CN108796617A - 坩埚结构及其制作方法与硅晶结构及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种坩埚结构及其制作方法与硅晶结构及其制作方法。坩埚结构，适于制作一硅晶结构。坩埚结构包括一坩埚本体以及一离型涂层。坩埚本体的材料包括二氧化硅。离型涂层直接覆盖坩埚本体，且离型涂层的材料包括硅酸钡。硅酸钡为一连续膜层用以接触硅晶结构，而离型涂层的厚度介于35微米至350微米之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种坩埚结构及其制作方法与硅晶结构及其制作方法，且特别是涉及一种用以制作硅晶结构的坩埚结构及其制作方法与采用上述坩埚结构的硅晶结构及其制作方法。
背景技术
现今多晶晶碇的制作方法依序为：将硅料填入石英坩埚中；接着，加热使硅料熔解成熔融态硅料；之后，使熔融态硅料冷却后凝固形成多晶晶碇；最后，再将石英坩埚移除。为了后续使多晶晶碇与石英坩埚分离，一般会在石英坩埚的表面先喷涂一层氮化硅来作为脱膜剂，以避免硅料与石英坩埚反应后发生粘着，而在降温过程中，因为硅锭与石英坩埚冷却收缩的比例不同，造成拉扯而导致晶锭破裂。然而，氮化硅粉末之间的粘着力并不强，因此在长晶过程中，很高机率会有部分掉落至晶碇内形成杂质衍生的缺陷。此外，氮化硅的价格昂贵，因此作为石英坩埚的涂层会有生产成本较高的问题。
另外，在现今的单晶晶碇的制作方法中，加热石英坩埚与硅料时，坩埚会逐渐生成结构较为松散的白硅石(cristobalite)。为了产生致密度较高的白硅石，会于坩埚内壁表面涂敷少量的钡化合物(如0.6×10-4g/cm2～0.9×10-4g/cm2)，并通过形成少量的硅酸钡而去促进形成最大厚度不大于30微米的白硅石连续膜层，以防止硅料与坩埚反应，而非作为脱模剂之用。此外，在形成单晶的过程中，因采用的是拉晶方式，因此单晶结构并不会直接接触石英坩埚。
发明内容
本发明提供一种坩埚结构，可降低生产成本。
本发明还提供一种坩埚结构的制作方法，用以制作上述的坩埚结构。
本发明另提供一种硅晶结构的制作方法，其是通过上述的坩埚结构来制作，可降低生产成本且可有效减缓或避免杂质进入硅晶结构的机率。
本发明还提供一种硅晶结构，其是通过上述的坩埚结构所生长而成。
本发明的坩埚结构，适于制作硅晶结构。坩埚结构包括坩埚本体以及离型涂层。坩埚本体的材料包括二氧化硅。离型涂层直接覆盖坩埚本体，且离型涂层的材料包括硅酸钡。硅酸钡为连续膜层用以接触硅晶结构，而离型涂层的厚度介于35微米至350微米之间。
本发明的坩埚结构的制作方法，其中此坩埚结构适于制作硅晶结构。坩埚结构的制作方法，其包括以下步骤。提供坩埚本体，其中坩埚本体的材料包括二氧化硅。涂敷包含钡化合物材料的离型涂层原材于坩埚本体上。加热坩埚本体与离型涂层原材，以形成直接覆盖坩埚本体的离型涂层。离型涂层的材料包括硅酸钡，而硅酸钡为连续膜层用以接触硅晶结构，且离型涂层的厚度介于35微米至350微米之间。
本发明的硅晶结构的制作方法，其包括以下步骤。提供坩埚本体，而坩埚本体的材料包括二氧化硅。涂敷包含钡化合物材料的离型涂层原材于坩埚本体上。填充硅料于坩埚本体内，离型涂层原材位于坩埚本体与硅料之间。加热坩埚本体、离型涂层原材以及硅料至第一温度，以形成直接覆盖坩埚本体的离型涂层。离型涂层的材料包括硅酸钡，而硅酸钡为连续膜层用以接触硅晶结构，且离型涂层的厚度介于35微米至350微米之间。从第一温度加热坩埚本体、离型涂层以及硅料至第二温度，使硅料形成熔融态硅料。冷却坩埚本体，使熔融态硅料形成直接接触坩埚本体的硅晶结构。
本发明的硅晶结构，是利用上述的坩埚结构所生长而成。
基于上述，本发明的坩埚结构是以材料包括硅酸钡的离型涂层来取代现有的纯氮化硅层，其中硅酸钡为连续膜层用以接触硅晶结构，而离型涂层的厚度介于35微米至350微米之间。相较于现有坩埚的喷涂成本来说，本发明的坩埚结构所采用的离型涂层除了可有效降低生产成本，也可有效减缓或避免杂质进入后续所形成的硅晶结构内的机率。
