CN108728088B - 一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108728088B CN108728088B CN201810441348.2A CN201810441348A CN108728088B CN 108728088 B CN108728088 B CN 108728088B CN 201810441348 A CN201810441348 A CN 201810441348A CN 108728088 B CN108728088 B CN 108728088B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- white light
- ultraviolet light
- corundum crucible
- europium ion
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/7734—Aluminates
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法,化学式为BaSnxSi3O7+2x:Eu2+,Eu3+(x=0.2~1),其中铕离子为激活剂离子;以BaCO3、SnO2、SiO2、Eu2O3为原料,按照化学计量比混合,球磨,装填至刚玉坩埚,放入马弗炉中在空气气氛中1200‑1400℃高温固相反应10‑14 h,当炉冷至950℃时取出冷却至室温。本产品在紫外光(250 nm‑410 nm)的激发下发射出强的白光、其色纯度高,解决了传统的WLED显色指数低、色彩还原性差、能量损耗等问题。对波长380 nm~410 nm的近紫外光具有很强的吸收,可适用于荧光灯及紫外和近紫外光发射的WLED芯片。
Description
技术领域
本发明属于固体光致发光材料制备技术领域。涉及由紫外光激发的白光荧光粉及其制备方法。
背景技术
白色发光二极管是一种发光效率高、能耗低、寿命长、绿色环保的一种新型光源。目前,白光LED主要通过以下三种方式实现:1)蓝光芯片(In-GaN)激活黄色荧光粉钇铝石榴石(YAG: Ce),使得蓝光与黄光混合形成白光;2)将红、绿、蓝三基色LED芯片组装在一起,通过控制三基色芯片的电流而实现白光;3)通过近紫外芯片激活红、绿、蓝三基色荧光粉获得白光。方式1)中存在显色指数低、色彩还原性差以及高温猝灭等缺点。方式2)不同芯片的输出电压、温度特性以及光致衰减程度不同,导致控制电路复杂。方式3)三基色混合荧光粉存在配比调控和颜色再吸收的问题,使得发光效率和色彩还原性能受到较大的影响。为了解决显色指数低、色彩还原性差、能量损耗等问题。因此,开发一种制备简单环保、高效单一基质荧光粉是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种铕离子激励的BaSnxSi3O7+2x高效白光荧光粉。在空气气氛中部分Eu3+高温自还原为Eu2+,并通过改变SnO2的掺入量,有效调节Eu3+/Eu2+的相对强度来对发光颜色进行调制,从而得到白光荧光粉。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉,化学成分包括:BaSnxSi3O7+2x:Eu2+,Eu3+(其中x=0.2~1)。
本发明所述的一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉的制备方法,包含如下步骤:
(1)按照化学计量比称取原料BaCO3、SnO2、SiO2、Eu2O3,其中铕离子(Eu2++Eu3+)的摩尔浓度为碱土金属阳离子的1%~6%。
(2)将上述原料混合放入清洁、干燥的刚玉内衬的球磨机中(玛瑙球)球磨均匀后装入刚玉坩埚中。
(3)高温自还原过程:将上述混合物置于马弗炉中在空气气氛中进行1200-1400℃高温固相反应10-14 h,炉冷至950℃时取出冷却至室温,即得到样品。
本发明步骤(1)中原料的纯度分别为:BaCO3为分析纯;SnO2为99.5%;SiO2为99.99%;Eu2O3为99.99%。
本发明制备过程中原材料廉价,工艺简单、安全环保。该产品能够在宽的紫外光及近紫外光光谱范围(250 nm-410 nm)的激发下发射出强的白光、且色纯度高,可以广泛用作于WLED白光荧光粉。
附图说明
图1为实施例1、2中荧光材料样品的X射线衍射图。
图2为实施例1、2中荧光材料样品在395 nm紫外激发下的发射光谱图。
图3为实施例1、2中荧光材料样品在395 nm紫外激发下的发射光谱色坐标图。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1-2按照发明内容里的步骤制备铕离子激励的硅酸盐高效白光荧光粉。
实施例1。
称取BaCO3:1.9730 g、SnO2:0.6030 g、SiO2:1.8025 g、Eu2O3:0.0352 g。将上述原料放入清洁干燥的球磨机中(玛瑙球)球磨均匀后装入刚玉坩埚中。该实施例热处理温度设为1300℃,反应时间10h后,关闭炉子开关,待其冷却到950℃时取出刚玉坩埚冷却至室温。最后,将刚玉坩埚中的混合物放入玛瑙研钵中研磨均匀后即得到样品。X射线衍射结果(如图1所示),当x=0.4时,该物质含有BaSi2O5和BaSnSi3O9相。将样品研磨后,用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱(如图2所示)。由图2可以看出在395纳米近紫外光激发下,其激发谱主发射峰在496 nm,该发射峰来源于Eu2+: 5d→4f的宽带(446 nm-575 nm)发射,另外一个发射峰在620 nm,该发射峰来源于Eu3+:5D0−7FJ (J = 0,1,2,3,4)线状发射。发色谱色坐标结果如图3所示:其发射谱色坐标位置为:x=0.3352 y=0.2984(如图3 所示),位置在白光光区域,肉眼可见该荧光材料发出高效白光。
