CN108751976A - 添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法 - Google Patents

添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108751976A
CN108751976A CN201810690179.6A CN201810690179A CN108751976A CN 108751976 A CN108751976 A CN 108751976A CN 201810690179 A CN201810690179 A CN 201810690179A CN 108751976 A CN108751976 A CN 108751976A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
preparation
batio
high potential
thermistor material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810690179.6A
Other languages
English (en)
Inventor
赵娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810690179.6A priority Critical patent/CN108751976A/zh
Publication of CN108751976A publication Critical patent/CN108751976A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • C04B35/443—Magnesium aluminate spinel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C04B2235/3234—Titanates, not containing zirconia
    • C04B2235/3236—Alkaline earth titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3241—Chromium oxides, chromates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3279—Nickel oxides, nickalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/447—Phosphates or phosphites, e.g. orthophosphate, hypophosphite

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Abstract

本发明公开了添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，通过该工艺获得的电阻材料在电化学性能上较市面上常见的同类材料有明显的提升，电阻率出现数量级的变化，同时能耗小，耐老化，具有比较稳定的性能。发明在BaTiO3系列的陶瓷材料中引入微量稀土元素（独居石、磷钇石），可使其电阻率下降到10Ω·cm以下，成为良好的半导体陶瓷材料，随着温度的上升，材料的电阻率将出现几个数量级的变化。本发明获得的电阻材料在恒温加热、过流保护、延时启动等方面有较大的应用前景，例如各种取暖器、烘干机、变压器、电子镇流器等。