此外，本发明的硅晶结构的制作方法，其是将离型涂层与硅晶结构的形成结合为单一批次反应，意即先使离型涂层原材与坩埚本体反应而形成直接覆盖坩埚本体的离型涂层(其材料包括硅酸钡)后，再形成硅晶结构。上述的做法可以避免高温造成坩埚本体软化的问题，且同时可确保离型涂层反应的完全性。如此一来，可降低坩埚本体喷涂所需的成本且可有效减缓或避免杂质进入硅晶结构的机率。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附的附图作详细说明如下。
附图说明
图1A为本发明的一实施例的一种坩埚结构的示意图；
图1B为本发明的另一实施例的一种坩埚结构的示意图；
图2A至图2C为本发明的一实施例的一种坩埚结构的制作方法的示意图；
图3A至图3D为本发明的一实施例的一种硅晶结构的制作方法的示意图；
图4A至图4I为本发明的离型涂层于电子显微镜下多种样貌的结构图；
图5为本发明的硅晶结构实体图。
符号说明
10：硅晶结构
10a：硅料
10b：熔融态硅料
100、100A、100B：坩埚结构
110：坩埚本体
112：底面
114：侧表面
120、120’、120”：离型涂层
120a：离型涂层原材
130：中间层
T：厚度
具体实施方式
图1A为本发明的一实施例的一种坩埚结构的示意图。请参考图1A，在本实施例中，坩埚结构100A包括坩埚本体110以及离型涂层120。坩埚本体110的材料包括二氧化硅。离型涂层120直接覆盖坩埚本体110，而离型涂层120的材料包括硅酸钡，其中硅酸钡为连续膜层用以直接接触硅晶结构(未绘示)，而离型涂层120的厚度T介于35微米至350微米之间。
详细来说，本实施例的坩埚结构100适于制作硅晶结构(未绘示)，如多晶锭、类单晶锭或铸锭单晶。坩埚本体110的材料包括二氧化硅，意即，坩埚本体110可为纯二氧化硅坩埚，也可称为石英坩埚；或者是；坩埚本体110的内层为二氧化硅，而坩埚本体110的外层为石墨、碳化硅或其他材料。坩埚本体110具有底面112以及多个连接底面112的侧表面114。此处，坩埚本体110是由石英砂热压合而成，其相较于将石英砂溶解后再铸造成要提拉单晶结构的二氧化硅坩埚而言，其结构相对松散(或孔隙度相对较高)，且表面较粗糙；或者是，坩埚本体110内壁的中心线平均粗糙度(Ra)介于5微米至35微米之间。由此，离型涂层120材料在坩埚本体110的表面附着力会较佳，使用量也能够较多；其次，材料成本也较低。
请再参考图1A，本实施例的离型涂层120是直接覆盖坩埚本体110的底面112以及侧表面114。此处，离型涂层120可以是硅酸钡涂层；于本实施例中，其可以是直接以碳酸钡作为反应物与二氧化硅(即坩埚本体110的材料)直接反应而成，而碳酸钡可以是直接获取，或者是，在其他实施例中，可以经由氢氧化钡与空气中的二氧化碳反应而成，在此并不加以限制。特别是，本实施例的硅酸钡具体化为连续膜层，其中离型涂层120具有晶格图案，请参考图4A至4F，而离型涂层120的厚度T介于35微米至350微米之间，请参考图4G，其中此范围内的离型涂层120的厚度T可有效地阻挡后续硅料(未绘示)于长晶时侵袭坩埚本体110且可有效保护坩埚本体110。若离型涂层120的厚度T太薄，可能会咬埚而导致不容易脱模；反之，若离型涂层120的厚度T太厚，则可能会有产生掉粉或剥落的情况。此外，连续性的硅酸钡(即离型涂层120)对于坩埚本体110有极佳的附着力，此从图4G的照片中即可以观察到离型涂层120和坩埚本体110是完全紧密接合，而可以有效地减缓杂质的掉落污染，此外还可提高后续位于邻近坩埚本体110的底面112与侧表面114上的硅晶结构的载流子寿命。
值得一提的是，本实施例的离型涂层120若是以碳酸钡作为反应物与二氧化硅(即坩埚本体110的材料)直接反应而成，则其中碳酸钡的涂敷量例如是1.35×10-4g/mm2，在其他实施例中，钡化合物材料的使用量可以是介于0.3×10-2g/cm2至5×10-2g/cm2之间，由此可以直接形成连续性的硅酸钡膜层，而不是连续性的白硅石膜层。加上坩埚结构100A相对松散，白硅石相对不易产生，纵使有少量的白硅石产生，也不会形成连续膜层的白硅石。
