CN108751141A - 一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,包括如下步骤:将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离,分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸,分离得到的液体加CO2得到粗氢氧化铝,粗氢氧化铝加工得到氢氧化铝,氢氧化铝同磷酸、硼酸、硼砂、柠檬酸、乙醇和水加工制得改性磷酸盐粘结剂。本发明具有磷石膏和赤泥综合利用率高,有价成分回收率高,处理成本低,且生产的氢氧化铝是制备改性磷酸盐粘结剂的良好原料,同时本发明制备的改性磷酸盐粘结剂具有生产成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,属于冶金化工领域。
背景技术
磷石膏主要来自于利用硫酸分解磷矿、萃取磷酸(称湿法磷酸)过程中的副产物,制取1吨磷酸副产磷石膏约5吨。目前,全世界每年排放磷石膏总量约为1.2-1.4亿吨,我国约为5000万吨左右,占全球年排放磷石膏总量的25-29%,这一数量呈增加趋势,且目前国内磷石膏堆放量达2.5亿吨。目前大部分企业将磷石膏堆放处理,这存在着诸多弊端。因为磷石膏除主要成份为CaSO4·2H2O外,还含有多种其他杂质。磷石膏中所含氟化物、游离磷酸、P2O5、磷酸盐等杂质以及砷、铜、锌、铁、锰、铅、镉、汞及放射性元素,这导致磷石膏会造成大量污染。
赤泥亦称红泥,从铝土矿中提炼氧化铝后排出的工业固体废物。一般平均每生产1吨氧化铝,附带产生1.0-2.0吨赤泥。目前全世界每年产生的赤泥超过7000万吨,我国每年产生的赤泥为3000万吨以上。贵州的氧化铝厂排放的赤泥还具有一定的放射性,目前只能依靠大面积的堆场堆放。占用了大量土地,也对环境造成了严重的污染。另一方面,目前拜耳法制取氧化铝时所用的铝土矿铝硅比低,相应的拜耳赤泥中的残余Al量也越来越高,拜耳赤泥的剩余利用价值也更高。
传统的粘结剂用于虽然解决了环保的问题,但是运用在砂型当中效果不是很好,于是人们研发了一种改性磷酸盐粘结剂用于铸造当中,具有较好的效果。但是这种改性磷酸盐粘结剂中的主要成分氢氧化铝,现目前的市场价格持续升高,直接导致了改性磷酸盐粘结剂生产成本升高的问题。
现目前,磷石膏和赤泥主要用做建筑水泥或者直接铺路等方面,其不仅消耗量少,不能解决磷石膏和赤泥堆存造成的环境污染问题,而且附加值低,其中的有价成分得不到充分利用。而将磷石膏和赤泥进行综合利用,用于制酸并联产改性磷酸盐粘结剂的工艺,未见报道。
发明目的
本发明的目的在于,提供一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法。本发明具有磷石膏和赤泥综合利用率高,有价成分回收率高,处理成本低,且生产的氢氧化铝是制备改性磷酸盐粘结剂的良好原料,同时本发明制备的改性磷酸盐粘结剂具有生产成本低的优点。
本发明的技术方案
一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,包括如下步骤:
(1)将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离;
(2)将步骤(1)中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物进行焙烧,再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
(3)向步骤(1)中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生,然后将沉淀在95-110℃下烘干,至水分低于0.5%后,得到粗氢氧化铝,向粗氢氧化铝中加入0.1%-1wt%的脱色剂和分散剂进行研磨,其中脱色剂和分散剂的重量比为1:0.1-2,得氢氧化铝;
(4)按重量份计,取步骤(3)制得的15-20份氢氧化铝,再取40-50份磷酸、1-3份硼酸、1-2份硼砂、1-3份柠檬酸、2-10份乙醇和10-20份水进行加工,即得改性磷酸盐粘结剂。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤(1)中,所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥;所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱;所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤(1)中,所述的生料中,磷石膏和赤泥按照1-1.3:1-1.6重量比的比例混合,添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,改性剂的混合比例为生料总重量的14-24%;焙烧是在温度1150-1350℃下焙烧时间1-3小时;溶出时的液固体积比为3-7:1。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤(1)中,所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤(2)中,所述焙烧的条件是将硫化物置于35-50%的富氧环境下,在900-1300℃下焙烧2-6小时。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤(3)中,所述脱色剂为过碳酸钠、过硼酸钠或过硫酸钠;所述分散剂为乙醇或聚乙二醇;所述研磨采用氧化铝衬板的球磨机,研磨介质为氧化铝球,球料比为7-10:1。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤(4)中,所述磷酸为质量分数为75-85%的工业磷酸。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤(4)中,所述硼酸、硼砂、柠檬酸和乙醇均为工业级。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤(4)中,所述加工的方法是将磷酸加入反应釜内,然后加水,加热,搅拌均匀,再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸,搅拌均匀后冷却至室温,最后加入乙醇,制得改性磷酸盐粘结剂。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,所述加热是加热至沸腾。