实施例2。
称取BaCO3:1.9730 g、SnO2:1.2056 g、SiO2:1.8025 g、Eu2O3:0.0352 g。将上述原料放入清洁干燥的球磨机中(玛瑙球)球磨均匀后装入刚玉坩埚中。该实施例热处理温度设为1300℃,反应时间10h后,关闭炉子,待其自然冷却到950℃时取出刚玉坩埚冷却至室温。最后,将刚玉坩埚中的混合物放入玛瑙研钵中研磨均匀后即可得到样品。X射线衍射结果(如图1所示),当x=0.8时,该物质含有BaSni3O9和BaSi5O13相;随着SnO2掺入量的增多,当x=0.8时,不仅出现了x=0.4时所存在的相,还出现了少量SnO2新相。将样品研磨后,用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱(如图2所示)。由图2可以看出在395 nm近紫外光激发下,其激发谱主发射峰在495nm,该发射峰来源于Eu2+: 5d→4f的宽带(447 nm-575 nm)发射,另外一个发射峰在620nm, 该发射峰来源于Eu3+:5D0−7FJ (J = 0,1,2,3,4)线状发射。色坐标结果如图3所示:其发射谱色坐标位置为:x=0.2834 y=0.2734(如图3所示),位置在白光光区域,肉眼可见该荧光材料发出强的白光。
Claims (2)
1.一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉,其特征是化学成分包括:BaSnxSi3O7+2x:Eu2+,Eu3+,其中x=0.2~1。
2.权利要求1所述的铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)按照化学计量比称取原料BaCO3、SnO2、SiO2、Eu2O3,其中铕离子Eu2++Eu3+的摩尔浓度为碱土金属阳离子的1%~6%;
(2)将上述原料混合放入清洁、干燥的刚玉内衬的球磨机中球磨均匀后装入刚玉坩埚中;
(3)高温自还原过程:将上述混合物置于马弗炉中在空气气氛中进行1200-1400℃高温固相反应10-14 h,炉冷至950℃时取出冷却至室温。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810441348.2A CN108728088B (zh) | 2018-05-10 | 2018-05-10 | 一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810441348.2A CN108728088B (zh) | 2018-05-10 | 2018-05-10 | 一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108728088A CN108728088A (zh) | 2018-11-02 |
CN108728088B true CN108728088B (zh) | 2021-09-28 |
Family
ID=63938212
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810441348.2A Active CN108728088B (zh) | 2018-05-10 | 2018-05-10 | 一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108728088B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109370589A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-02-22 | 沈阳化工大学 | 一种硅酸盐基光谱可调的荧光材料及其制备方法 |
CN111434749B (zh) * | 2019-01-11 | 2021-05-04 | 厦门大学 | 一种近紫外激发暖白光荧光粉及其制备方法和应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101522861A (zh) * | 2006-08-10 | 2009-09-02 | 住友化学株式会社 | 荧光体、具有该荧光体的荧光体糊及发光元件 |
CN105038779A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-11-11 | 南昌大学 | 一种Eu3+/Eu2+掺杂的铝酸盐多色荧光材料及制备方法 |
CN107129805A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-09-05 | 南昌大学 | 一种铕离子掺杂的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 |
CN107868661A (zh) * | 2016-09-28 | 2018-04-03 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种多波段紫外光激发单一基质白光荧光材料及其制备方法 |
-
2018