在此必须说明的是，下述实施例沿用前述实施例的元件标号与部分内容，其中采用相同的标号来表示相同或近似的元件，并且省略了相同技术内容的说明。关于省略部分的说明可参考前述实施例，下述实施例不再重复赘述。
图1B为本发明的另一实施例的一种坩埚结构的示意图。请同时参考图1A与图1B，本实施例的坩埚结构100B与图1A的坩埚结构100A相似，两者的差异在于：本实施例的坩埚结构100B还包括中间层130，配置于该坩埚本体110与离型涂层120之间，其中中间层130包括重量百分比介于80％至100％之间的二氧化硅，通过此高纯硅石中间层，可进一步降低杂质的掺入。此处的离型涂层120是以碳酸钡作为反应物与中间层130的二氧化硅直接反应而成。
值得一提的是，在其他实施例中，离型涂层120中也可还含有氮化硅，其中硅酸钡与氮化硅的比介于10:90至99:1之间。此处，硅酸钡可以将氮化硅固定住，可以避免氮化硅发生掉粉的情况。请同时参考图4H与图4I，其中图4H表示为离型涂层120’中还包括重量百分比40％的氮化硅，而图4I表示为离型涂层120”中还包括重量百分比70％的氮化硅，经实验证实，氮化硅与碳酸钡在不同比例的混合下在润湿性(wetting)能方面的表现良好，因此可有效防止坩埚黏附(sticking)的问题。再者，从实验上也可得知，在离型涂层120’、120”中，仍可观察到连续性的硅酸钡。此外，含有氮化硅的离型涂层120’、120”，其寿命映射(lifetime mapping)与现有氮化硅涂层相当。
图2A至图2C为本发明的一实施例的一种坩埚结构的制作方法的示意图。在制作工艺上，请先参考图2A，提供坩埚本体110，而坩埚本体110的材料包括二氧化硅，其中坩埚本体110具有底面112以及连接底面112的侧表面114。此处，坩埚本体110是由石英砂热压合而成。
接着，请参考图2B，涂敷包含钡化合物材料的离型涂层原材120a于坩埚本体110上。涂敷离型涂层原材120a于坩埚本体110上的步骤，包括：将包括有为碳酸钡、氧化钡或氢氧化钡的钡化合物材料喷涂于坩埚本体110上，其中钡化合物材料的喷涂量介于0.3×10- 2g/cm2至5×10-2g/cm2之间。由于碳酸钡不溶于水，因此可通过粘合剂水溶液来增强涂布时的粘着力，其中粘合剂水溶液例如聚乙烯醇水溶液，或者是，粘合剂可为四乙氧基硅烷、硅溶胶或聚乙烯吡咯烷酮，在此并不加以限制。之后，可适度加温以干燥钡化合物材料120a。此处，碳酸钡可以是直接获取，或者是，经由氢氧化钡与空气中的二氧化碳反应而成，于此并不加以限制。
最后，请参考图2C，加热坩埚本体110与离型涂层原材120a，使离型涂层原材120a与坩埚本体110反应而形成直接覆盖坩埚本体110的离型涂层120。离型涂层120的材料包括硅酸钡，其中硅酸钡为连续膜层，而离型涂层120的厚度T介于35微米至350微米之间。此处，加热坩埚本体110与离型涂层原材120a的温度介于1200度至1400度之间，而加热坩埚本体110与离型涂层原材120a的时间介于5小时至15小时之间。至此，已完成坩埚结构100的制作。值得一提的是，在其他实施例中，上述加热方式除了加热炉及/或长晶炉之外，也可选择其它加热方式，例如红外线加热；此外，上述加热程序还可以搭配坩埚固定器具使用，以避免坩埚受损。
简言之，本实施例的坩埚结构100是以材料包括为碳酸钡、氧化钡或氢氧化钡的钡化合物材料的离型涂层原材120a(亦即可以是只有钡化合物材料，或是钡化合物材料与氮化硅的混合)来取代现有的氮化硅层，通过与坩埚本体110加热而形成直接覆盖坩埚本体110且材料为硅酸钡或为混合硅酸钡与氮化硅的离型涂层120，其中硅酸钡为连续膜层，而离型涂层120的厚度T介于35微米至350微米之间。相较于现有坩埚的喷涂成本来说，本实施例的坩埚结构100因采用离型涂层120，除了可有效降低生产成本之外，也可有效减缓或避免杂质进入后续所形成的硅晶结构内的机率。