本发明通过将磷石膏和赤泥反应、重组,使之成为有用物质。原理的总反应式为:
CaSO4(磷石膏)+Na2O·SiO2·Al2O3(赤泥)→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+[硫]
从该反应式可知,用磷石膏中的CaO与赤泥中的SiO2生成原硅酸钙(CaO·SiO2↓)后,得到可溶性极好的铝酸钠(Na2O·Al2O3)。反应式中的[硫],是指通过生料加改性剂工艺,生成的金属硫化物,其主要成分为FeS;浸出熟料中的铝酸钠后,将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明通过以磷石膏和赤泥作为原料,通过添加改性剂和添加剂后焙烧,然后水磨溶出进行固液分离,在焙烧过程中形成的主要成分金属硫化物、偏铝酸盐和硅酸盐成分分明,容易分离,均可单独回收提取,大大提高磷石膏和赤泥的综合利用率。
2、本发明通过将磷石膏和赤泥以及其他添加物焙烧后,固液分离,成分分明,易分别提取,可大大提高各有价物质组份的回收率。
3、本发明通过以磷石膏和赤泥两种影响环境的废渣作为主要反应原料,通过添加一定量的添加剂和改性剂进行焙烧后水磨浸出,然后进行固液分离即可对各组分进行分别提取,其处理工艺简单,反应物料成本低廉,大大降低了磷石膏和赤泥的处理成本。
4、本发明原料经过入窑焙烧后,不含有机质,非常利于后期各有用成分的提取,固液分离得到的液体中几乎只含可溶的偏铝酸钠,通过加入CO2即可得到高纯的氢氧化铝,具有氢氧化铝纯度高的特点,纯度可达99%以上,是制备改性磷酸盐粘结剂的良好原料。
5、本发明通过以磷石膏和赤泥两种废渣作为主要原料,加入改性剂和添加剂后经过焙烧,水磨溶出然后进行固液分离,向分离得到的液体通入CO2即可制得氢氧化铝,工艺简单,来自于工业废渣的氢氧化铝生产成本很低,用于生产改性磷酸盐粘结剂可大大降低其成产成本。
为了证明本发明的优点,发明人做了如下实验:
分别取实施例1-3制得的改性磷酸盐粘结剂,按石英砂重量6%进行加入,各自配70目石英砂2000克,分别放入混砂机中,进行合成热硬化铸造粘结剂混砂,之后加热烘干,浇注。随机对使用实施例1-3合成的产品,各取3个试样,进行抗拉强度测试,得表1-3数据。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1:一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤如下:
(1)将磷石膏、赤泥、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料,生料中,磷石膏和赤泥按照1:1.6重量比的比例混合,碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,碳的混合比例为生料总重量的24%送入工业回转窑内焙烧,焙烧温度为1350℃,焙烧时间为1小时,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离,分离时液固体积比为7:1;
(2)将步骤(1)中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物置于50%的富氧环境下,在1300℃下焙烧2小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
(3)向步骤(1)中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生,然后将沉淀在110℃的干燥箱中,烘干至水分低于0.5%后,得到粗氢氧化铝,向粗氢氧化铝中加入1wt%的过碳酸钠和无水乙醇进行研磨,研磨采用氧化铝衬板的球磨机,研磨介质为氧化铝球,球料比为10:1,其中过碳酸钠和无水乙醇的重量比为1:2,得氢氧化铝;
(4)按重量份计,取步骤(3)制得的15份氢氧化铝,再取40份磷酸、1份硼酸、1份硼砂、1份柠檬酸、2份乙醇和10份水作为原料,先将磷酸加入反应釜内,然后加水,加热至沸腾,搅拌均匀,再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸,搅拌均匀后冷却至室温,最后加入乙醇,制得改性磷酸盐粘结剂。
实施例2:一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤如下:
(1)将磷石膏、赤泥、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料,生料中,磷石膏和赤泥按照1.3:1重量比的比例混合,碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,碳的混合比例为生料总重量的14%送入工业回转窑内焙烧,焙烧温度为1150℃,焙烧时间为3小时,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离,分离时液固体积比为3:1;
(2)将步骤(1)中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物置于35%的富氧环境下,在900℃下焙烧6小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
(3)向步骤(1)中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生,然后将沉淀在95℃的干燥箱中,烘干至沉淀水分低于0.5%后,得到粗氢氧化铝,向粗氢氧化铝中加入0.1wt%的过碳酸钠和无水乙醇进行研磨,研磨采用氧化铝衬板的球磨机,研磨介质为氧化铝球,球料比为7:1,其中过碳酸钠和无水乙醇的重量比为1:2,得氢氧化铝;