Description

添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电阻材料这一技术领域，特别涉及到添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法。
背景技术
PTC是一种半导体发热陶瓷，当外界温度降低，PTC的电阻值随之减小，发热量反而会相应增加。 说一种材料具有PTC (Positive Temperature Coefficient) 效应，即正温度系数效应，仅指此材料的电阻会随温度的升高而增加。如大多数金属材料都具有PTC效应。在这些材料中，PTC效应表现为电阻随温度增加而线性增加，这就是通常所说的线性PTC效应。钛酸钡（BaTiO3）是一种具有钙钛矿结构（ABO3）的介电材料，由于具有铁电、压电、高介电常数和正温度系数效应等优异的电学性能，是高介电陶瓷电容器的主要原材料。并且钛酸钡系列的弛豫铁电陶瓷由于其极高的介电常数、相变温度和弛豫化的相变行为等优良特性，成为多层陶瓷电容器必不可少的介质材料。在BaTiO3系列的陶瓷材料中引入微量稀土元素，如La、Nb等，可使其电阻率下降到10Ω·cm以下，成为良好的半导体陶瓷材料。这种材料具有很大的正电阻温度系数，在居里温度以上几十度的温度范围内，其电阻率可以增大4-10个数量级，及产生PTC效应。但是在传统的PTC热敏电阻制备中往往不好掌握多晶BaTiO3半导体材料的晶粒边界，对于多晶BaTiO3半导体材料的电阻率的提高没有达到预期的数量级。根据海望模型，PTC效应的原因在于多晶BaTiO3半导体材料的晶粒边界的形成。多晶BaTiO3半导体材料晶体边界存在一个由受主表面态引起的势垒层，材料是电阻率是由晶粒体电阻和晶粒表面态势垒两部分组成，随着温度的上升，材料的电阻率将出现几个数量级的变化。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，本发明在优化生产工艺的基础上摸索出了多晶BaTiO3半导体材料的晶粒边界的形成条件，尤其是在加入微量的稀土元素以后使得BaTiO3半导体材料的电阻率转化效率得到大幅度的提高。在本发明中对于稀土元素的选择上以性能优先兼顾价格成本的原则选用了独居石和磷钇石这类稀土矿石原料，在保证BaTiO3半导体材料的电阻率转化效率的同时是的整个材料的原料成本和成品造价大幅度的下降。
技术方案：为了实现上述目的，本发明公开了添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将独居石3-6份、磷钇石1-3份、BaTiO3 3-6份、Cr2O3 2-4份、NiO 1-3份、Fe3O4 1-3份、、Al2O3 4-8份、SiO2 10-17份、尖晶石25-30份，置于球磨罐中，然后加入分散介质，进行球磨，烘干得到粉末混合物；
（2）将步骤（1）的粉末混合物中加入对甲苯磺酸甲酯1-4份、二苯基乙醇酸3-6份、偶联剂1-4份中进行熔融，在惰性气体保护的气氛中做高温烧结，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）的反应物加入到超声震荡器中打碎，过筛分选得到小颗粒产物；
（4）将步骤（3）的产物进行压制成型，脱模干燥，即得成品。
优选地，所述步骤（1）中的分散介质为无水乙醇、异丁醇、石蜡油和焦磷酸钠的混合物，其摩尔质量比为无水乙醇：异丁醇：石蜡油：焦磷酸钠为7：5：5：1。
优选地，所述步骤（1）中的球磨转速为100-500转/分钟，球磨时间为3-6h。
优选地，所述步骤（1）中的烘干温度为65-90℃。
优选地，所述步骤（2）中的偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ―氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷中的一种或几种。
优选地，所述步骤（2）中的惰性气体为氮气，气体流入速率为0.5L/min，保持炉内气压为2-5MPa。
优选地，所述步骤（2）中的高温烧结的温度为850-900℃，反应时间为2-3h。
优选地，所述步骤（3）中的超声处理的频率为50-60KHz，功率为300W，超声时间为60-75分钟。
优选地，所述步骤（3）中的过筛孔径为500目。
优选地，所述步骤（4）中的脱模干燥的温度控制在65-70℃：
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1） 本发明所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料制备方法步骤简单易行，原材料易得，均为市面上常见材料，价格便宜。
（2）通过本发明所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法获得的电阻材料在电化学性能上较市面上常见的同类材料有明显的提升，电阻率出现数量级的变化，同时能耗小，耐老化，具有比较稳定的性能。
（3）通过本发明所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法获得的电阻材料在恒温加热、过流保护、延时启动等方面有较大的应用前景，例如各种取暖器、烘干机、变压器、电子镇流器等。
具体实施方式
以下通过结合下述具体实施方式进一步说明本发明。需要指出的是，以下具体实施方式仅用于解释本发明，并不用于对本发明的内容进行限定。
