CN108774578A - 废润滑油的回收预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废润滑油的回收预处理方法，属于润滑油回收技术领域。本发明的废润滑油预处理方法包括如下步骤：a.将硅胶与废润滑油混合得到混合物；b.将a步骤混合物静置，固液分离，得到液体和固体，液体用于精制回收润滑油；所述硅胶优选为再生硅胶；更优选为粗孔硅胶。本发明利用硅胶对废润滑油进行预处理，能有效去除水分、机械杂质、灰分、胶质和沥青质杂质，除杂效果明显，降低了废润滑油蒸馏工序中结焦、堵塞管道的风险。

Description

废润滑油的回收预处理方法
技术领域
本发明涉及一种废润滑油的回收预处理方法，属于润滑油回收技术领域。
背景技术
润滑油在使用一段时间后会出现劣化变质，其变质的成分主要是烷烃、环烷烃和芳烃，它们容易被氧化生成醛、酮、醇、酚类、树脂、胶质、沥青胶态物质、炭黑及有机酸、一氧化碳、二氧化碳、水、氢等有害物质。此外，在使用过程中，还容易混入灰尘、沙土及磨损的金属颗粒等杂质；某些添加剂消耗或者失效后会也会变成其他有害物质而残留在废油中，形成废润滑油。
表1给出了发动机润滑油使用前后理化指标的变化情况。可以看出润滑油使用后密度、机械杂质、残炭、灰分、酸值和色度增大，运动粘度和倾点降低，当这些指标达到一定限值时，润滑油失去了继续使用的价值，形成废润滑油。
表1 发动机油使用前后的理化指标
目前废润滑油再生常采用蒸馏-精制法，通过蒸馏工序将合格的基础润滑油与添加剂、机械杂质、残炭和灰分分开，得到再生毛油；再生毛油在经过脱色精制工序，最后得到符合新油标准的基础润滑油。
废润滑油中含有由氧化作用生成的树脂、胶质、沥青胶态物质、炭黑和机器磨损产生的机械杂质及外环境引入的灰分等杂质，进入蒸馏***将在蒸馏过程中不断积累，最终导致蒸馏设备油路堵塞，只有停工检修。因此，废润滑油进入蒸馏***前必须进行预处理，尽量去除上述杂质，以延长蒸馏连续工作时间，降低企业检修成本，提供经济效益。
长期以来，废润滑油预处理方法停留在自然沉降和化学沉降两种方法上。自然沉降法是将收集的废油置于罐中放置一定时间，利用重力沉降原理使部分杂质沉淀分离；化学沉降法通过加入化学沉降剂加速自然沉降的速度，提高杂质分离效率，常用的化学沉降剂有水玻璃、纯碱、磷酸钠等。由于自然沉降法简单易行，目前绝大多数企业都采用这种方法。但自然沉降法只能沉降较大的固体杂质，预处理效果不好。
发明内容
本发明要解决的第一个问题是提供一种新的废润滑油预处理方法。
为解决本发明的第一个技术问题，本发明的废润滑油预处理方法包括如下步骤：
a.将硅胶与废润滑油混合得到混合物；
b.将a步骤混合物静置、离心或过滤，固液分离，得到液体和固体，液体用于精制回收润滑油。所述硅胶优选为再生硅胶；更优选为粗孔硅胶。
所述再生硅胶为：使用后的硅胶(比如：精制脱色过程中使用)，使用物理或化学方法使其吸附性能恢复，可以重复使用的硅胶。例如，再生工艺：蒸汽活化-热水洗涤法，即脱色后的硅胶用160℃以上高温蒸汽活化，再通入90℃以上热水洗涤数次，过滤，干燥，得到可循环使用的再生硅胶。
优选的，a步骤所述硅胶的质量为废润滑油质量的0.45％～0.55％。
更优选的，a步骤所述硅胶的质量为废润滑油质量的0.5％。
优选的，a步骤所述混合为搅拌2～4h。
更优选的，a步骤所述混合为搅拌4h。
优选的，所述搅拌的温度为所述搅拌的温度为35～45℃。
更优选的，所述搅拌的温度为所述搅拌的温度为40℃。
优选的，所述硅胶的粒度为80～100目。
优选的，b步骤所述静置时间为1.5h以上，优选为1.5～2.5h。
更优选的，b步骤所述静置时间为2h。
有益效果：(1)本发明利用硅胶对废润滑油进行预处理，能有效去除水分、机械杂质、灰分、胶质和沥青质杂质，除杂效果明显。
(2)采用本发明方法处理废润滑油，可以去除废润滑油中高达22.37％的杂质，降低了废润滑油蒸馏工序中结焦、堵塞管道的风险。
附图说明
图1为对比例1、实施例1～5硅胶预处理效果图；
图2为实施6搅拌时间与预处理效果图；
图3为实施例7处理温度与预处理效果图；
图4为对比例2改性硅胶预处理效果图。
具体实施方式
为解决本发明的第一个技术问题，本发明的废润滑油预处理方法包括如下步骤：