(4)按重量份计,取步骤(3)制得的20份氢氧化铝,再取50份磷酸、3份硼酸、2份硼砂、3份柠檬酸、10份乙醇和20份水作为原料,先将磷酸加入反应釜内,然后加水,加热至沸腾,搅拌均匀,再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸,搅拌均匀后冷却至室温,最后加入乙醇,制得改性磷酸盐粘结剂。
实施例3:一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,步骤如下:
(1)将磷石膏、赤泥、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料,生料中,磷石膏和赤泥按照1.15:1.3重量比的比例混合,碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,碳的混合比例为生料总重量的19%送入工业回转窑内焙烧,焙烧温度为1250℃,焙烧时间为2小时,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离,分离时液固体积比为5:1;
(2)将步骤(1)中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物置于42%的富氧环境下,在1100℃下焙烧4小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
(3)向步骤(1)中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生,然后将沉淀在102℃的干燥箱中,烘干至沉淀的水分低于0.5%后,得到粗氢氧化铝,向粗氢氧化铝中加入0.1wt%的过碳酸钠和无水乙醇进行研磨,研磨采用氧化铝衬板的球磨机,研磨介质为氧化铝球,球料比为4:1,其中过碳酸钠和无水乙醇的重量比为1:0.9,得氢氧化铝;
(4)按重量份计,取步骤(3)制得的18份氢氧化铝,再取45份磷酸、1.5份硼酸、1.5份硼砂、2份柠檬酸、8份乙醇和15份水作为原料,先将磷酸加入反应釜内,然后加水,加热至沸腾,搅拌均匀,再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸,搅拌均匀后冷却至室温,最后加入乙醇,制得改性磷酸盐粘结剂。
Claims (10)
1.一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离;
(2)将步骤(1)中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物进行焙烧,再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
(3)向步骤(1)中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生,然后将沉淀在95-110℃下烘干,至水分低于0.5%后,得到粗氢氧化铝,向粗氢氧化铝中加入0.1%-1wt%的脱色剂和分散剂进行研磨,其中脱色剂和分散剂的重量比为1:0.1-2,得氢氧化铝;
(4)按重量份计,取步骤(3)制得的15-20份氢氧化铝,再取40-50份磷酸、1-3份硼酸、1-2份硼砂、1-3份柠檬酸、2-10份乙醇和10-20份水进行加工,即得改性磷酸盐粘结剂。
2.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥;所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱;所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的生料中,磷石膏和赤泥按照1-1.3:1-1.6重量比的比例混合,添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,改性剂的混合比例为生料总重量的14-24%;焙烧是在温度1150-1350℃下焙烧时间1-3小时;溶出时的液固体积比为3-7:1。
4.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
5.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述焙烧的条件是将硫化物置于35-50%的富氧环境下,在900-1300℃下焙烧2-6小时。
6.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述脱色剂为过碳酸钠、过硼酸钠或过硫酸钠;所述分散剂为乙醇或聚乙二醇;所述研磨采用氧化铝衬板的球磨机,研磨介质为氧化铝球,球料比为7-10:1。
7.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述磷酸为质量分数为75-85%的工业磷酸。
8.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述硼酸、硼砂、柠檬酸和乙醇均为工业级。
9.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述加工的方法是将磷酸加入反应釜内,然后加水,加热,搅拌均匀,再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸,搅拌均匀后冷却至室温,最后加入乙醇,制得改性磷酸盐粘结剂。
10.根据权利要求9所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法,其特征在于:所述加热是加热至沸腾。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181106 |
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