本发明提供的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料制备工艺简单、电化学性能稳定、电阻率和普通同类电阻材料相比有数量级的差异、具有广泛的应用前景。本发明在BaTiO3系列的陶瓷材料中引入微量稀土元素（独居石、磷钇石），可使其电阻率下降到10Ω·cm以下，成为良好的半导体陶瓷材料。本发明充分验证海望模型所述的PTC效应的原因在于多晶BaTiO3半导体材料的晶粒边界的形成。多晶BaTiO3半导体材料晶体边界存在一个由受主表面态引起的势垒层，材料是电阻率是由晶粒体电阻和晶粒表面态势垒两部分组成，随着温度的上升，材料的电阻率将出现几个数量级的变化。
下面通过实施例进一步阐明本发明。需要指出的是，本发明并非仅局限于所述实施例。
实施例1
（1）将独居石3份、磷钇石1份、BaTiO3 3份、Cr2O3 2份、NiO 1份、Fe3O4 1份、、Al2O3 4份、SiO2 10份、尖晶石25份，置于球磨罐中，然后加入分散介质，进行球磨，球磨转速为100转/分钟，球磨时间为3h，然后在65℃温度下烘干得到粉末混合物，其中分散介质为无水乙醇、异丁醇、石蜡油和焦磷酸钠的混合物，其摩尔质量比为无水乙醇：异丁醇：石蜡油：焦磷酸钠为7：5：5：1，；
（2）将步骤（1）的粉末混合物中加入对甲苯磺酸甲酯1份、二苯基乙醇酸3份、3-氨丙基三甲氧基硅烷1份中进行熔融，在氮气气体保护的气氛中做高温烧结，高温烧结的温度为850-900℃，反应时间为2h，然后自然冷却至室温，其中氮气气体流入速率为0.5L/min，保持炉内气压为2Mpa；
（3）将步骤（2）的反应物加入到超声震荡器中打碎，超声处理的频率为50KHz，功率为300W，超声时间为60分钟，过筛分选得到小颗粒产物，其中过筛孔径为500目；
（4）将步骤（3）的产物进行压制成型，脱模干燥，即得成品，其中脱模干燥的温度控制在65-70℃。
实施例2
（1）将独居石4份、磷钇石2份、BaTiO3 4份、Cr2O3 3份、NiO 2份、Fe3O4 2份、、Al2O3 5份、SiO2 12份、尖晶石26份，置于球磨罐中，然后加入分散介质，进行球磨，球磨转速为200转/分钟，球磨时间为4h，然后在70℃温度下烘干得到粉末混合物，其中分散介质为无水乙醇、异丁醇、石蜡油和焦磷酸钠的混合物，其摩尔质量比为无水乙醇：异丁醇：石蜡油：焦磷酸钠为7：5：5：1，；
（2）将步骤（1）的粉末混合物中加入对甲苯磺酸甲酯2份、二苯基乙醇酸4份、乙烯基三乙氧基硅烷2份中进行熔融，在氮气气体保护的气氛中做高温烧结，高温烧结的温度为850-900℃，反应时间为2.3h，然后自然冷却至室温，其中氮气气体流入速率为0.5L/min，保持炉内气压为3Mpa；
（3）将步骤（2）的反应物加入到超声震荡器中打碎，超声处理的频率为55KHz，功率为300W，超声时间为65分钟，过筛分选得到小颗粒产物，其中过筛孔径为500目；
（4）将步骤（3）的产物进行压制成型，脱模干燥，即得成品，其中脱模干燥的温度控制在65-70℃。
实施例3
（1）将独居石5份、磷钇石2份、BaTiO3 5份、Cr2O3 4份、NiO 2份、Fe3O4 2份、、Al2O3 7份、SiO2 15份、尖晶石28份，置于球磨罐中，然后加入分散介质，进行球磨，球磨转速为400转/分钟，球磨时间为5h，然后在80℃温度下烘干得到粉末混合物，其中分散介质为无水乙醇、异丁醇、石蜡油和焦磷酸钠的混合物，其摩尔质量比为无水乙醇：异丁醇：石蜡油：焦磷酸钠为7：5：5：1，；
（2）将步骤（1）的粉末混合物中加入对甲苯磺酸甲酯3份、二苯基乙醇酸5份、γ―氨丙基三甲氧基硅烷3份中进行熔融，在氮气气体保护的气氛中做高温烧结，高温烧结的温度为850-900℃，反应时间为2.7h，然后自然冷却至室温，其中氮气气体流入速率为0.5L/min，保持炉内气压为4Mpa；
（3）将步骤（2）的反应物加入到超声震荡器中打碎，超声处理的频率为55KHz，功率为300W，超声时间为70分钟，过筛分选得到小颗粒产物，其中过筛孔径为500目；
（4）将步骤（3）的产物进行压制成型，脱模干燥，即得成品，其中脱模干燥的温度控制在65-70℃。
实施例4
（1）将独居石6份、磷钇石3份、BaTiO3 6份、Cr2O3 4份、NiO 3份、Fe3O4 3份、、Al2O3 8份、SiO2 17份、尖晶石30份，置于球磨罐中，然后加入分散介质，进行球磨，球磨转速为500转/分钟，球磨时间为6h，然后在90℃温度下烘干得到粉末混合物，其中分散介质为无水乙醇、异丁醇、石蜡油和焦磷酸钠的混合物，其摩尔质量比为无水乙醇：异丁醇：石蜡油：焦磷酸钠为7：5：5：1，；
（2）将步骤（1）的粉末混合物中加入对甲苯磺酸甲酯4份、二苯基乙醇酸6份、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷4份中进行熔融，在氮气气体保护的气氛中做高温烧结，高温烧结的温度为850-900℃，反应时间为3h，然后自然冷却至室温，其中氮气气体流入速率为0.5L/min，保持炉内气压为5Mpa；
（3）将步骤（2）的反应物加入到超声震荡器中打碎，超声处理的频率为60KHz，功率为300W，超声时间为75分钟，过筛分选得到小颗粒产物，其中过筛孔径为500目；
（4）将步骤（3）的产物进行压制成型，脱模干燥，即得成品，其中脱模干燥的温度控制在65-70℃。
对比例1
（1）将独居石3份、磷钇石1份、BaTiO3 3份、Cr2O3 2份、NiO 1份、Fe3O4 1份、、Al2O3 4份、SiO2 10份、尖晶石25份，置于球磨罐中，然后加入分散介质，进行球磨，球磨转速为100转/分钟，球磨时间为3h，然后在65℃温度下烘干得到粉末混合物，其中分散介质为无水乙醇、异丁醇、石蜡油和焦磷酸钠的混合物，其摩尔质量比为无水乙醇：异丁醇：石蜡油：焦磷酸钠为7：5：5：1，；
（2）将步骤（1）的粉末混合物中加入对甲苯磺酸甲酯1份、二苯基乙醇酸3份、3-氨丙基三甲氧基硅烷1份中进行熔融，在氮气气体保护的气氛中做高温烧结，高温烧结的温度为850-900℃，反应时间为2h，然后自然冷却至室温，其中氮气气体流入速率为0.5L/min，保持炉内气压为2Mpa；
