CN108728870A - 晶条铪的生产***及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶条铪的生产***及其方法；采用的技术方案为：包括大电流直流的电源单元、碘化器、设置在碘化器内的钼隔罩、恒温装置、冷却单元、真空单元、对碘化器进行加碘的碘盒、设置在碘化器上方并与电源单元电连接的电极单元、设置在碘化器内并与电极单元连接的结晶单元、以及设置在碘化器与钼隔罩之间的粗铪，恒温装置为内胆外设保温层且内胆与保温层之间设电加热丝的结构，恒温装置的内胆中填充盐液，所述碘化器固定安装在恒温装置的内胆内部并完全浸没在盐液中；本发明可提高晶条铪的生产速度且较均匀，持续时间长，并且提高单炉产量，降低能耗，减少配件及耗材使用，极大地降低了晶条铪中铁、镍、铬元素的含量，提高产品质量。

Description

晶条铪的生产***及其方法
技术领域
本发明涉及一种晶条铪的生产***及其方法。
背景技术
目前晶条铪的工业化生产技术被国外公司垄断和封锁，而国内生产技术不成熟、不稳定，停留在实验室阶段，主要面临如下问题：1、生产效率过低，单炉产量也过低，生产成本过高，无法满足工业化生产的要求；2、无法解决生产后期速度过缓的问题；3、无法避免断丝现象；4坩埚污染较大，微量元素含量无法达标；5、母丝受热变形触碰钼隔罩导致的短路现象，较为频繁；6、生产前期因电压较高导致的放电现象易击穿坩埚产生事故，也易使母丝熔断7、碘的无效沉积使得生产有效时间过短；以上问题的大量存在，严重制约了我国晶条铪的生产，使国防工业及先进制造业得不到物资保障。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：提供一种可工业化生产晶条铪的生产***及其方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种晶条铪的生产***，包括大电流直流的电源单元、碘化器、设置在碘化器内的钼隔罩、可容纳碘化器的恒温装置、对碘化器进行冷却的冷却单元、对碘化器进行抽吸真空的真空单元、对碘化器进行加碘并由球阀控制的碘盒、设置在碘化器上方并与电源单元电连接的电极单元、设置在碘化器内并与电极单元连接的结晶单元、以及设置在碘化器与钼隔罩之间的粗铪，所述恒温装置为内胆外设保温层且内胆与保温层之间设电加热丝的结构，恒温装置的内胆中填充盐液，所述碘化器固定安装在恒温装置的内胆内部并完全浸没在盐液中，恒温装置上还设有伸入到盐液内且用于测盐液温度的热电偶。
所述电极单元包括由铬锆铜棒制成的电极杆、位于电极杆下方并采用螺牙联接的钼电极棒和位于钼电极棒底部的电极头，而所述结晶单元的母丝为铪丝，母丝两端与电极头联接。
所述的钼电极棒底部通过钼制套筒与碘化器盖固定连接，且所述钼电极棒与钼制套筒之间设置有绝缘套圈。
所述的钼电极棒下部固定设置有截面为倒L型的防放电瓷片。
所述碘化器内设置有母丝固定装置，所述母丝固定装置由联接在碘化器盖上的钼棒、联接在钼棒上的钼板，联接在钼板上的绝缘瓷片构成，绝缘瓷片上拴有固定母丝的钼丝。
所述冷却单元包括导热油箱、围绕在碘化器外壁周围的冷却盘管、冷凝器和恒温装置内的循环搅拌***，所述循环搅拌***包括设置在恒温装置内胆侧面的循环管道，循环管道内设置有下端设搅拌叶片的搅拌轴，所述搅拌轴的上端伸出循环管道外部与电机输出轴连接。
所述碘化器的碘化器盖与碘化器本体上的法兰固定连接，所述碘化器盖与法兰之间设有密封圈和次密封装置。
所述真空单元通过真空阀与碘化器相连通，其由三级泵构成，一级泵为机械泵，二级泵为罗茨泵，三级泵为扩散泵。
所述的生长***的方法包括以下步骤：
a.先将粗铪烘干；
b.再将粗铪装入碘化器内壁与钼隔罩之间的间隙；
c.然后在电极头上挂母丝，并且将母丝固定在母丝固定装置上；
d.将碘化器盖与碘化器本体密封连接；
e.打开真空阀与真空单元连接，抽真空至6.0X10-2Pa以下，当测试压升率小于2.0Pa/小时，即可关闭真空阀；
f.向碘盒中加入碘；
g.将碘盒抽真空至6.0×10－1Pa以下，同时球阀关闭；
h.封闭碘盒，封闭真空阀；
i.将碘化器整体吊装入温度已加热至240～300℃的恒温装置；
j.接上电源，给母丝加温，将电流定在30～60A，电压为80～120V，母丝相应温度为1400～1600℃；
