CN108794046A - 一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温、高强度氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝及其制备方法，属于无机材料技术领域，所制备的陶瓷基复合材料蜂窝可作为轻质复合材料，用于航天、航空等技术领域。所制备的氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝骨架及孔隙尺寸可调；力学性能优异；耐温高，最高使用温度可达1200℃以上。作为高温轻质复合材料与结构，在高温材料领域具有潜在的应用前景。

Description

一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐高温、高强度氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝及其制备方法，属于无机材料技术领域，所制备的陶瓷基复合材料蜂窝可作为轻质复合材料，用于航天、航空等技术领域。
背景技术
蜂窝是一种质量轻、强度高的结构，已成为航空航天领域最重要的轻质结构之一。除航空航天领域外，蜂窝还广泛用在高铁、汽车等交通工具中，包装领域也大量使用纸蜂窝结构。常见的蜂窝材料有铝蜂窝、玻璃钢/酚醛蜂窝、芳纶纤维纸蜂窝等。铝蜂窝已经应用于卫星、着陆器等，玻璃钢/酚醛蜂窝应用于宇宙飞船表面热防护材料。然而，上述常见蜂窝材料耐温较低。虽然用于宇宙飞船表面的玻璃钢/酚醛蜂窝承受宇宙飞船再入的气动热，但其属于烧蚀材料，依靠质量损失带走热量。未来新型航天器在大气层中长时高速再入飞行，对耐高温的轻质结构材料提出了迫切的需求，需要材料的耐温性达到1000℃以上。因此，研制满足上述使用温度要求的新型轻质结构材料具有十分重要的价值。
发明内容
本发明克服了现有铝蜂窝、纸蜂窝等使用温度低的不足，提出了耐高温、高强度氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝，该蜂窝的骨架为氧化铝陶瓷基复合材料；
所述的氧化铝陶瓷基复合材料为：氧化铝纤维增强氧化铝、氧化铝纤维增强莫来石、氧化铝纤维增强莫来石-氧化铝、氧化铝纤维增强氧化铝-氧化硅、氧化铝纤维增强氧化铝-氧化锆中的一种；
所述的氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝耐温性好、强度高。
一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将陶瓷粉、溶胶、有机助剂和分散剂按比例混合，经球磨后，获得均匀的陶瓷浆料；其中陶瓷粉、溶胶、有机助剂和分散剂的质量比：1：(0.1～0.5)：(0.2～0.6)：(0.001～0.02)；
所述的陶瓷粉为氧化铝粉、莫来石粉、氧化锆粉中的一种或两种以上的混合；
所述的陶瓷粉粒径为0.1μm～2.0μm；
所述的溶胶为：氧化硅溶胶、氧化铝溶胶中的一种；溶胶中氧化硅或氧化铝的质量含量为10％～45％；
所述的有机助剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、甲基纤维素、***胶等上述有机物的水溶液中的一种或两种以上的混合；有机助剂质量含量为5％～20％；
所述的分散剂为硝酸；
所述的球磨时间为6～24h；
(2)将步骤(1)配制的陶瓷浆料刷涂在氧化铝纤维布上，得到氧化铝纤维布预浸料；
所述的氧化铝纤维布是3M公司的Nextel系列纤维布，如：Nextel312、Nextel440、Nextel480、Nextel550、Nextel610、Nextel650和Nextel720；
(3)根据蜂窝高度和壁厚，将步骤(2)得到的氧化铝纤维布预浸料剪裁并整齐叠放；预浸料尺寸由蜂窝高度决定，预浸料厚度由叠放的层数决定。
(4)将步骤(3)叠放的氧化铝纤维布预浸料放入模具中，模具形状由蜂窝孔形状及尺寸确定；然后经加热固化成型，脱模，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝预制体；
(5)将多个氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝预制体用粘接剂粘接在一起，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝预成型体；预制体的粘接面由蜂窝形状确定；
所述的粘接剂为磷酸盐粘结剂、硅酸盐粘结剂、铝酸盐粘结剂、聚氮硅烷粘结剂、聚碳硅烷类粘结剂、陶瓷浆料粘结剂中的一种；
所述的陶瓷浆料粘结剂的组分包括氧化铝、氧化硅、氧化硼和氧化钙，陶瓷浆料粘结剂高温下与氧化铝陶瓷基复合材料具有较好的浸润性；
将氧化铝、氧化硅、氧化硼和氧化钙与有机助剂混合，球磨2～6h，获得粘接用陶瓷浆料粘结剂，氧化铝、氧化硅、氧化硼和氧化钙与有机助剂的质量比为：1：(0.1～0.5)：(0.05～0.2)：(0.05～0.15)：(0.8～0.2)。
所述的陶瓷浆料粘结剂还可以是步骤(1)制备的浆料。
(6)将蜂窝预成型体在高温炉中热处理，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝。
所述的热处理温度为1000～1350℃；热处理时间为1～5h。
有益效果
(1)本发明公开了一种耐高温、高强度氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝及其制备方法。将氧化铝陶瓷纤维布预浸料经剪裁、成型、干燥、粘接、烧结后，获得陶瓷基复合材料蜂窝，所制备的氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝骨架及孔隙尺寸可调。
(2)所制备的氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝耐温高，空气气氛中使用温度可达1300℃以上；
(3)所制备的氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝呈刚性，力学性能好，典型蜂窝的压缩强度可达3MPa以上；
