CN108786757A - 一种具有高效吸附和光催化性能的PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有高效吸附和光催化性能的PANi‑TiO2蒙脱石复合材料纤维膜的制备方法，该工艺主要包括两个部分，即超声分散和共混静电纺丝，这为制备具有高效吸附和光催化性能的PANi‑TiO2蒙脱石复合材料纤维膜提供了新的方法，使的在吸附、分子筛、生物制药和药物载体等方面应用进一步提高。本发明属于新型材料合成技术领域。
Description
技术领域
本发明提供一种PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜的制备方法，属于新型材料合成领域。
背景技术
随着人们的生活水平日益提高，对环境质量的要求随之提高，环境污染等问题亟需解决。高效吸附和光催化性能的蒙脱石就可能发展成为一种适用于用作污水处理的吸附剂、隔热装置的绝热材料和化学反应的催化剂。因此具有高效吸附性能和光催化性能的PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜在吸附、分子筛、生物制药和药物载体等方面有重要应用。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种具有高效吸附和光催化性能的PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜的制备方法，以使PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜在吸附、分子筛、生物制药和药物载体等方面应用进一步提高。
为解决上述问题，拟采用这样一种具有高效吸附和光催化性能的PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)取适量去离子水放入烧杯，加入六偏磷酸钠，溶解后再加PANi-TiO2蒙脱石复合材料；
(2)然后放入超声波粉碎机中，在600-720W的功率下进行超声分散；
(3)超声分散后，每间隔9-10min取适量悬浮液置于离心管中，共取N组；
(4)将离心管置于离心机中，转速7000-8000r/min；离心时间20-25min，取白色沉淀；
(5)将白色沉淀溶解在去离子水中，电磁搅拌，变成混合物溶液；
(6)上述混合物溶液加入聚乙烯吡咯烷酮充分搅拌至溶解，得到淡黄色透明液体，液体内聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.03-0.05g/mL；
(7)继续搅拌溶液2-3h，然后置于数控超声波中超声震荡1h，密封室温静置 1.5h,得到PANi-TiO2蒙脱石复合材料静电纺丝前驱体溶液；
(8)取一支1mL的一次性注射器，抽取浓度为0.3-0.4mol/L的PANi-TiO2蒙脱石复合材料静电纺丝前驱体溶液；
(9)在去除注射器中溶液气泡后，连接至静电纺丝机的喷嘴安装，将安装好喷嘴的注射器安放在静电纺丝夹具上，调整好喷嘴尖端使其与接收板保持垂直，并调整喷嘴与接收板距离参数；
(10)启动推进器，使喷嘴尖端出现液滴为止，之后设置0.15-0.16mL/h的推进速度，待启用；
(11)将载洗净处理过的接收装置放在收集板上喷嘴下方，接通高压电源，并设置电源参数为20-21KV，同时启动推进装置，等待5-10分钟后开始纺丝；
(12)收集PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜，对PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜进行预处理；
(13)等PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜完全干燥后，放入普通电阻炉中烧结，得到最终样品。
步骤(1)中，去离子水为120mL；烧杯规格为200mL；六偏磷酸钠为0.90g； PANi-TiO2蒙脱石复合材料为12.0g，步骤(3)内，分散时间为1h；每次取悬浮液14-15mL；共取5组，所述N为5。
步骤(5)中，所述去离子水为15mL。
步骤(9)中，喷嘴尖端与接收板垂直距离为14-15cm。
步骤(12)中，对PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜进行预处理温度为60℃，时间为4h。
步骤(13)中，烧结温度为300-320℃，时间为2h，升温速率为10-12℃/min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备的PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜，纤维膜致密紧实，尺寸均匀且直径大小随参数调节可控，从而制得性能优异的PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜；
2、PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜退火后表面光滑，直径从200nm减小到100nm左右，相对比表面积提高，使其在吸附、分子筛、生物制药和药物载体等方面的应用能够得以进一步提高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步的 详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限 定本发明。