k.打开球阀，向碘化器加入碘，碘迅速与粗铪反应生成四碘化铪(HfI4)并挥发，触碰到1400～1600℃的母丝分解为铪和碘，铪结晶在母丝上，而碘则继续与粗铪反应，如此周而复始；
l.随着电流的增长不断调低电压，以保持母丝的温度恒定在1400～1600℃，当电流增长至1000～3000A，关停电源；
m.将碘化器吊装出至适当位置进行空气冷却；
n.冷却24小时后再往碘化器中灌入水；
o.最后将碘化器盖开启，取出晶条铪。
在生长过程中当盐液温度超过300℃时开启冷却单元，使粗铪的温度保持在 240～300℃。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明可提高晶条铪的生产速度且较均匀，持续时间长，并且提高单炉产量，降低能耗，减少配件及耗材使用，极大地降低了晶条铪中铁、镍、铬元素的含量，提高产品质量。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步详细的说明；
图1为本发明提供的晶条铪的生长***的结构示意图；
图2为本发明提供的钼制套筒与钼电极棒的安装结构示意图；
图3为本发明提供的防放电瓷片的安装结构示意图；
图4为本发明提供的母丝固定装置的结构示意图；
图5为图4的俯视图；
图6为本发明提供的碘化器的密封结构示意图；
图中：1为电源单元，2为碘化器，3为钼隔罩，4为恒温装置，5为碘盒， 6为球阀，7为粗铪，8为电极杆，9为钼电极棒，10为电极头，11为母丝，12 为钼制套筒，13为绝缘套圈，14为防放电瓷片，15为钼棒，16为钼板，17为绝缘瓷片，18为导热油箱，19为冷却盘管，20为冷凝器，21为真空阀，22为法兰，23为碘化器盖，24为密封圈，25为次密封装置，26为循环管道，27为搅拌轴，28为电机，29为热电偶，30为电加热丝。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-6所示，本发明一种晶条铪的生产***，包括大电流直流的电源单元 1、碘化器2、设置在碘化器2内的钼隔罩3、可容纳碘化器2的恒温装置4、对碘化器2进行冷却的冷却单元、对碘化器2进行抽吸真空的真空单元、对碘化器 2进行加碘并由球阀6控制的碘盒5、设置在碘化器2上方并与电源单元1电连接的电极单元、设置在碘化器2内并与电极单元连接的结晶单元、以及设置在碘化器2与钼隔罩3之间的粗铪7，所述钼隔罩3采用钼质材料。
所述电源单元1，其电压在1.0V-180V范围内无级可调，最大设计输出电流 3000A。
所述恒温装置4为内胆外设保温层且内胆与保温层之间设电加热丝30的结构，电加热丝采用30KW电加热丝，内胆采用316L不锈钢制造，内径800-1200mm，净高1300-2200mm，恒温装置4的内胆中填充盐液，所述碘化器2固定安装在恒温装置4的内胆内部并完全浸没在盐液中，盐液所用的盐为硝盐，恒温装置4 上还设有伸入到盐液内且用于测盐液温度的热电偶29。
所述碘化器2，其采用316L不锈钢材质制作，内径300-600mm，净高 900-1800mm，其整体可放入到恒温装置4的内胆内。碘化器2内设置有母丝固定装置，如图4-5所示，所述母丝固定装置由联接在碘化器盖23上的钼棒15、联接在钼棒15上的钼板16、联接在钼板16上的绝缘瓷片17构成，绝缘瓷片17 为绝缘的电工陶瓷片，在电工陶瓷片上拴上钼丝用于固定母丝11，从而使母丝 11在吊装震动及加热时不至于产生变形，避免了和钼隔罩3的触碰进而发生短路等情况，同时在有限的空间内可以布置更长的母丝11，从而增加单炉产量，图5中所示的钼板16中部设有较大间隙，最大限度减小了对晶条铪生长的影响。
所述电极单元包括由铬锆铜棒制成的电极杆8、位于电极杆8下方并采用螺牙联接的钼电极棒9和位于钼电极棒9底部的电极头10，而所述结晶单元的母丝11为铪丝，直径1.0-4.0mm，长度2-7m，母丝11两端与电极头10联接并且固定在母丝固定装置上。电极杆8上设有与冷却单元连接的进、出水口。
所述的钼电极棒9底部通过钼制套筒12与碘化器盖23固定连接，且所述钼电极棒9与钼制套筒12之间设置有绝缘套圈13，如图2所示，钼制套筒12一方面可固定电极头11，另一方面可有效避免铁、镍、铬等元素对晶条铪的污染。