a.将硅胶与废润滑油混合得到混合物；
b.将a步骤混合物静置、离心或过滤，固液分离，得到液体和固体，液体用于精制回收润滑油；
所述硅胶优选为再生硅胶；更优选为粗孔硅胶。
优选的，a步骤所述硅胶的质量为废润滑油质量的0.45％～0.55％。
更优选的，a步骤所述硅胶的质量为废润滑油质量的0.5％。
优选的，a步骤所述混合为搅拌2～4h。
优选的，a步骤所述混合为搅拌4h。
优选的，所述搅拌的温度为所述搅拌的温度为35～45℃。
更优选的，所述搅拌的温度为所述搅拌的温度为40℃。
优选的，所述硅胶的粒度为80～100目。
优选的，b步骤所述静置时间为1.5h以上，优选为1.5～2.5h。
更优选的，b步骤所述静置时间为2h。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
计算方法：取废润滑油V，加入吸附剂V1，搅拌一定时间，倒入已称重V2的离心管中，离心过滤，倒去上层废油，称重离心管及残渣重量V3，计算杂质的吸附量和吸附率。
杂质吸附量＝V3-V2-V1；
杂质吸附率＝(V3-V2-V1)/V
分别工业硅胶和固体酸改性硅胶吸附剂对杂质的吸附量和吸附率。
对比例1及实施例1～5
本实验的硅胶购买自青岛恒泽硅胶制品有限公司产品，规格型号30～120目。孔容0.85～1ml/g，孔径800～100A，pH6～8，堆积400～480g/L。本实验所述的再生硅胶为废润滑油精制脱色使用后的硅胶进行再生，得到的硅胶，筛选出80～100目的再生硅胶用于废润滑油预处理。
取6份30g废油，分别加入0、0.15g(0.5％)、0.3g(1％)、0.6g(2％)、0.9g(3％)、1.2g(4％)再生硅胶，室温下搅拌4小时，静置2小时，固液分离，测定残渣质量，结果如表1所示。
表1 对比例1、实施例1～5硅胶预处理效果
对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
硅胶加入量/g 0 0.15 0.3 0.6 0.9 1.2
沉淀残渣量/g 0 0.74 1.03 1.58 2.11 2.62
沉淀残渣量-硅胶加入量＝残渣去除量，即，再生硅胶用量与残渣去除量为：
表2 再生硅胶用量与残渣去除量的变化
对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
硅胶加入量/g 0 0.15 0.3 0.6 0.9 1.2
残渣去除量/g 0 0.59 0.73 0.98 1.21 1.42
由表2数据作图，得到再生硅胶用量与残渣去除量的变化曲线(详见图1)。
该曲线具有良好的线性关系，经线性回归计算得到该曲线的线性回归方程和相关系数，Y＝0.7894X+0.4887；R2＝0.9978；
由该方程可知：硅胶加入量与残渣产生量成正比，方程的截距是废油中实际残渣量，包括水分、机械杂质、灰分、胶质和沥青质；在废油中加入0.15g硅胶，硅胶首先吸附废油中极性物质(水分、机械杂质、灰分、胶质和沥青质)，然后多余的吸附能力和空间吸附油质，继续加大硅胶投入量，由于废油中极性物质首先被吸附，多余的吸附能力和空间吸附定量的油质，形成一条良好的线性曲线。因此，由该方程直接计算出废油中含残渣量为0.4887g，占总油量的1.63％。
采用0.15g硅胶能够完全去除30g废油中的极性残渣，硅胶最大用量控制在0.5％即能获得满意的去除结果。
实施例6
取废油100g、粒度80～100目的硅胶0.5g混合，在温度40℃搅拌后静置时间5h采用机械搅拌方式加快再生硅胶与极性物质的反应，实验结果如图2所示。结果证明，4小时前反应不完全，残渣量去除不足，4小时达到最佳搅拌时间，继续搅拌可能造成吸附物被打碎分散，引起吸附量下降。
实施例7
取废油100g、粒度80～100目的硅胶0.5g混合，机械搅拌4h、静置时间5h，考察搅拌反应温度的影响结果详见图3。
由图3可见，随着温度的升高，残渣量先增加，后降低，可能是温度增大，废油粘度降低，便于极性残渣与再生硅胶作用，残渣去除量增多，40℃时达到最大，但继续增大吸附温度，胶体物质发生分解，残渣去除量反而下降。
因此，40℃为再生硅胶吸附废油残渣的最佳温度。
对比例2