（3）将步骤（2）的反应物加入到超声震荡器中打碎，超声处理的频率为50KHz，功率为300W，超声时间为60分钟，过筛分选得到小颗粒产物，其中过筛孔径为500目；
（4）将步骤（3）的产物进行压制成型，脱模干燥，即得成品，其中脱模干燥的温度控制在65-70℃。
对比例2
（1）将独居石6份、磷钇石3份、BaTiO3 6份、Cr2O3 4份、NiO 3份、Fe3O4 3份、、Al2O3 8份、SiO2 17份、尖晶石30份，置于球磨罐中，然后加入分散介质，进行球磨，球磨转速为500转/分钟，球磨时间为6h，然后在90℃温度下烘干得到粉末混合物，其中分散介质为无水乙醇、异丁醇、石蜡油和焦磷酸钠的混合物，其摩尔质量比为无水乙醇：异丁醇：石蜡油：焦磷酸钠为7：5：5：1，；
（2）将步骤（1）的粉末混合物中加入对甲苯磺酸甲酯4份、二苯基乙醇酸6份、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷4份中进行熔融，在氮气气体保护的气氛中做高温烧结，高温烧结的温度为850-900℃，反应时间为3h，然后自然冷却至室温，其中氮气气体流入速率为0.5L/min，保持炉内气压为5Mpa；
（3）将步骤（2）的反应物加入到超声震荡器中打碎，超声处理的频率为60KHz，功率为300W，超声时间为75分钟，过筛分选得到小颗粒产物，其中过筛孔径为500目；
（4）将步骤（3）的产物进行压制成型，脱模干燥，即得成品，其中脱模干燥的温度控制在65-70℃。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料分别进行常温电阻、不动作电流和动作电流这几项性能测试，测试结果见表1。
表1
常温电阻25℃/Ω 不动作电流mA/25℃ 动作电流mA/25℃
实施例1 　3.5 750 1350
实施例2 　4.0 　700 　1400
实施例3 　3.0 　800 　1450
实施例4 　4.5 　750 　1350
对比例1 　30 　350 　680
对比例2 　16 　500 　900
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将独居石3-6份、磷钇石1-3份、BaTiO3 3-6份、Cr2O3 2-4份、NiO 1-3份、Fe3O4 1-3份、、Al2O3 4-8份、SiO2 10-17份、尖晶石25-30份，置于球磨罐中，然后加入分散介质，进行球磨，烘干得到粉末混合物；
（2）将步骤（1）的粉末混合物中加入对甲苯磺酸甲酯1-4份、二苯基乙醇酸3-6份、偶联剂1-4份中进行熔融，在惰性气体保护的气氛中做高温烧结，然后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）的反应物加入到超声震荡器中打碎，过筛分选得到小颗粒产物；
（4）将步骤（3）的产物进行压制成型，脱模干燥，即得成品。
2.根据权利要求1所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的分散介质为无水乙醇、异丁醇、石蜡油和焦磷酸钠的混合物，其摩尔质量比为无水乙醇：异丁醇：石蜡油：焦磷酸钠为7：5：5：1。
3.根据权利要求1所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的球磨转速为100-500转/分钟，球磨时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的烘干温度为65-90℃。
5.根据权利要求1所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ―氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的惰性气体为氮气，气体流入速率为0.5L/min，保持炉内气压为2-5MPa。
7.根据权利要求1所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的高温烧结的温度为850-900℃，反应时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的超声处理的频率为50-60KHz，功率为300W，超声时间为60-75分钟。
9.根据权利要求1所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的过筛孔径为500目。
10.根据权利要求1所述的添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的脱模干燥的温度控制在65-70℃。
CN201810690179.6A 2018-06-28 2018-06-28 添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法 Pending CN108751976A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810690179.6A CN108751976A (zh) 2018-06-28 2018-06-28 添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810690179.6A CN108751976A (zh) 2018-06-28 2018-06-28 添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108751976A true CN108751976A (zh) 2018-11-06

