CN108751179B - 一种透明石墨烯导电膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明石墨烯导电膜的制备方法，属于导电材料技术领域。向聚烯丙胺混合物中以20～30mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为40～45℃，转速为250～300r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，得混合料；将混合料与水合肼按质量比8：1～10：1混合，于频率为55～65kHz的条件下超声分散15～20min后，于温度为45～55℃，转速为380～450r/min的条件下，搅拌反应2～4h后，得坯料液；将坯料液真空抽滤，得透明石墨烯导电膜坯料，将透明石墨烯导电膜坯料于温度为65～75℃的条件下干燥2～3h后，得透明石墨烯导电膜。本发明所得透明石墨烯导电膜具有优异的导电性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种透明石墨烯导电膜的制备方法，属于导电材料技术领域。
背景技术
导电高分子按组成和导电机理可分为结构型（本征型）和复合型（掺杂型）。复合型导电高分子凭借导电性、稳定性、加工性等方面的明显优势，逐渐成为研究活跃、发展迅速、应用广泛的一类导电材料。它是将导电填料添加到不导电的高分子基体中来实现导电的，其导电机理一般认为基体中的导电填料相互接触形成连续的导电网络，载流子可在网络中运动，从而使氧化石墨烯复合导电膜导电。常用的导电填料主要有碳填料、金属填料、金属氧化物填料和复合填料。碳填料具有成本低、原料易得、密度小、性质稳定、环境友好等优点，在导电填料的选择和使用上，其所占比重日益增加。
透明导电薄膜（TCF）是触摸屏、显示器、太阳能电池等光电器件的重要组成部分。如今，氧化铟锡（ITO）被广泛的应用于这些光电器件上，但氧化铟锡缺乏柔韧性，很难沉积在柔性基板上，很难满足时代的要求。对此，人们尝试了很多其它材料来替代ITO，如：碳纳米管、导电聚合物、银（或铜）纳米线等，但各有优缺点。对于贵金属纳米线来说，纳米线的纯度以及半径大小和长径比在很大程度上影响着基于纳米线的透明导电层的性能。除此之外，由于光电基材存在质脆、不易变形，限制了透明导电薄膜的应用。与硬质基材透明导电膜相比，在有机柔性基材上制备的透明导电薄膜不仅具有相同的光电特性，而且还具有许多独特优点，如：可弯曲、重量轻、不易破碎、可以采用卷对卷工业化连续生产方式有利于提高效率、便于运输等。目前传统的导电膜还存在导电性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统石墨烯导电膜透明度不佳，导电性能无法进一步提升的问题，提供了一种透明石墨烯导电膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将氧化石墨烯与水按质量比1：200～1：300混合，超声分散后，加入氧化石墨烯质量0.3～0.5胺化剂，搅拌反应后，得氨基化氧化石墨烯混合物；
（2）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100～1：150混合，调节pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，向聚烯丙胺盐酸盐溶液中通入氮气，并于剧烈搅拌的条件下，向聚烯丙胺盐酸盐溶液滴入聚烯丙胺盐酸盐溶液质量1.0～1.5倍的改性葡萄糖混合物，搅拌反应后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料与硼氢化钠按质量比20：1～30：1混合，于氮气氛围下搅拌混合后，得添加剂坯料，将添加剂坯料透析后，得添加剂；
（3）将氨基化氧化石墨烯混合物与银氨溶液按质量比5：1～10：1混合，并加入氨基化氧化石墨烯混合物质量0.1～0.2倍的添加剂和氨基化氧化石墨烯混合物质量0.2～0.3倍的聚烯丙胺，搅拌混合后，得聚烯丙胺混合物；
（4）向聚烯丙胺混合物中通入二氧化碳，搅拌混合后，得混合料；将混合料与水合肼按质量比8：1～10：1混合，超声分散后，搅拌反应，得坯料液；
（5）将坯料液真空抽滤，得透明石墨烯导电膜坯料，将透明石墨烯导电膜坯料干燥，得透明石墨烯导电膜。
步骤（1）所述胺化剂为乙二胺，三乙烯四胺或二乙烯三胺中任意一种。
步骤（2）所述改性葡萄糖混合物为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合物。
步骤（3）所述银氨溶液为将硝酸银与水按质量比1：10～1：30混合，并滴加氨水至沉淀全部消失，得银氨溶液。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备透明石墨烯导电膜时加入添加剂，首先，添加剂中含有微凝胶结构的有效成分，在加入产品中后，可在氨基氧化石墨烯被还原后，形成的胺化石墨烯由于π-π键发生自聚的过程中，进入胺化石墨烯的层间结构中，从而减少胺化石墨烯的自聚现象，使产品在制备过程中胺化石墨烯的层数减少，并且由于有效成分透明，从而使产品的透明度提高；其次，由于微凝胶结构的有效成分对pH敏感，在产品制备过程中，随着银氨溶液被还原，产生的氨气部分溶于水中，使体系的pH升高，从而使有效成分膨胀，进而吸附产生的纳米银颗粒，将纳米银颗粒带入胺化石墨烯的层间结构中，使产品的导电性提高；
（2）本发明在制备透明石墨烯导电膜时加入银氨溶液和聚烯丙胺，一方面，加入的聚烯丙胺可在二氧化碳的作用下与添加剂中的聚烯丙胺盐酸盐发生交联，从而在体系中形成交联网络，将氨基化氧化石墨烯固定于网络结构中，进而避免氨基化氧化石墨烯在还原过程中的快速团聚，提高产品的透明度，另一方面，加入的银氨溶液可在产品制备过程中被水合肼还原，形成纳米银颗粒，氨气和氮气，形成的氨气部分溶于水中，提高体系的pH，使添加剂中的有效成分膨胀，而形成的氮气可使在二氧化碳下形成交联网络的聚烯丙胺和聚烯丙胺盐酸盐解交联，从而产生二氧化碳，并且，随着解交联的进行，氨基化氧化石墨烯逐渐被还原成胺化石墨烯，并发生自聚，在自聚的同时可将产生的纳米银固定于胺化石墨烯层间结构中，不仅减少纳米银颗粒的团聚，提高纳米银的分散性，而且在一定程度上减少胺化石墨烯的团聚，进而使产品的导电性提高。