取10g工业硅胶(购买自青岛恒泽硅胶有限公司)，加入6ml酸溶液工业硫酸，搅拌均匀，静置24小时，制成固体酸改性硅胶吸附剂，备用。
改用酸改性硅胶，其它与实施例1～5相同，获得图4所示用量曲线。该方程是一条曲线，说明酸改性后引起一些化学反应，造成一些极性物质不能完全出去，加入0.5％的硅胶仅能获得0.35g的残渣量，远低于再生硅胶的去除率。实验证明，改性硅胶不可用。
实施例8
在100g废油中加入硅胶粒度为80～120目再生硅胶0.425g进行预处理，在40℃搅拌不同时间，所获毛油进一步减压蒸馏(P＝10mmHg、T＝320℃)，结果详见表2。
表2 废油预处理后蒸馏结果
搅拌时间/h 初馏点/℃ 回收毛油量/mL 渣油量/g 渣油产率/％
2 82 79 17.17 17.17
3 77 81 17.92 17.92
4 81 80 17.49 17.49
5 75 80 18.05 18.05
由放大试验(表2)证明：机械搅拌2小时与4小时回收毛油量没有明显影响，毛油回收率稳定在80％左右；渣油产生量减少，部分渣中物质在预处理时已被硅胶吸附出去，渣油中固含量较少，粘度明显降低，减少后续蒸馏时管道结垢的风险。
对比例3
取100g未处理的废润滑油，在与实施例8相同的蒸馏条件下直接蒸馏，在320℃终馏点得到毛油75mL，渣油量23.25g；
在100g预处理废油中加入硅胶粒度为80～120目的0.5g进行预处理，40℃搅拌4h后，静置5h,再在320℃终馏点得到毛油80mL，渣油量18.05g。对比蒸馏数据，预处理除去极性物质(水分、机械杂质、灰分、胶质和沥青质等)5.2g。在100g废油中加入硅胶粒度为80～120目再生硅胶0.425g，在40℃搅拌不同时间，所获毛油进一步减压蒸馏
由实施例及对比例可以看出(1)本发明利用硅胶对废润滑油进行预处理，能有效去除水分、机械杂质、灰分、胶质和沥青质杂质，除杂效果明显。
(2)采用0.5％再生硅胶，在处理温度40℃、处理时间4h、80～100目粒度硅胶的条件下，直接处理废润滑油，可以去除废润滑油中22.37％的杂质，降低了废润滑油蒸馏工序中结焦、堵塞管道的风险。

Claims (10)

1.废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a.将硅胶与废润滑油混合得到混合物；
b.将a步骤混合物静置、离心或过滤，固液分离，得到液体和固体，液体用于精制回收润滑油；
所述硅胶优选为再生硅胶；更优选为粗孔硅胶。
2.根据权利要求1所述的废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，a步骤所述硅胶的质量为废润滑油质量的0.45％～0.55％。
3.根据权利要求2所述的废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，a步骤所述硅胶的质量为废润滑油质量的0.5％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，a步骤所述混合为搅拌2～4h。
5.根据权利要求4所述的废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，a步骤所述混合为搅拌4h。
6.根据权利要求4或5所述的废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，所述搅拌的温度为35～45℃。
7.根据权利要求6所述的废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，所述搅拌的温度为40℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，所述硅胶的粒度为80～100目。
9.根据权利要求1～7任一项所述的废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，b步骤所述静置时间为1.5h以上，优选为1.5～2.5h。
10.根据权利要求9所述的废润滑油的回收预处理方法，其特征在于，b步骤所述静置时间为2h。
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