CN108760950B - 一种测定硝基呋喃代谢物的方法 - Google Patents

一种测定硝基呋喃代谢物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定硝基呋喃代谢物的方法，包括衍生步骤：取待测样品，加入二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液，水浴加热，得到衍生样品；过滤步骤：将衍生样品进行过滤，获取除杂样品；测定步骤：将除杂样品进行液相色谱串联质谱测定。该测定硝基呋喃代谢物的方法，利用二甲氨基萘磺酰氯对待测样品进行衍生，衍生后生成的硝基呋喃二甲氨基萘磺酰胺化合物不容易水解，稳定性好，因此不需要使用内标化合物即可进行测定，从而降低了检测成本，同时该方法检测时间缩短，效率更高。

Description

一种测定硝基呋喃代谢物的方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种测定硝基呋喃代谢物的方法。
背景技术
硝基呋喃类药物属于兽药残留检测项目中的一项。硝基呋喃类药物的抗菌谱广、杀菌能力强、耐药性好、价格低廉，曾大量应用于家禽、家畜、宠物和水产等养殖动物的传染病预防和治疗中，并作为饲料添加剂用于预防和治疗由沙门氏菌和埃希氏菌引起的猪、牛、家禽及蜜蜂的胃肠道疾病，也作为家畜生长促进剂。
硝基呋喃类原药在生物体内代谢迅速，半衰期短，故畜禽等使用了硝基呋喃类药物后，在体内很快被代谢，不易被检测。硝基呋喃类原药主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林四种，它们的主要代谢物分别是3-氨基-2-恶唑烷酮、3-氨基-5-吗啉代甲基-2-恶唑烷酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基脲，这些代谢产物和蛋白质结合比较稳定，能在生物组织中存留较长时间，故利用硝基呋喃代谢物的检测可以反映硝基呋喃类药物的残留状况。
研究表明，硝基呋喃类药物对人体具有很大的危害性，是一类具有潜在致癌致畸和诱导突变的物质。因此，世界各国对呋喃类物质的控制非常严格，各国对其监控标准都有明确的规定。
现在国内外检测上述4种硝基呋喃代谢物的主要方法为液相色谱法、液相串联质谱法等。其中，液相串联质谱法是准确度最高、应用最广泛的检测方法。
但是，现有用于检测基呋喃代谢物的液相串联质谱法存在以下缺陷：测定时，采用2-硝基苯甲醛衍生4种硝基呋喃代谢物，衍生后生成亚胺化合物，然后进行测定。但生成的亚胺化合物易于水解，稳定性比较差，需要添加内标化合物，增加了检测成本；同时，衍生后的样品保留时间也不长，影响检测准确度。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种测定硝基呋喃代谢物的方法，利用二甲氨基萘磺酰氯对待测样品进行衍生，衍生后生成的硝基呋喃二甲氨基萘磺酰胺化合物不容易水解，稳定性好，因此不需要使用内标化合物即可进行测定，从而降低了检测成本，同时该方法检测时间缩短，效率更高。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种测定硝基呋喃代谢物的方法，包括：
衍生步骤：取待测样品，加入二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液，水浴加热，得到衍生样品；
测定步骤：将所述衍生样品进行液相色谱串联质谱测定。
进一步地，还包括过滤步骤：将所述衍生样品进行过滤，获取除杂样品，所述除杂样品再进行液相色谱串联质谱测定。
进一步地，在所述过滤步骤中，所述衍生样品用孔径为0.2-0.8μm的滤膜进行过滤。
进一步地，所述滤膜的孔径为0.45μm。
进一步地，在所述衍生步骤中，所述二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液为二甲氨基萘磺酰氯乙腈溶液。
进一步地，在所述衍生步骤中，取1-3mL待测水样，加入0.1-0.3mL二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液，在80-100℃的水浴中加热50-70min，得到衍生样品。
进一步地，所述二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液的浓度为10000mg/L。
进一步地，在所述测定步骤中，液相色谱的测定条件为：Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱，50mm x 2.1mm,1.7μm；柱温40℃；进样量1μL；流速为0.3mL/min；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱；
质谱测定的条件为：正离子扫描；毛细管电压1.5kV；离子源温度150℃；去溶剂气500℃；去溶剂气流量800L/h；气帘气流量50L/h；多反应监测模式检测。