具体实施方式
将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合40～60min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为12～18%的氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，于温度为30～45℃，转速为250～400r/min的条件下，搅拌混合30～50min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为15～20%的硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，于温度为30～45℃，转速为250～400r/min的条件下，搅拌混合35～45min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合物；将氧化石墨烯与水按质量比1：200～1：300混合，于频率为45～65kHz的条件下，超声分散20～30min后，并向氧化石墨烯与水的混合物中加入氧化石墨烯质量0.3～0.5胺化剂，于温度为45～60℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应8～10h后，得氨基化氧化石墨烯混合物；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100～1：150混合，于温度为45～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，用质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，向聚烯丙胺盐酸盐溶液中以20～30mL/min的速率通入氮气，于转速为800～1200r/min的条件下，以5～10mL/min的速率向聚烯丙胺盐酸盐溶液滴入聚烯丙胺盐酸盐溶液质量1.0～1.5倍的改性葡萄糖混合物，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应2～4h后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料与硼氢化钠按质量比20：1～30：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以10～30mL/min的速率通入氮气，于温度为45～65℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌反应10～12h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料用截留分子量10000的透析袋透析10～20h后，得添加剂；将氨基化氧化石墨烯混合物与银氨溶液按质量比5：1～10：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入氨基化氧化石墨烯混合物质量0.1～0.2倍的添加剂和氨基化氧化石墨烯混合物质量0.2～0.3倍的聚烯丙胺，于温度为45～55℃，转速为300～500r/min的条件下，搅拌混合30～50min后，得聚烯丙胺混合物；向聚烯丙胺混合物中以20～30mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为40～45℃，转速为250～300r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，得混合料；将混合料与水合肼按质量比8：1～10：1混合，于频率为55～65kHz的条件下超声分散15～20min后，于温度为45～55℃，转速为380～450r/min的条件下，搅拌反应2～4h后，得坯料液；将坯料液真空抽滤，得透明石墨烯导电膜坯料，将透明石墨烯导电膜坯料于温度为65～75℃的条件下干燥2～3h后，得透明石墨烯导电膜。所述胺化剂为乙二胺，三乙烯四胺或二乙烯三胺中任意一种。所述银氨溶液为将硝酸银与水按质量比1：10～1：30混合，并滴加质量分数为15～20%的氨水至沉淀全部消失，得银氨溶液。
实例1
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为18%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为20%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合45min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合物；将氧化石墨烯与水按质量比1：300混合，于频率为65kHz的条件下，超声分散30min后，并向氧化石墨烯与水的混合物中加入氧化石墨烯质量0.5胺化剂，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，得氨基化氧化石墨烯混合物；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：150混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，向聚烯丙胺盐酸盐溶液中以30mL/min的速率通入氮气，于转速为1200r/min的条件下，以10mL/min的速率向聚烯丙胺盐酸盐溶液滴入聚烯丙胺盐酸盐溶液质量1.5倍的改性葡萄糖混合物，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料与硼氢