在此必须说明的是，下述实施例沿用前述实施例的元件标号与部分内容，其中采用相同的标号来表示相同或近似的元件，并且省略了相同技术内容的说明。关于省略部分的说明可参考前述实施例，下述实施例不再重复赘述。
图3A至图3D为本发明的一实施例的一种硅晶结构的制作方法的示意图。请先参考图3A，依照本实施例的硅晶结构的制作方法，首先，同图2A与图2B的步骤，提供坩埚本体110，以及涂敷包含钡化合物材料的离型涂层原材120a于坩埚本体110上。接着，填充硅料10a于坩埚本体110内，其中离型涂层原材120a位于坩埚本体110与硅料10a之间。此处，硅料10a具体化为长晶的材料。
请参考图3B，加热坩埚本体110、离型涂层原材120a以及硅料10a至第一温度，使离型涂层原材120a与坩埚本体110反应而形成直接覆盖坩埚本体110的离型涂层120。第一温度具体化小于硅料10a的熔点温度，且第一温度例如是介于1200度至1400度之间，而加热坩埚本体110、离型涂层原材120a以及硅料10a至第一温度的时间例如是介于10小时至20小时之间。第一阶段的加热是为了要让离型涂层原材120a与坩埚本体110反应以形成离型涂层120，因此所施加的温度不能超过硅料10a的熔点温度，且必须提供充足的反应温度与反应时间。此处，所形成的离型涂层120的材料包括硅酸钡(亦即可以是硅酸钡，或是硅酸钡与氮化硅之混合)，而其中的硅酸钡为连续膜层，且离型涂层120的厚度T介于35微米至350微米之间。
接着，请参考图3C，从第一温度加热坩埚本体110、离型涂层120以及硅料10a至第二温度，使硅料10a形成熔融态硅料10b。此处，第二温度大于硅料10a的熔点温度，且第二温度例如是介于1412度至1600度之间，而从第一温度加热坩埚本体110、离型涂层120以及硅料10a至第二温度的时间例如是介于10小时至20小时之间。第二阶段的加热是从第一温度持续地加热至第二温度，其目的是为了使硅料10a形成熔融态硅料10b以进行长晶作业，因此第二温度必须大于硅料10a的熔点温度。
之后，请参考图3D，冷却坩埚本体110，使熔融态硅料10b形成直接接触离型涂层120的硅晶结构10。最后，将硅晶结构10由坩埚结构100内取出并移除坩埚结构100。此处，硅晶结构10例如是多晶锭、类单晶锭或铸锭单晶，在此并不加以限制，其表面呈现金属光泽，请参考图5，且硅晶结构10的中心线平均粗糙度(Ra)例如是介于2微米至15微米之间。至此，已完成硅晶结构10的制作。
简言之，本实施例的硅晶结构10的制作方法，其是将离型涂层120与硅晶结构10的形成结合为单一批次反应，意即先使离型涂层原材120a与坩埚本体110反应而形成直接覆盖坩埚本体110的离型涂层120后，再形成硅晶结构10。上述的做法可以避免高温造成坩埚本体110软化的问题，且同时可确保离型涂层120反应的完全性。如此一来，可降低坩埚本体110喷涂所需的成本且可有效减缓或避免杂质进入硅晶结构10的机率。另一提的是，硅晶结构10的制作方法，在其他实施例中，只要上述各实施例的坩埚结构于制作完成后没有实质受损，也可以直接使用上述各实施例的坩埚结构，来进行后续的长晶制作工艺，而无需结合为单一批次反应；其中长晶制作工艺已为现有技术，在此容不赘述。
综上所述，本发明的坩埚结构是以材料为硅酸钡或硅酸钡混合氮化硅的离型涂层来取代现有的纯氮化硅层，其中硅酸钡为连续膜层用以接触硅晶结构，而离型涂层的厚度介于35微米至350微米之间。相较于现有坩埚的喷涂成本来说，本发明的坩埚结构所采用的离型涂层除了可有效降低生产成本，也可有效减缓或避免杂质进入后续所形成的硅晶结构内的机率。
此外，本发明的硅晶结构的制作方法，其是将离型涂层与硅晶结构的形成结合为单一批次反应，意即先使离型涂层原材与坩埚本体反应而形成直接覆盖坩埚本体的离型涂层后，再形成硅晶结构。上述的做法可以避免高温造成坩埚本体软化的问题，且同时可确保离型涂层反应的完全性。如此一来，可降低坩埚本体喷涂所需的成本且可有效减缓或避免杂质进入硅晶结构的机率。