实施例：
本实施例提供的一种具有高效吸附和光催化性能的PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜的制备方法，先将120mL去离子水倒入200mL的烧杯中,加入0.90g 六偏磷酸钠,溶解后再加12g PANi-TiO2蒙脱石复合材料；然后放入超声波分散机中,在功率为720W下进行超声分散；1小时后，每间隔10min取15mL悬浮液置于离心管中,共取5组；将离心管置于离心机中,在8000r/min的转速下，离心20min, 然后取白色沉淀；将白色沉淀溶解在15mL去离子水中，电磁搅拌，变成混合物溶液；上述混合物溶液加入一定量PVP充分搅拌至溶解，PVP浓度为0.04g/mL，得到淡黄色透明液体；继续搅拌溶液3小时，然后置于数控超声波中超声震荡一小时，密封室温静置1.5小时,得到PANi-TiO2蒙脱石复合材料静电纺丝前驱体溶液；取一支规格为1mL的一次性注射器，抽取PANi-TiO2蒙脱石复合材料静电纺丝前驱体溶液；在去除注射器中溶液气泡后，连接至静电纺丝机的喷嘴安装；将安装好喷嘴的注射器安放在静电纺丝夹具上；调整好喷嘴尖端使其与接收板保持垂直，并调整喷嘴与接收板距离为14cm；启动推进器，使喷嘴尖端出现液滴为止，之后设置推进速度为0.15mL/h，待启用；将载洗净处理过的载玻片放在收集板上合适的位置，一般是放在喷嘴的垂直下方；接通20KV高压电源同时启动推进装置，等待15min后开始纺丝；收集PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜；对PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜进行预处理，温度为60℃，4小时；等 PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜完全干燥后，放入普通电阻炉中烧结，保持升温速率为10-12℃/min，温度达到300℃为止，2小时后得到最终样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种具有高效吸附和光催化性能的PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)取适量去离子水放入烧杯，加入六偏磷酸钠，溶解后再加PANi-TiO2蒙脱石复合材料；
(2)然后放入超声波粉碎机中，在600-720W的功率下进行超声分散；
(3)超声分散后，每间隔9-10min取适量悬浮液置于离心管中，共取N组；
(4)将离心管置于离心机中，转速7000-8000r/min；离心时间20-25min，取白色沉淀；
(5)将白色沉淀溶解在去离子水中，电磁搅拌，变成混合物溶液；
(6)上述混合物溶液加入聚乙烯吡咯烷酮充分搅拌至溶解，得到淡黄色透明液体，液体内聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.03-0.05g/mL；
(7)继续搅拌溶液2-3h，然后置于数控超声波中超声震荡1h，密封室温静置1.5h,得到PANi-TiO2蒙脱石复合材料静电纺丝前驱体溶液；
(8)取一支1mL的一次性注射器，抽取浓度为0.3-0.4mol/L的PANi-TiO2蒙脱石复合材料静电纺丝前驱体溶液；
(9)在去除注射器中溶液气泡后，连接至静电纺丝机的喷嘴安装，将安装好喷嘴的注射器安放在静电纺丝夹具上，调整好喷嘴尖端使其与接收板保持垂直，并调整喷嘴与接收板距离参数；
(10)启动推进器，使喷嘴尖端出现液滴为止，之后设置0.15-0.16mL/h的推进速度，待启用；
(11)将载洗净处理过的接收装置放在收集板上喷嘴下方，接通高压电源，并设置电源参数为20-21KV，同时启动推进装置，等待5-10分钟后开始纺丝；
(12)收集PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜，对PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜进行预处理；
(13)等PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜完全干燥后，放入普通电阻炉中烧结，得到最终样品。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(1)中，去离子水为120mL；烧杯规格为200mL；六偏磷酸钠为0.90g；PANi-TiO2蒙脱石复合材料为12.0g，步骤(3)内，分散时间为1h；每次取悬浮液14-15mL；共取5组，所述N为5。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(5)中，所述去离子水为15mL。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(9)中，喷嘴尖端与接收板垂直距离为14-15cm。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(12)中，对PANi-TiO2蒙脱石复合材料纤维膜进行预处理温度为60℃，时间为4h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(13)中，烧结温度为300-320℃，时间为2h，升温速率为10-12℃/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181113 |