CN108796493B - 一种轻金属表面冷喷涂涂层的封孔改性方法 - Google Patents

一种轻金属表面冷喷涂涂层的封孔改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及轻金属表面防护技术领域，具体涉及轻金属表面防护涂层的封孔及改性的技术方法。本发明公开了一种基于双层辉光等离子渗镀技术对轻金属表面冷喷涂涂层进行封孔、扩散的等离子沉积热处理工艺方法；将冷喷涂涂层处理的轻金属工件放入双辉炉中，利用双空心阴极辉光放电效应加热工件和涂层同材质的靶材，靶材置于源极架上，在辉光放电所产生的等离子体轰击下，加热形成蒸发与溅射，在工件表面沉积，因工件受热发生扩散，对工件的冷喷涂进行封孔和扩散处理，从而消除涂层表面和内部的孔洞，并在涂层与基体工件之间形成扩散层，达到改善冷喷涂涂层与基体工件结合强度不高的缺点。

Description

一种轻金属表面冷喷涂涂层的封孔改性方法
技术领域
本发明涉及飞机、船舶与汽车等的外壳和零件表面防护技术领域，具体涉及一种轻金属表面防护涂层的封孔及改性的技术方法。
背景技术
冷喷涂是压缩空气加速金属粒子到临界速度（超音速），金属粒子直击到基体表面后发生物理形变堆积而形成涂层的一种涂层制备技术。金属粒子撞扁在基体表面并牢固附着，整个过程金属粒子没有被融化。冷喷涂基本无工况要求，噪音小于60分贝。冷喷涂无高温，无火焰，无危险气体，无辐射和化学废料，可徒手操作，安全性高，且定向性及好，可操作性强，在飞机、船舶与汽车涂层制备和维修方面具有广阔的运用。
为提高飞机蒙皮和零部件的抗腐蚀性能，通常采用冷喷涂技术对其进行涂层保护、维修。然而，冷喷涂制备的防护涂层常常出现孔洞多、结合强度不足的缺点。这些缺陷导致涂层在服役条件下迅速失去保护性能。
双层辉光等离子渗镀技术（以下简称：双辉）是利用等离子体及采用固态金属材料作为欲渗元素的供给源，在可导电材料表面形成具有特殊物理化学性质的合金层。在一个真空室中，设置两个阴极一个阳极。其中一个阴极由欲渗合金元素制成，称之为源极，在阳极与阴极(工件)和源极之间分别接一个可控直流电源。当真空室达到一定的真空度并充入氩气达到一定的工作气压后，接通两个直流电源，使阳极与工件、阳极与源极之间分别产生两组辉光放电，即“双层辉光放电现象”。在辉光放电所产生的氩离子轰击作用下，源极与工件表面的合金元素均会被溅射出来，由于源极电位设定为低于工件电位或使源极功率密度高于工件功率密度，从源极溅射出来的粒子的供给量远多于阴极的反溅射量，从而使这些被溅射出来的欲渗元素的原子高速飞向工件表面，被工件表面所吸附并向内扩散，使工件表面形成所设计的合金层。通过调整工作气压、源极电位、阴极电位等参数可准确控制温度，可在一定保温时间下实现合金层中的合金元素含量及渗层厚度的控制，并在涂层与基体工件之间形成扩散层（徐重. 等离子表面冶金技术的现状与发展. 中国工程科学 2002;2:36-41.）。
基于这一原理，可利用双辉技术消除冷喷涂涂层的孔洞，并提高涂层与工件的结合强度。该工艺方法对于冷喷涂技术在飞机、船舶与汽车等的外壳和零件表面防护技术领域的进一步研发与应用具有重要意义。
发明内容
本发明目的在克服现有技术中轻金属表面冷喷涂防护涂层常常出现孔洞多、结合强度不足的缺点的不足，提供一种轻金属表面冷喷涂涂层封孔及改性的表面防护技术。本发明采用双层辉光等离子渗镀技术，对轻金属表面冷喷涂涂层制备的工件进行封孔改性处理，大大降低涂层的空隙率，并在涂层与基体工件之间形成一层扩散层，显著提高冷喷涂涂层与基体工件的结合强度，从而达到提升涂层的防护性能。
本发明双层辉光等离子渗镀技术原理如下：在一个真空室中，设置两个阴极和一个阳极；其中一个阴极为轻金属表面冷喷涂涂层同材质靶材，放置在导电材料（如石墨、难熔金属或高温合金）制成的坩埚内，也称之为源极；另一个阴极为基体工件；阳极为接地极，即炉体；在阳极与阴极工件和源极靶材之间分别接一个可控直流电源；当真空室达到一定的真空度并充入氩气达到一定的工作气压后，接通两个直流电源，使阳极与阴极工件，阳极与源极靶材之间分别产生两组辉光放电；在辉光放电所产生的氩离子轰击作用下，源极被加热熔化并产生蒸发，同时，氩离子的轰击还溅射出大量的涂层同材质原子和原子团。溅射、蒸发出来的原子和原子团高速飞向工件表面，被工件表面所吸附而沉积。施加于工件的电场也产生辉光放电，使工件被加热，达到合适的温度后将使沉积于其表面的涂层同材质原子向内扩散，使工件表面涂层更为致密、孔隙率大大降低，并在基体工件和涂层之间形成一定厚度的扩散层。通过调整工作气压、源极电位、阴极电位以及源极-工件间距等参数可准确控制温度，可在一定保温时间下实现涂层致密性和扩散层厚度的控制。
本发明是通过以下技术方案实现上述目的的：一种轻金属表面冷喷涂涂层的封孔改性方法，采用双层辉光等离子渗镀炉对轻金属冷喷涂涂层制备的工件进行渗镀，在轻金属基体与冷喷涂涂层之间形成一层扩散层。
优选的，所述轻金属表面冷喷涂涂层的封孔改性方法，其具体方法为：将轻金属表面冷喷涂涂层同材质靶材放入真空室置于源极上，轻金属表面冷喷涂涂层工件置于源极下方调整一定的极间距；调整真空室达到一定真空度并充入氩气至工作气压后，对源极加直流负电压使源极中靶材微熔并保持放电溅射状态，然后给轻金属表面冷喷涂涂层工件加负电压使工件升温到工艺温度，调整轻金属表面冷喷涂涂层工件负电压至200~750V保温一定时间；之后降温、出炉得到封孔改性的轻金属表面冷喷涂涂层工件。
优选的，所述极间距为10~50mm；
优选的，所述工作气压的压力为10~80Pa；
优选的，所述对源极加直流负电压的电压为200~1000V；
优选的，所述轻金属表面冷喷涂涂层工件加负电压的负电压为200~1000V；
优选的，所述工艺温度为200~900℃；
优选的，所述保温一定时间是指保温0.5~10h。
优选的，所述冷喷涂涂层为冷喷涂纯钛涂层或冷喷涂纯铜涂层；