虽然结合以上实施例公开了本发明，然而其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围应当以附上的权利要求所界定的为准。
Claims (19)
1.一种坩埚结构，适于制作硅晶结构，其特征在于，该坩埚结构包括：
坩埚本体，该坩埚本体的材料包括二氧化硅；以及
离型涂层，直接覆盖该坩埚本体，该离型涂层的材料包括硅酸钡，其中该硅酸钡为连续膜层，用以接触该硅晶结构，而该离型涂层的厚度介于35微米至350微米之间。
2.如权利要求1所述的坩埚结构，其特征在于，该坩埚本体是由石英砂热压合而成者。
3.如权利要求1所述的坩埚结构，其特征在于，该坩埚本体的中心线平均粗糙度介于5微米至35微米之间。
4.如权利要求1所述的坩埚结构，其特征在于，还包括：
中间层，配置于该坩埚本体与该离型涂层之间，其中该中间层包括重量百分比介于80％至100％之间的二氧化硅。
5.如权利要求1所述的坩埚结构，其特征在于，该离型涂层的材料还包括氮化硅，且该硅酸钡与该氮化硅的比介于10:90至99:1之间。
6.如权利要求1所述的坩埚结构，其特征在于，该离型涂层为硅酸钡涂层。
7.一种坩埚结构的制作方法，该坩埚结构适于制作硅晶结构，其特征在于，该坩埚结构的制作方法包括：
提供坩埚本体，其中该坩埚本体的材料包括二氧化硅；
涂敷包含钡化合物材料的离型涂层原材于该坩埚本体上；以及
加热该坩埚本体与该离型涂层原材，以形成直接覆盖该坩埚本体的离型涂层，该离型涂层的材料包括硅酸钡，其中该硅酸钡为连续膜层用以接触该硅晶结构，而该离型涂层的厚度介于35微米至350微米之间。
8.如权利要求7所述的坩埚结构的制作方法，其特征在于，涂敷该离型涂层原材于该坩埚本体上的步骤，包括：
将包括有为碳酸钡或氢氧化钡的该钡化合物材料喷涂于该坩埚本体上。
9.如权利要求8所述的坩埚结构的制作方法，其特征在于，该钡化合物材料的喷涂量介于0.3×10-2g/cm2至5×10-2g/cm2之间。
10.如权利要求7所述的坩埚结构的制作方法，其特征在于，该坩埚本体是由石英砂热压合而成。
11.如权利要求7所述的坩埚结构的制作方法，其特征在于，该离型涂层原材的材料还包括氮化硅，且该钡化合物材料与该氮化硅的比介于10:90至99:1之间。
12.如权利要求7所述的坩埚结构的制作方法，其特征在于，该离型涂层为硅酸钡涂层。
13.一种硅晶结构的制作方法，其特征在于，包括：
提供坩埚本体，该坩埚本体的材料包括二氧化硅；
涂敷包含钡化合物材料的离型涂层原材于该坩埚本体上；
填充硅料于该坩埚本体内，该离型涂层原材位于该坩埚本体与该硅料之间；
加热该坩埚本体、该离型涂层原材以及该硅料至第一温度，以形成直接覆盖该坩埚本体的离型涂层，该离型涂层的材料包括硅酸钡，其中该硅酸钡为连续膜层用以接触该硅晶结构，而该离型涂层的厚度介于35微米至350微米之间；
从该第一温度加热该坩埚本体、该离型涂层以及该硅料至第二温度，使该硅料形成熔融态硅料；以及
冷却该坩埚本体，使该熔融态硅料形成直接接触该离型涂层的该硅晶结构。
14.如权利要求13所述的硅晶结构的制作方法，其特征在于，该第一温度小于该硅料的熔点温度，且该第一温度介于1200度至1400度之间。
15.如权利要求13所述的硅晶结构的制作方法，其特征在于，该第二温度大于该硅料的熔点温度，且该第二温度介于1412度至1600度之间。
16.如权利要求13所述的硅晶结构的制作方法，其特征在于，涂敷该离型涂层原材于该坩埚本体上的步骤，包括：将包括有为碳酸钡或氢氧化钡的该钡化合物材料喷涂于该坩埚本体上。
17.一种硅晶结构，其特征在于，利用权利要求1至6中任一所述的坩埚结构所生长而成。
18.如权利要求17所述的硅晶结构，其特征在于，该硅晶结构的中心线平均粗糙度介于2微米至15微米之间。
19.如权利要求17所述的硅晶结构，其特征在于，该硅晶结构的表面呈现金属光泽。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20181113 |