进一步地，液相色谱测定时，所述梯度洗脱的程序为：0-1min，85％A；1-2min，85％A-15％A；2-3-min，15％A；3-4min，15％A-85％A；4-5min，85％A。
进一步地，质谱测定时，所述去溶剂气为氮气；
所述硝基呋喃代谢物包括：3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基脲和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮；其中，3-氨基-2-恶唑烷基酮的离子对参数为336/171、336/236，定量离子参数为336/171；1-氨基-乙内酰脲的离子对参数为349/171、349/236，定量离子参数为349/171；氨基脲的离子对参数为309/309、309/171，定量离子参数为309/171；5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的离子对参数为435/170、435/234、435/171，定量离子参数为435/170。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所提供的测定硝基呋喃代谢物的方法，在国内外首次报道了利用二甲氨基萘磺酰氯衍生测定4种硝基呋喃代谢物，衍生后生成的硝基呋喃二甲氨基萘磺酰胺化合物不容易水解，稳定性比亚胺化合物好，因此不需要使用内标化合物即可进行后续测定，从而降低了检测成本，同时该方法检测时间缩短，效率更高。
(2)本发明所提供的测定硝基呋喃代谢物的方法，硝基呋喃代谢物的衍生物在质量浓度范围10-500μg/L内与其峰面积呈现良好的线性关系，其相关系数r均大于0.9995；并且，按照10倍信噪比作为其方法检出限，计算其检出限为1μg/L，检出限低，灵敏度高；同时，该检测方法的回收率高，精密度好。
附图说明
图1为本发明实施例1所提供的4种硝基呋喃代谢物的色谱图；
图2为本发明实施例1中4种硝基呋喃代谢物的衍生过程化学式。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种测定硝基呋喃代谢物的方法，包括：
衍生步骤：取待测样品，加入二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液，水浴加热，得到衍生样品；
测定步骤：将衍生样品进行液相色谱串联质谱测定。
作为进一步的实施方式，还包括过滤步骤：将衍生样品进行过滤，获取除杂样品，除杂样品再进行液相色谱串联质谱测定。
作为进一步的实施方式，在过滤步骤中，衍生样品用孔径为0.2-0.8μm的滤膜进行过滤。
作为进一步的实施方式，滤膜的孔径为0.45μm。
作为进一步的实施方式，在衍生步骤中，二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液为二甲氨基萘磺酰氯乙腈溶液。
作为进一步的实施方式，在衍生步骤中，取1-3mL待测水样，加入0.1-0.3mL二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液，在80-100℃的水浴中加热50-70min，得到衍生样品。
作为进一步的实施方式，二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液的浓度为10000mg/L。
作为进一步的实施方式，在测定步骤中，液相色谱的测定条件为：Waters ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱，50mm x 2.1mm,1.7μm；柱温40℃；进样量1μL；流速为0.3mL/min；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱；
质谱测定的条件为：正离子扫描；毛细管电压1.5kV；离子源温度150℃；去溶剂气500℃；去溶剂气流量800L/h；气帘气流量50L/h；多反应监测模式检测。
作为进一步的实施方式，液相色谱测定时，梯度洗脱的程序为：0-1min，85％A；1-2min，85％A-15％A；2-3-min，15％A；3-4min，15％A-85％A；4-5min，85％A。(也就是说，0-1min时，流动相由85％A和15％B组成；1-2min时，流动相由85％A-15％A和15％B-85％B组成；其余时间段同理。)
进行质谱测定时，检测方法采用的是正离子扫描，采用0.1％甲酸水溶液和甲醇作为流动相，有利于正离子的形成，而梯度洗脱时采用从低有机相比例递增到高有机相比例，有利于待检测物质的洗脱和得到良好的保留时间。
作为进一步的实施方式，质谱测定时，去溶剂气为氮气；