所述的钼电极棒9下部固定设置有截面为倒L型的防放电瓷片14，如图3 所示。
所述冷却单元包括导热油箱18、围绕在碘化器2外壁周围的冷却盘管19、冷凝器20，导热油箱18通过油泵向冷却盘管19提供冷却油，冷却油再自冷却盘管19出口进入冷凝器20冷却，从而构成循环的冷却回路；恒温装置4内还设有循环搅拌***，所述循环搅拌***包括设置在恒温装置4内胆侧面的循环管道 26，循环管道26内设置有下端设搅拌叶片的搅拌轴27，所述搅拌轴27的上端伸出循环管道26外部与电机28输出轴连接，电机28可采用变频调速装置的 2.2KW电机。
所述真空单元通过真空阀21与碘化器2相连通，其由三级泵构成，一级泵为2x75机械泵，二级泵为150罗茨泵，三级泵为KT200扩散泵。
如图6所示，所述碘化器2的碘化器盖23与碘化器本体上的法兰22固定连接，所述碘化器盖23与法兰22之间设有密封圈24和次密封装置25，用以避免碘的无效沉积。
同时，根据上述生长***，本发明还提供了一种晶条铪的生长方法的实施例，其方法如下：
a.先将粗铪7烘干；
b.再将粗铪7装入碘化器2内壁与钼隔罩3之间的间隙；
c.然后在电极头10上挂母丝11，并且将母丝11固定在母丝固定装置上；
d.将碘化器盖23与碘化器2本体密封连接；
e.打开真空阀21与真空单元连接，抽真空至6.0X10-2Pa以下，当测试压升率小于2.0Pa/小时，即可关闭真空阀21；
f.向碘盒5中加入碘；
g.将碘盒5抽真空至6.0×10－1Pa以下，同时球阀6关闭；
h.封闭碘盒5，封闭真空阀21；
i.将碘化器2整体吊装入温度已加热至240～300℃的恒温装置4；
j.接上电源，给母丝11加温，将电流定在30～60A，电压为80～120V，母丝相应温度为1400～1600℃；
k.打开球阀6，向碘化器5加入碘，碘迅速与粗铪7反应生成四碘化铪(HfI4) 并挥发，触碰到1400～1600℃的母丝11分解为铪和碘，铪结晶在母丝11上，而碘则继续与粗铪7反应，如此周而复始；
l.随着电流的增长不断调低电压，以保持母丝11的温度恒定在1400～1600℃，当电流增长至1000～3000A，关停电源；
m.将碘化器2吊装出至适当位置进行空气冷却；
n.冷却24小时后再往碘化器2中灌入水；
o.最后将碘化器盖23开启，取出晶条铪。
在上述生长过程中，当盐液温度超过300℃时开启冷却单元，使粗铪7的温度保持在240～300℃。
整个生产过程历时70-95小时，生长速度为132g/h.m，较之国外公司的生长速度58g/h.m，其效率提升了一倍，单炉产量亦达到50-100公斤。另外本发明增加了控制升降的螺杆46、以及与螺杆46连接的活塞8，在加碘后将活塞8下沉至与碘化器盖底部平行，这样可以有效避免碘蒸气逸出到真空管道11中，从而最大限度的保证碘参与反应，延长了反应时间。
申请人为达到较佳的生产工艺条件，经过多年的不断研发和技术攻关，历经近千次试验，获得了如下工艺参数：粗铪温度240-300℃、母丝温度1400～1600℃、初始真空度6.0X10-2Pa以下。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种晶条铪的生产***，其特征在于：包括大电流直流的电源单元(1)、碘化器(2)、设置在碘化器(2)内的钼隔罩(3)、可容纳碘化器(2)的恒温装置(4)、对碘化器(2)进行冷却的冷却单元、对碘化器(2)进行抽吸真空的真空单元、对碘化器(2)进行加碘并由球阀(6)控制的碘盒(5)、设置在碘化器(2)上方并与电源单元(1)电连接的电极单元、设置在碘化器(2)内并与电极单元连接的结晶单元、以及设置在碘化器(2)与钼隔罩(3)之间的粗铪(7)，所述恒温装置(4)为内胆外设保温层且内胆与保温层之间设电加热丝(30)的结构，恒温装置(4)的内胆中填充盐液，所述碘化器(2)固定安装在恒温装置(4)的内胆内部并完全浸没在盐液中，恒温装置(4)上还设有伸入到盐液内且用于测盐液温度的热电偶(29)。
2.根据权利要求1所述的一种晶条铪的生产***，其特征在于：所述电极单元包括由铬锆铜棒制成的电极杆(8)、位于电极杆(8)下方并采用螺牙联接的钼电极棒(9)和位于钼电极棒(9)底部的电极头(10)，而所述结晶单元的母丝(11)为铪丝，母丝两端与电极头(10)联接。
