果和解决的问题，本发明公开一下实施例。本发明中实施例使用的聚苯硫醚树脂熔点为100～130℃，热分解温度高于300℃，分子量为9-12w。
实施例1
一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a.聚苯硫醚树脂的干燥
将一定量的聚苯硫醚树脂在温度为100℃的条件下干燥24h，使其含水量小于0.2％。
b.聚苯硫醚的制备
将干燥后的聚苯硫醚树脂经料斗加入螺杆区，通过螺杆挤压、剪切得到塑化均匀的聚苯硫醚熔体，随后熔体再经过过滤和计量达到喷丝板，当熔体从喷丝板挤出时，会被热气流牵伸为聚苯硫醚纤维。其中，所述的熔喷设备的基本参数为：螺杆挤出机长径比为40:1，进料区190℃，熔融区320℃，压缩区330℃；牵伸热风温度为280℃；螺杆转速为5r/min；风压为0.2MPa；
c.聚苯硫醚无纺布的收集
经喷丝板喷出的聚苯硫醚纤维经自粘合、卷绕收集，得到聚苯硫醚无纺布。其中，网帘与喷丝板的距离为80cm，网帘输出频率为10r/min。
d.热轧定型
热轧温度为90℃；热轧压力大于10MPa，热轧时间为4秒。
实施例2
一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a.聚苯硫醚树脂的干燥
将一定量的聚苯硫醚树脂在温度为100℃的条件下干燥24h，使其含水量小于0.2％。
b.聚苯硫醚的制备
将干燥后的聚苯硫醚树脂经料斗加入螺杆区，通过螺杆挤压、剪切得到塑化均匀的聚苯硫醚熔体，随后熔体再经过过滤和计量达到喷丝板，当熔体从喷丝板挤出时，会被热气流牵伸为聚苯硫醚纤维。其中，所述的熔喷设备的基本参数为：螺杆挤出机长径比为40:1，进料区190℃，熔融区320℃，压缩区330℃；牵伸热风温度为280℃；螺杆转速为5r/min；风压为0.2MPa；
c.聚苯硫醚无纺布的收集
经喷丝板喷出的聚苯硫醚纤维经自粘合、卷绕收集，得到聚苯硫醚无纺布。其中，网帘与喷丝板的距离为80cm，网帘输出频率为10r/min。
d.热轧定型
热轧温度为90℃；热轧压力大于10MPa，热轧时间为10秒。
得到用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料。
实施例3
一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料，使用实施例1的无纺布制备得到，熔喷聚苯硫醚无纺布中纤维直径为10-20μm。
实施例4
一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料制备得到的滤棒，所述滤棒全部由实施例3熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料制备得到。
实施例5
一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料制备得到的滤棒，实施例3熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料占滤棒总体的范围为1/4。
实施例6
一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料制备得到的滤棒，实施例3熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料占滤棒总体的范围为1/2。
实施例7
一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料制备得到的滤棒，实施例2熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料占滤棒总体的范围为1/2。
对比例1
一种香烟用滤棒，所述滤棒有醋酸纤维制备得到。
对比例2
按照发明专利CN102080276A中实施例1提供的方法，制备得到的香烟滤棒。
对实施例4-7以及对比例1-2进行测试，测量滤棒对焦油的过滤效果，测试结果见下表。
实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1 对比例2
焦油(mg/支) 10.2 12.3 11.5 12.1 14.5 13.1
可见，本发明所提供的过滤材料的过滤效果相对于普通的醋酸纤维制备的滤棒的要优异很多，焦油的过滤效果提高了近30％。

Claims (8)

1.一种用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料，其特征在于，熔喷聚苯硫醚无纺布中纤维直径为1-20μm，聚苯硫醚熔喷制备无纺布的加工温度为140～340℃，聚苯硫醚分子量为9-12w。
2.一种如权利要求1所述用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤
a.聚苯硫醚树脂的干燥
b.聚苯硫醚熔喷纺丝
将干燥后的聚苯硫醚树脂通过螺杆挤出机和熔喷设备进行熔喷纺丝，进料区，熔融区，压缩区，和牵伸热风温度梯度变化；
c.聚苯硫醚无纺布的收集；
d.热轧定型。
3.一种如权利要求2所述用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的具体操作为将聚苯硫醚树脂在温度为100～110℃的条件下干燥12～36h，使其含水量小于0.2％。
4.一种如权利要求2所述用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料的制备方法，所述步骤b的具体参数为：螺杆挤出机长径比为25～50:1，进料区140～190℃，熔融区290-310℃，压缩区320～340℃；牵伸热风温度200～280℃；螺杆转速为10～70r/min；风压为0.15～0.4MPa。
5.一种如权利要求2所述用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c的具体操作为经喷丝板喷出的聚苯硫醚纤维经自粘合、卷绕收集，得到聚苯硫醚无纺布，网帘与喷丝板的距离为40～120cm，网帘输出频率为5～10r/min。
6.一种如权利要求2所述用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d无纺布的热轧条件为热轧温度为小于80℃，热轧时间为5-15秒。
7.一种如权利要求1所述的用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料制备得到的滤棒，所述熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料占滤棒总体的范围为1/4～1。
8.一种如权利要求8所述的用于降低焦油量的熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料制备得到的滤棒，所述熔喷聚苯硫醚无纺布过滤材料占滤棒总体的范围为1/3-1/2。
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