硝基呋喃代谢物包括：3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基脲和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮；其中，3-氨基-2-恶唑烷基酮的离子对参数为336/171、336/236，定量离子参数为336/171；1-氨基-乙内酰脲的离子对参数为349/171、349/236，定量离子参数为349/171；氨基脲的离子对参数为309/309、309/171，定量离子参数为309/171；5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的离子对参数为435/170、435/234、435/171，定量离子参数为435/170。
本发明实施例所提供的测定硝基呋喃代谢物的方法，利用二甲氨基萘磺酰氯对待测样品进行衍生，衍生后生成的硝基呋喃二甲氨基萘磺酰胺化合物不容易水解，稳定性比亚胺化合物好，因此不需要使用内标化合物即可进行后续测定，从而降低了检测成本，同时该方法检测时间缩短，效率更高。并且，4种硝基呋喃代谢物的衍生物在质量浓度范围10-500μg/L内与其峰面积呈现良好的线性关系，其相关系数r均大于0.9995；并且，按照10倍信噪比作为其方法检出限，计算其检出限为1μg/L，检出限低，灵敏度高；同时，该检测方法的回收率高，精密度好。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1：
一种测定硝基呋喃代谢物的方法，包括：
衍生步骤：取1mL待测水样，加入0.1mL 10000mg/L的二甲氨基萘磺酰氯乙腈溶液，在100℃的水浴中加热60min，得到衍生样品(如图2所示，为4种硝基呋喃代谢物的衍生过程)；
过滤步骤：将衍生样品用孔径为0.45μm的滤膜进行过滤，获取除杂样品；
测定步骤：将除杂样品进行液相色谱串联质谱测定；
液相色谱条件:Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，50mm x 2.1mm,1.7μm；柱温40℃；进样量1μL；流速为0.3mL/min；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱：0-1min，85％A；1-2min，85％A-15％A；2-3-min，15％A；3-4min，15％A-85％A；4-5min，85％A；
质谱条件:正离子扫描；毛细管电压1.5kV；离子源温度150℃；去溶剂气500℃；去溶剂气(氮气)流量800L/h；气帘气流量50L/h；多反应监测(MRM)模式检测；3-氨基-2-恶唑烷基酮的离子对参数为336/171、336/236，定量离子参数为336/171；1-氨基-乙内酰脲的离子对参数为349/171、349/236，定量离子参数为349/171；氨基脲的离子对参数为309/309、309/171，定量离子参数为309/171；5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的离子对参数为435/170、435/234、435/171，定量离子参数为435/170。
测定结果如图1所示，从图1可得，4种硝基呋喃代谢物的出峰效果好。
实施例2：
实施例2与实施例1的不同之处在于：
在衍生步骤中，取2mL待测水样，加入0.2mL 10000mg/L的二甲氨基萘磺酰氯乙腈溶液，在90℃的水浴中加热50min。
其它与具体实施例1相同。
实施例3：
实施例3与实施例1的不同之处在于：在衍生步骤中，取3mL待测水样，加入0.3mL10000mg/L的二甲氨基萘磺酰氯乙腈溶液，在80℃的水浴中加热70min。
其它与具体实施例1相同。
效果评价及性能检测
1、线性范围与检出限
用10mg/L的硝基呋喃代谢物标准溶液配制成5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的硝基呋喃代谢物标准曲线液各1.0mL，加0.1mL10000mg/L二甲氨基萘磺酰氯乙腈溶液，在100℃水浴中水浴60min；衍生后按照实施例1的方法进行液相色谱串联质谱测定。
结果表明，以4种硝基呋喃代谢物的定量离子建立曲线，硝基呋喃代谢物的衍生物在质量浓度范围10μg/L-500μg/L内与其峰面积呈现良好的线性关系(详见下表1)，其相关系数r均大于0.9995。检出限一般以方法检出限作为其检出限，按照10倍信噪比作为其方法检出限，计算其检出限为1μg/L。
表1 4种硝基呋喃代谢物的线性方程
线性方程 相关系数
3-氨基-2-恶唑烷基酮 y＝8026.27x+9852.27 0.9999
1-氨基-乙内酰脲 y＝4935.22x+5986.29 0.9998
氨基脲 y＝1765.17x+76.23 0.9999
5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮 y＝3954.32x+1388.55 0.9996
2、回收率与精密度
选用经过测定不含有硝基呋喃代谢物的水质样品，分成三组。
三组样品分别添加10μg/L、20μg/L、50μg/L低、中、高三个浓度，分别按照实施例1-3的方法进行添加回收率实验，计算其回收率。