本发明具有如下有益效果：
1）采用双层辉光等离子渗镀技术处理后的轻金属表面冷喷涂涂层工件的涂层致密性大大提升，并且在涂层与基体工件之间形成了一层扩散层，大大改善了基体工件与冷喷涂涂层之间的结合强度；
2）由于研究对象的典型性，其研究成果将能推广到其它领域，其工程价值也非常突出；
3）以往的研究多集中于双辉技术在较高工作温度下(700°C以上)对高熔点重金属表面进行渗镀处理方面的工作，本发明填补了双辉技术在低温段(600°C以下)对轻合金进行表面处理的技术应用空白。
附图说明
图1为双辉技术冷喷涂涂层封孔改性处理示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1
2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层的封孔改性处理
（1）试样前处理。将2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层试样表面酒精清洗并干燥。
（2）装入双辉渗镀炉中。放置纯钛渗源、2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件，调整好极间距为40mm。
（3）抽真空。关闭进气孔，打开真空泵，将炉内气压抽到10-1Pa以下，然后通入氩气至40Pa的工作气压。
（4）等离子清洗试样。打开冷却水，启动电源，先将2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件电源打开，施加500V电压，利用辉光放电所产生的等离子束对2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件进行30min左右轰击，一方面对试样进行进一步清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附。
（5）渗镀。预轰击后，对双辉渗镀炉的源极施加电压600V，至纯钛靶材微熔再调整至350~400V保持。随后将2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件电压加到700V，使试样的温度达350℃，然后调整至600~650V以保持温度。
（6）降温。保温3.5h后，切断纯钛靶材源极电源，将2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件极电压调低至200V左右，使2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件极处于微弱辉光放电，逐步降温。
（7）出炉。试样温度降至200℃以下后，切断2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件极电源，关闭Ar气阀，切断真空泵电源和冷却水。打开放气阀充入空气，工作室压力恢复到空气压后打开炉罩并取出试样。
经上述双辉技术封孔改性处理后，2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层孔隙率由8.43%降至0.98%，纯钛涂层与2024铝合金间形成了~2μm的扩散层，纯钛涂层与2024铝合金基体间结合力由43.5N提升至77.9N。
实施例2
2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层的封孔改性处理
（1）试样前处理。将试样表面酒精清洗并干燥，必要时可先抛光再清洗。
（2）装入双辉渗镀炉中。放置纯铜靶材渗源、2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件，调整好极间距至30mm。
（3）抽真空。关闭进气孔，打开真空泵，将炉内气压抽到10-1Pa以下，然后通入氩气至30Pa的工作气压。
（4）等离子清洗试样。打开冷却水，启动电源，先将2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件电源打开，施加400V电压，利用辉光放电所产生的等离子束对2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件进行30min左右轰击，一方面对试样进行进一步清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附。
（5）渗镀。预轰击后，将施加纯铜靶材源极电压650V，至靶材微熔再调整至400~450V保持。随后将2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件电压加到700V，使试样的温度达400℃，然后调整至550~650V以保持温度。
（6）降温。保温7h后，切断源极电源，将2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件极电压调低至250V左右，使工件极处于微弱辉光放电，逐步降温。
（7）出炉。试样温度降至200℃以下后，切断2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件极电源，关闭Ar气阀，切断真空泵电源和冷却水。打开放气阀充入空气，工作室压力恢复到空气压后打开炉罩并取出试样。
2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层的封孔改性处理后孔隙率由6.71%降至0.53%，纯铜涂层与2024铝合金间形成了~3μm的扩散层，纯铜涂层与2024铝合金基体间结合力由31.3N提升至65.1N。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。