3.根据权利要求2所述的一种晶条铪的生产***，其特征在于：所述的钼电极棒(9)底部通过钼制套筒(12)与碘化器盖(23)固定连接，且所述钼电极棒(9)与钼制套筒(12)之间设置有绝缘套圈(13)。
4.根据权利要求2所述的一种晶条铪的生产***，其特征在于：所述的钼电极棒(9)下部固定设置有截面为倒L型的防放电瓷片(14)。
5.根据权利要求1所述的一种晶条铪的生产***，其特征在于：所述碘化器(2)内设置有母丝固定装置，所述母丝固定装置由联接在碘化器盖(23)上的钼棒(15)、联接在钼棒(15)上的钼板(16)，联接在钼板(16)上的绝缘瓷片(17)构成，绝缘瓷片(17)上拴有固定母丝(11)的钼丝。
6.根据权利要求1所述的一种晶条铪的生产***，其特征在于：所述冷却单元包括导热油箱(18)、围绕在碘化器(2)外壁周围的冷却盘管(19)、冷凝器(20)和恒温装置(4)内的循环搅拌***，所述循环搅拌***包括设置在恒温装置(4)内胆侧面的循环管道(26)，循环管道(26)内设置有下端设搅拌叶片的搅拌轴(27)，所述搅拌轴(27)的上端伸出循环管道(26)外部与电机(28)输出轴连接。
7.根据权利要求1所述的一种晶条铪的生产***，其特征在于：所述碘化器(2)的碘化器盖(23)与碘化器本体上的法兰(22)固定连接，所述碘化器盖(23)与法兰(22)之间设有密封圈(24)和次密封装置(25)。
8.根据权利要求1所述的一种晶条铪的生产***，其特征在于：所述真空单元通过真空阀(21)与碘化器(2)相连通，其由三级泵构成，一级泵为机械泵，二级泵为罗茨泵，三级泵为扩散泵。
9.一种根据权利要求1所述的生长***的方法，其特征在于其包括以下步骤：
a.先将粗铪(7)烘干；
b.再将粗铪(7)装入碘化器(2)内壁与钼隔罩(3)之间的间隙；
c.然后在电极头(10)上挂母丝(11)，并且将母丝(11)固定在母丝固定装置上；
d.将碘化器盖(23)与碘化器(2)本体密封连接；
e.打开真空阀(21)与真空单元连接，抽真空至6.0X10-2Pa以下，当测试压升率小于2.0Pa/小时，即可关闭真空阀(21)；
f.向碘盒(5)中加入碘；
g.将碘盒(5)抽真空至6.0×10－1Pa以下，同时球阀(6)关闭；
h.封闭碘盒(5)，封闭真空阀(21)；
i.将碘化器(2)整体吊装入温度已加热至240～300℃的恒温装置(4)；
j.接上电源，给母丝(11)加温，将电流定在30～60A，电压为80～120V，母丝相应温度为1400～1600℃；
k.打开球阀(6)，向碘化器(5)加入碘，碘迅速与粗铪(7)反应生成四碘化铪(HfI4)并挥发，触碰到1400～1600℃的母丝(11)分解为铪和碘，铪结晶在母丝(11)上，而碘则继续与粗铪(7)反应，如此周而复始；
l.随着电流的增长不断调低电压，以保持母丝(11)的温度恒定在1400～1600℃，当电流增长至1000～3000A，关停电源；
m.将碘化器(2)吊装出至适当位置进行空气冷却；
n.冷却24小时后再往碘化器(2)中灌入水；
o.最后将碘化器盖(23)开启，取出晶条铪。
10.如权利要求9所述的生长***的方法，其特征在于其包括：在生长过程中当盐液温度超过300℃时开启冷却单元，使粗铪(7)的温度保持在240～300℃。
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Application publication date: 20181102

Assignee: Yixing Rongjing New Material Technology Co.,Ltd.

Assignor: Nanjing Youtian Metal Technology Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022320000209

Denomination of invention: Production system and method of hafnium crystal strip

Granted publication date: 20210212

License type: Common License

Record date: 20221024