平行测定以上三个浓度3次，计算其相对标准偏差RSD，所得回收率与精密度结果见表2所示。
表2回收率和精密度实验结果
Figure BDA0001640419110000081
Figure BDA0001640419110000091
从表1中的数据可得，本发明实施例所提供的硝基呋喃代谢物的测定方法回收率高，精密度好，其中实施例1取得最佳测试结果，为最佳实施例。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种测定硝基呋喃代谢物的方法，其特征在于，所述硝基呋喃代谢物包括：3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基脲和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮；包括：
衍生步骤：取待测水样，加入二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液，水浴加热，得到衍生样品；
测定步骤：将所述衍生样品进行液相色谱串联质谱测定；
液相色谱的测定条件为：Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，50mm x2.1mm,1.7μm；柱温40℃；进样量1μL；流速为0.3mL/min；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：0-1min，85％A；1-2min，85％A-15％A；2-3-min，15％A；3-4min，15％A-85％A；4-5min，85％A；
质谱测定的条件为：正离子扫描；毛细管电压1.5kV；离子源温度150℃；去溶剂气500℃；去溶剂气流量800L/h；气帘气流量50L/h；多反应监测模式检测。
2.如权利要求1所述的测定硝基呋喃代谢物的方法，其特征在于，还包括过滤步骤：将所述衍生样品进行过滤，获取除杂样品，所述除杂样品再进行液相色谱串联质谱测定。
3.如权利要求2所述的测定硝基呋喃代谢物的方法，其特征在于，在所述过滤步骤中，所述衍生样品用孔径为0.2-0.8μm的滤膜进行过滤。
4.如权利要求3所述的测定硝基呋喃代谢物的方法，其特征在于，所述滤膜的孔径为0.45μm。
5.如权利要求1所述的测定硝基呋喃代谢物的方法，其特征在于，在所述衍生步骤中，所述二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液为二甲氨基萘磺酰氯乙腈溶液。
6.如权利要求1所述的测定硝基呋喃代谢物的方法，其特征在于，在所述衍生步骤中，取1-3mL待测水样，加入0.1-0.3mL二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液，在80-100℃的水浴中加热50-70min，得到衍生样品。
7.如权利要求6所述的测定硝基呋喃代谢物的方法，其特征在于，所述二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液的浓度为10000mg/L。
8.如权利要求1所述的测定硝基呋喃代谢物的方法，其特征在于，质谱测定时，所述去溶剂气为氮气；
3-氨基-2-恶唑烷基酮的离子对参数为336/171、336/236，定量离子参数为336/171；1-氨基-乙内酰脲的离子对参数为349/171、349/236，定量离子参数为349/171；氨基脲的离子对参数为309/309、309/171，定量离子参数为309/171；5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的离子对参数为435/170、435/234、435/171，定量离子参数为435/170。
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Cyclic voltammetric simultaneous determination of oxidizable amino acids using multivariate calibration methods;Javier Saurina et al;《Analytica Chimica Acta 》;20001231;153–160 *
Rapid and Direct Spectrofluorometric and Chemometrics Methods for the Simultaneous Determination of Two Dansyl Derivatives;Siavash Riahi et al;《Spectroscopy Letters》;20101231;226–234 *
超高效液相色谱-串联质谱法测定多脂肪类动物源性食品中硝基呋喃代谢物;高洁 等;《食品安全质量检测学报》;20180331;第9卷(第6期);1362-1368 *

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