Claims (2)

1.一种2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层的封孔改性处理方法，包括如下步骤：
(1)试样前处理：将2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层试样表面酒精清洗并干燥；
(2)装入双辉渗镀炉中：放置纯钛渗源、2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件，调整好极间距为40mm；
(3)抽真空：关闭进气孔，打开真空泵，将炉内气压抽到10-1Pa以下，然后通入氩气至40Pa的工作气压；
(4)等离子清洗试样：打开冷却水，启动电源，先将2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件电源打开，施加500V电压，利用辉光放电所产生的等离子束对2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件进行30min轰击，一方面对试样进行进一步清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附；
(5)渗镀：预轰击后，对双辉渗镀炉的源极施加电压600V，至纯钛靶材微熔再调整至350～400V保持；随后将2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件电压加到700V，使试样的温度达350℃，然后调整至600～650V以保持温度；
(6)降温：保温3.5h后，切断纯钛靶材源极电源，将2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件极电压调低至200V，使2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件极处于微弱辉光放电，逐步降温；
(7)出炉：试样温度降至200℃以下后，切断2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层工件极电源，关闭Ar气阀，切断真空泵电源和冷却水；打开放气阀充入空气，工作室压力恢复到空气压后打开炉罩并取出试样；
经上述双辉技术封孔改性处理后，2024铝合金表面冷喷涂纯钛涂层孔隙率由8.43％降至0.98％，纯钛涂层与2024铝合金间形成了2μm的扩散层，纯钛涂层与2024铝合金基体间结合力由43.5N提升至77.9N。
2.一种2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层的封孔改性处理的方法，包括如下步骤：
(1)试样前处理：将2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层试样表面酒精清洗并干燥；
(2)装入双辉渗镀炉中：放置纯铜靶材渗源、2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件，调整好极间距至30mm；
(3)抽真空：关闭进气孔，打开真空泵，将炉内气压抽到10-1Pa以下，然后通入氩气至30Pa的工作气压；
(4)等离子清洗试样：打开冷却水，启动电源，先将2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件电源打开，施加400V电压，利用辉光放电所产生的等离子束对2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件进行30min轰击，一方面对试样进行进一步清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附；
(5)渗镀：预轰击后，将施加纯铜靶材源极电压650V，至靶材微熔再调整至400～450V保持；随后将2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件电压加到700V，使试样的温度达400℃，然后调整至550～650V以保持温度；
(6)降温：保温7h后，切断源极电源，将2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件极电压调低至250V，使工件极处于微弱辉光放电，逐步降温；
(7)出炉：试样温度降至200℃以下后，切断2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层工件极电源，关闭Ar气阀，切断真空泵电源和冷却水；打开放气阀充入空气，工作室压力恢复到空气压后打开炉罩并取出试样；
2024铝合金表面冷喷涂纯铜涂层的封孔改性处理后孔隙率由6.71％降至0.53％，纯铜涂层与2024铝合金间形成了3μm的扩散层，纯铜涂层与2024铝合金基体间结合力由31.3N提升至65.1N。
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