化钠按质量比30：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应12h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料用截留分子量10000的透析袋透析20h后，得添加剂；将氨基化氧化石墨烯混合物与银氨溶液按质量比10：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入氨基化氧化石墨烯混合物质量0.2倍的添加剂和氨基化氧化石墨烯混合物质量0.3倍的聚烯丙胺，于温度为55℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合50min后，得聚烯丙胺混合物；向聚烯丙胺混合物中以30mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得混合料；将混合料与水合肼按质量比10：1混合，于频率为65kHz的条件下超声分散20min后，于温度为55℃，转速为450r/min的条件下，搅拌反应4h后，得坯料液；将坯料液真空抽滤，得透明石墨烯导电膜坯料，将透明石墨烯导电膜坯料于温度为75℃的条件下干燥3h后，得透明石墨烯导电膜。所述胺化剂为乙二胺。所述银氨溶液为将硝酸银与水按质量比1：30混合，并滴加质量分数为20%的氨水至沉淀全部消失，得银氨溶液。
实例2
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为18%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为20%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合45min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合物；将氧化石墨烯与水按质量比1：300混合，于频率为65kHz的条件下，超声分散30min后，并向氧化石墨烯与水的混合物中加入氧化石墨烯质量0.5胺化剂，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，得氨基化氧化石墨烯混合物；将氨基化氧化石墨烯混合物与银氨溶液按质量比10：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入氨基化氧化石墨烯混合物质量0.3倍的聚烯丙胺，于温度为55℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合50min后，得聚烯丙胺混合物；向聚烯丙胺混合物中以30mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得混合料；将混合料与水合肼按质量比10：1混合，于频率为65kHz的条件下超声分散20min后，于温度为55℃，转速为450r/min的条件下，搅拌反应4h后，得坯料液；将坯料液真空抽滤，得透明石墨烯导电膜坯料，将透明石墨烯导电膜坯料于温度为75℃的条件下干燥3h后，得透明石墨烯导电膜。所述胺化剂为乙二胺。所述银氨溶液为将硝酸银与水按质量比1：30混合，并滴加质量分数为20%的氨水至沉淀全部消失，得银氨溶液。
实例3
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为18%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为20%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合45min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合物；将氧化石墨烯与水按质量比1：300混合，于频率为65kHz的条件下，超声分散30min后，并向氧化石墨烯与水的混合物中加入氧化石墨烯质量0.5胺化剂，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，得氨基化氧化石墨烯混合物；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：150混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，向聚烯丙胺盐酸盐溶液中以30mL/min的速率通入氮气，于转速为1200r/min的条件下，以10mL/min的速率向聚烯丙胺盐酸盐溶液滴入聚烯丙胺盐酸盐溶液质量1.5倍的改性葡萄糖混合物，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料与硼氢化钠按质量比30：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应12h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料用截留分子量10000的透析袋透析20h后，得添加剂；将氨基化氧化石墨烯混合物加入四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入氨基化氧化石墨烯混合物质量0.2倍的添加剂和氨基化氧化石墨烯混合物质量0.3倍的聚烯丙胺，于温度为55℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合50min后，得聚烯丙胺混合物；向聚烯丙胺混合物中以30mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得混合料；将混合料与水合肼按质量比10：1混合，于频率为65kHz的条件下超声分散20min后，于温度为55℃，转速为450r/min的条件下，搅拌反应4h后，得坯料液；将坯料液真空抽滤，得透明石墨烯导电膜坯料，将透明石墨烯导电膜坯料于温度为75℃的条件下干燥3h后，得透明石墨烯导电膜。所述胺化剂为乙二胺。所述银氨溶液为将硝酸银与水按质量比1：30混合，并滴加质量分数为20%的氨水至沉淀全部消失，得银氨溶液。