(4)所制备的氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝可作为轻质结构复合材料及复合材料增强体，在高温防隔热材料领域具有广阔的潜在应用前景。
(5)将氧化铝纤维布浸渍陶瓷浆料，得到预浸料，经成型、干燥、粘接、烧结后，获得氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝。所制备的氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝骨架及孔隙尺寸可调；力学性能优异；耐温高，最高使用温度可达1200℃以上。作为高温轻质复合材料与结构，在高温材料领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝结构示意图；
图2为氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝制备工艺流程；
图3为氧化铝陶瓷基复合材料照片。
具体实施方式
一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝，该材料骨架是由氧化铝陶瓷基复合材料构成，骨架厚度、尺寸及蜂窝形状可根据具体要求进行设计；该蜂窝材料使用温度可达1200℃以上，强度高，可用于高温轻质结构材料。
一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝，骨架是由氧化铝陶瓷基复合材料构成；
所述的氧化铝陶瓷基复合材料包括陶瓷纤维和基体；
所述的陶瓷纤维是连续氧化铝纤维、莫来石纤维；
所述的基体包括：Al2O3、Al2O3-SiO2、Al2O3-ZrO2、Al2O3-mullite等；
一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝制备方法，具体步骤为：
(1)将陶瓷粉、溶胶、有机助剂按比例混合，经球磨后，获得均匀的浆料；陶瓷粉、溶胶和助剂的质量分数为：(20～80％)：(20～40％)：(0～20％)
(2)用上述陶瓷浆料浸渍氧化铝纤维布，形成预浸料；
(3)根据蜂窝骨架设计厚度，将多层氧化铝纤维布预制体叠放在一起；
(4)将叠放的氧化铝纤维布预制体放入模具中，然后加热固化成型；
(5)将固化后的氧化铝纤维布预制体脱模后，用高温粘结剂粘接在一起，形成蜂窝预成型体；粘接面由蜂窝形状确定；
(6)将蜂窝预成型体放入高温炉中热处理，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝，
(7)步骤(5)和(6)中，还可以先将氧化铝纤维布预制体在高温炉中烧结成型，将预制体用高温粘结剂粘接后，再次在高温炉中热处理，同样可得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝。
步骤(1)中所述的陶瓷粉为所述的陶瓷粉为：氧化铝粉、莫来石粉、氧化锆粉或混合物；
步骤(1)中所述的溶胶为：氧化硅溶胶、氧化铝溶胶；溶胶含量为10～45wt％；
步骤(1)中所述的助剂为：所述的有机助剂是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、甲基纤维素、***胶等；
步骤(1)中所述的陶瓷浆料是由陶瓷粉、溶胶和助剂经球磨获得，其中：陶瓷粉的含量为20wt％～80wt％；溶胶的含量为20wt％～40wt％；有机助剂的含量为1wt％～20wt％。
步骤(2)中所述的预浸料是由氧化铝纤维布浸渍陶瓷浆料制备而成；
步骤(4)中所述的模具形成的蜂窝可为：六边形、正方形、圆形、三角形等；
步骤(4)中所述的固化温度为60～200℃，100～180℃更佳；
步骤(6)中所述的粘接剂为：所述的粘接剂是由氧化铝、氧化硅、氧化硼和氧化钙组成的陶瓷浆料，高温下与氧化铝陶瓷基复合材料具有较好的浸润性；粘结剂也可以是磷酸盐、硅酸盐、铝酸盐类粘结剂，聚氮硅烷、聚碳硅烷类高温粘结剂。
步骤(6)中所述的热处理温度为1000℃～1350℃；时间为0.5h～5h。
本发明的陶瓷基复合材料蜂窝制备工艺可设计并研制各类形状的蜂窝结构，如图1所示，但不限于图1已列出的结构。
本发明公开的陶瓷基复合材料蜂窝制备工艺具有通用性，其他陶瓷基复合材料蜂窝，如C/C、C/SiC、SiC/SiC等也完全可通过与本发明相似的工艺方法制备。
实施例1
一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，如图2所示，该方法的步骤包括：
(1)将80g氧化铝粉、8g硅溶胶、32g聚乙烯吡咯烷酮溶液和0.1g硝酸混合，在球磨机上球磨12h，得到陶瓷浆料；
(2)将上述陶瓷浆料刷涂在Nextel610氧化铝纤维布表面，获得氧化铝纤维布预浸料；
(3)将氧化铝纤维预浸料剪裁成宽度为2cm的布条，并叠放在一起，放入模具中，在80℃加热固化成型；模具形状为半六边形，六边形边长为1cm；
(4)脱模后，将成型的氧化铝纤维布预制体用陶瓷浆料粘接在一起，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝预成型体，蜂窝孔形状为正六边形；
(5)将蜂窝预成型体在1050℃高温炉中烧结2h，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝。
将所得氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝在马弗炉中1200℃处理2h后，蜂窝结构完整，未发生明显烧结收缩、开裂等，表明材料可在1200℃使用。
实施例2
(1)将100g氧化铝粉、20g铝溶胶、45g聚乙二醇溶液和0.25g硝酸混合，在球磨机上球磨24h，得到陶瓷浆料；
(2)将上述陶瓷浆料刷涂在Nextel720氧化铝纤维布表面，获得氧化铝纤维布预浸料；
(3)将氧化铝纤维预浸料剪裁成宽度为1cm的布条，并叠放在一起，放入模具中，在100℃加热固化成型；模具形状为半六边形，六边形边长为1cm；