Family

ID=63974741

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810690179.6A Pending CN108751976A (zh) 2018-06-28 2018-06-28 添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108751976A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117995892A (zh) * 2024-04-03 2024-05-07 中国电子科技集团公司第五十八研究所 一种可消除热斑的高可靠功率晶体管结构及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1137679A (zh) * 1995-06-02 1996-12-11 上海大地通信电子有限公司 正温度系数陶瓷热敏电阻的生产工艺
CN101389581A (zh) * 2006-02-27 2009-03-18 日立金属株式会社 半导体陶瓷组分
US20150371742A1 (en) * 2013-01-30 2015-12-24 Byd Company Limited Thermistor material and method of preparing the same
CN106866135A (zh) * 2017-03-13 2017-06-20 中国地质大学（北京） 一种无铅高居里温度BaTiO3基正温度系数热敏陶瓷的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1137679A (zh) * 1995-06-02 1996-12-11 上海大地通信电子有限公司 正温度系数陶瓷热敏电阻的生产工艺
CN101389581A (zh) * 2006-02-27 2009-03-18 日立金属株式会社 半导体陶瓷组分
US20150371742A1 (en) * 2013-01-30 2015-12-24 Byd Company Limited Thermistor material and method of preparing the same
CN106866135A (zh) * 2017-03-13 2017-06-20 中国地质大学（北京） 一种无铅高居里温度BaTiO3基正温度系数热敏陶瓷的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李智慧等: "掺杂对BaTiO3基PTC陶瓷材料性能的影响", 《陶瓷学报》 *
赵连泽: "《新型材料学导论》", 31 August 2000, 南京大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117995892A (zh) * 2024-04-03 2024-05-07 中国电子科技集团公司第五十八研究所 一种可消除热斑的高可靠功率晶体管结构及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101700976B (zh) 一种高压避雷器用非线性电阻片的配方及其制造方法
CN103058643B (zh) 宽温高叠加低功耗Mn-Zn软磁铁氧体材料及制备方法
CN109574656A (zh) 一种高储能钛酸铋钠-钛酸锶基介质材料及其制备方法
JP7333146B2 (ja) 複合相巨大誘電体セラミック材料及びその製造方法
CN105036734B (zh) 高介电常数x8r型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法
CN108623300A (zh) 钛酸钡-铌锌酸铋基无铅弛豫铁电体储能陶瓷及其制备方法
CN106673643A (zh) 一种(Bi0.5Na0.5)1‑xSrxTiO3体系无铅弛豫铁电体的制备方法
CN114716248A (zh) 一种高储能性的稀土掺杂钨青铜结构陶瓷材料及制备方法
CN102515755B (zh) 一种具有高储能密度的锆酸铅基反铁电厚膜及制备方法
CN108751976A (zh) 添加BaTiO3高电位热敏电阻材料的制备方法
CN104725045B (zh) 铋层状结构压电陶瓷及其制备方法以及提高铋层状结构压电陶瓷高温电阻率的方法
CN109516796B (zh) 一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法
CN102515757B (zh) 一种抗温度老化的低电阻率热释电陶瓷材料及其制备方法
Zhang et al. Fine-grained multiferroic BaTiO3/(Ni0. 5Zn0. 5) Fe2O4 composite ceramics synthesized by novel powder-in-sol precursor hybrid processing route
CN102241511B (zh) 一种铁电-反铁电相变热释电陶瓷材料、陶瓷元件及其制备方法
CN106699173A (zh) 一种反铁电高储能陶瓷材料及其制备方法
CN108117387B (zh) 一种Co和Fe共掺Bi4Ti3O12多铁性及磁介电陶瓷材料及其制备方法
CN102795854A (zh) 一种高功率密度压电陶瓷材料及其制备方法
CN111253151B (zh) 具有高储能密度和高功率密度的铁酸铋钛酸钡基陶瓷及制备方法
CN102910913B (zh) YMnO3电介质陶瓷的制备工艺及YMnO3电介质陶瓷电容器
KR100401748B1 (ko) 보조난방장치용 ｐｔｃ 세라믹히터 및 그 제조방법
CN114394832A (zh) 一种介电温度稳定的锆钛酸钡基瓷料及其制备方法
CN107488032A (zh) 一种锰掺杂bnt‑ba无铅铁电陶瓷材料及其制备方法
CN114716241B (zh) 一种高电压陶瓷介质材料及其制备方法与应用
Liu et al. Effect of sintering atmosphere on Ni/PTC composites ceramics

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20181106