实例4
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为18%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为20%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合45min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合物；将氧化石墨烯与水按质量比1：300混合，于频率为65kHz的条件下，超声分散30min后，并向氧化石墨烯与水的混合物中加入氧化石墨烯质量0.5胺化剂，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，得氨基化氧化石墨烯混合物；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：150混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，向聚烯丙胺盐酸盐溶液中以30mL/min的速率通入氮气，于转速为1200r/min的条件下，以10mL/min的速率向聚烯丙胺盐酸盐溶液滴入聚烯丙胺盐酸盐溶液质量1.5倍的改性葡萄糖混合物，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料与硼氢化钠按质量比30：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应12h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料用截留分子量10000的透析袋透析20h后，得添加剂；将氨基化氧化石墨烯混合物与银氨溶液按质量比10：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入氨基化氧化石墨烯混合物质量0.2倍的添加剂，于温度为55℃，转速为500r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合物；向混合物中以30mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得混合料；将混合料与水合肼按质量比10：1混合，于频率为65kHz的条件下超声分散20min后，于温度为55℃，转速为450r/min的条件下，搅拌反应4h后，得坯料液；将坯料液真空抽滤，得透明石墨烯导电膜坯料，将透明石墨烯导电膜坯料于温度为75℃的条件下干燥3h后，得透明石墨烯导电膜。所述胺化剂为乙二胺。所述银氨溶液为将硝酸银与水按质量比1：30混合，并滴加质量分数为20%的氨水至沉淀全部消失，得银氨溶液。
对比例：常州某科技有限公司生产的石墨烯导电膜。
将实例1至4所得石墨烯导电膜和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
对上述导电膜的透光性进行UV-Vis测试，用四探针测量上述导电膜的面电阻。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得透明石墨烯导电膜具有优异的导电性能。
Claims (4)
1.一种透明石墨烯导电膜的制备方法，其特征在于，具体制备方法为：
（1）将氧化石墨烯与水按质量比1：200～1：300混合，超声分散后，加入氧化石墨烯质量0.3～0.5胺化剂，搅拌反应后，得氨基化氧化石墨烯混合物；
（2）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100～1：150混合，调节pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，向聚烯丙胺盐酸盐溶液中通入氮气，并于剧烈搅拌的条件下，向聚烯丙胺盐酸盐溶液滴入聚烯丙胺盐酸盐溶液质量1.0～1.5倍的改性葡萄糖混合物，搅拌反应后，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料与硼氢化钠按质量比20：1～30：1混合，于氮气氛围下搅拌混合后，得添加剂坯料，将添加剂坯料透析后，得添加剂；
（3）将氨基化氧化石墨烯混合物与银氨溶液按质量比5：1～10：1混合，并加入氨基化氧化石墨烯混合物质量0.1～0.2倍的添加剂和氨基化氧化石墨烯混合物质量0.2～0.3倍的聚烯丙胺，搅拌混合后，得聚烯丙胺混合物；
（4）向聚烯丙胺混合物中通入二氧化碳，搅拌混合后，得混合料；将混合料与水合肼按质量比8：1～10：1混合，超声分散后，搅拌反应，得坯料液；
（5）将坯料液真空抽滤，得透明石墨烯导电膜坯料，将透明石墨烯导电膜坯料干燥，得透明石墨烯导电膜。
2.根据权利要求1所述的一种透明石墨烯导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述胺化剂为乙二胺，三乙烯四胺或二乙烯三胺中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种透明石墨烯导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性葡萄糖混合物为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合物。
4.根据权利要求1所述的一种透明石墨烯导电膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述银氨溶液为将硝酸银与水按质量比1：10～1：30混合，并滴加氨水至沉淀全部消失，得银氨溶液。
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