(4)脱模后，将成型的氧化铝纤维布预制体用陶瓷浆料粘接在一起，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝预成型体，蜂窝孔形状为六边形；
陶瓷浆料是由10g氧化铝、2g氧化硅、1g氧化硼、1.2g氧化钙和15g聚乙二醇溶液混合，球磨2h，获得粘接用的粘结剂；
(5)将蜂窝预成型体在1200℃高温炉中烧结2h，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝。
将所得氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝在马弗炉中1200℃处理2h后，蜂窝结构完整，未发生明显烧结收缩、开裂等，表明材料可在1200℃使用。热处理后的蜂窝如图3所示。

Claims (12)

1.一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝，其特征在于：该蜂窝的骨架为氧化铝陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝，其特征在于：所述的氧化铝陶瓷基复合材料为：氧化铝纤维增强氧化铝、氧化铝纤维增强莫来石、氧化铝纤维增强莫来石-氧化铝、氧化铝纤维增强氧化铝-氧化硅、氧化铝纤维增强氧化铝-氧化锆中的一种。
3.一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：该方法的步骤包括：
(1)将陶瓷粉、溶胶、有机助剂和分散剂进行混合、球磨，得到陶瓷浆料；
(2)将步骤(1)配制的陶瓷浆料刷涂在氧化铝纤维布上，得到氧化铝纤维布预浸料；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝纤维布预浸料剪裁并叠放；
(4)将步骤(3)叠放的氧化铝纤维布预浸料放入模具中，然后加热固化成型，脱模，得到若干个氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝预制体；
(5)将步骤(4)得到的氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝预制体之间用粘接剂粘接在一起，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝预成型体；
(6)将蜂窝预成型体在高温炉中热处理，得到氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝。
4.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，陶瓷粉、溶胶、有机助剂和分散剂的质量比为：1：(0.1～0.5)：(0.2～0.6)：(0.001～0.02)。
5.根据权利要求3或4所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，陶瓷粉为氧化铝粉、莫来石粉、氧化锆粉中的一种或两种以上的混合；所述的陶瓷粉粒径为0.1μm～2.0μm。
6.根据权利要求3或4所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，溶胶为：氧化硅溶胶、氧化铝溶胶中的一种；溶胶中氧化硅或氧化铝的质量含量为10％～45％。
7.根据权利要求3或4所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，有机助剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、甲基纤维素或***胶的水溶液中的一种或两种以上的混合；有机助剂质量分数为5％～20％。
8.根据权利要求3或4所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的分散剂为硝酸；所述的球磨时间为6～24h。
9.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，粘接剂为磷酸盐粘结剂、硅酸盐粘结剂、铝酸盐粘结剂、聚氮硅烷粘结剂、聚碳硅烷类粘结剂、陶瓷浆料粘结剂中的一种。
10.根据权利要求9所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷浆料粘结剂的组成包括氧化铝、氧化硅、氧化硼和氧化钙，该陶瓷浆料粘结剂的制备方法为：将氧化铝、氧化硅、氧化硼和氧化钙与有机助剂混合，球磨2～6h，获得粘接用陶瓷浆料粘结剂，氧化铝、氧化硅、氧化硼和氧化钙与有机助剂的质量比为：1：(0.1～0.5)：(0.05～0.2)：(0.05～0.15)：(0.8～0.2)。
11.根据权利要求9所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷浆料粘结剂的制备方法为：将陶瓷粉、溶胶、有机助剂和分散剂进行混合、球磨，得到陶瓷浆料粘结剂；
陶瓷粉、溶胶、有机助剂和分散剂的质量比为：1：(0.1～0.5)：(0.2～0.6)：(0.001～0.02)；
陶瓷粉为氧化铝粉、莫来石粉、氧化锆粉中的一种或两种以上的混合；所述的陶瓷粉粒径为0.1μm～2.0μm；
溶胶为：氧化硅溶胶、氧化铝溶胶中的一种；溶胶中氧化硅或氧化铝的质量含量为10％～45％；
有机助剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、甲基纤维素或***胶的水溶液中的一种或两种以上的混合；有机助剂质量分数为5％～20％；
分散剂为硝酸；所述的球磨时间为6～24h。
12.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝的制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)中，所述的热处理温度为1000～1350℃；热处理时间为1～5h。
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