- 2018-05-10 CN CN201810441348.2A patent/CN108728088B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101522861A (zh) * | 2006-08-10 | 2009-09-02 | 住友化学株式会社 | 荧光体、具有该荧光体的荧光体糊及发光元件 |
CN105038779A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-11-11 | 南昌大学 | 一种Eu3+/Eu2+掺杂的铝酸盐多色荧光材料及制备方法 |
CN107868661A (zh) * | 2016-09-28 | 2018-04-03 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种多波段紫外光激发单一基质白光荧光材料及其制备方法 |
CN107129805A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-09-05 | 南昌大学 | 一种铕离子掺杂的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Effects of Sr2+ substitution on photoluminescence characteristics of Ba1-x-ySryZrSi3O9:xEu2+ phosphors;Chung-Hao Chiang等;《JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》;20141212;第116卷;第223507-1页右栏第3段,第223507-2页右栏第2段,图3 * |
Simultaneous multi-wavelength ultraviolet excited single-phase white light emitting phosphor Ba1-x(Zr,Ti)Si3O9:xEu;Zhenzhen Zhou等;《Optical Materials》;20180316;第79卷;第54页左栏第2段,第57页左栏第2段,右栏第1段,图7-8 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108728088A (zh) | 2018-11-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5752249B2 (ja) | 酸窒化物発光材料及びそれによって製造された白色led照明光源 | |
CN102660269B (zh) | 包含辐射源和发光材料的照明*** | |
Xu et al. | Preparation and luminescence properties of orange–red Ba3Y (PO4) 3: Sm3+ phosphors | |
CN112094647B (zh) | 一种窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法 | |
CN106479498A (zh) | 一种氮氧化物蓝色荧光粉及其制备方法与应用 | |
CN113185977B (zh) | 一种铕掺杂的超宽带红色荧光材料及其制备方法和应用 | |
CN102533266A (zh) | 白光led用铕激活的钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
CN102260498B (zh) | 一种白光led用氮氧化物橙红色荧光粉及其制备方法 | |
CN111154488A (zh) | 一种白光led用铽掺杂锗酸盐绿色荧光粉及其制备方法 | |
CN105199728A (zh) | 新型Eu3+和Mn2+共掺杂钨酸盐红色荧光材料及其制备方法 | |
CN107129805B (zh) | 一种铕离子掺杂的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 | |
CN101250407A (zh) | 硼硅酸盐荧光粉及其制备方法 | |
CN110028964B (zh) | 一种镝-硅增效的白光led用磷灰石结构蓝光荧光粉及制备方法 | |
CN108728088B (zh) | 一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 | |
CN107629794A (zh) | 一种铕离子Eu3+激活的铋基发光材料、制备方法及应用 | |
Zhu et al. | A novel blue light pumped yellow-emitting phosphor RbZnPO 4: Dy 3+ with satisfactory color tuning and thermal properties for high-power warm white light emitting diodes | |
CN110724531A (zh) | 一种led用光谱可调的红蓝双发射掺铕铝酸盐荧光粉及制备方法 | |
KR100306996B1 (ko) | 신규 램프용 규산염계 형광체 | |
CN112625683A (zh) | 一种锗酸盐型红色荧光粉及制备方法 | |
CN102433119A (zh) | 一种白光led用钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
CN102286281B (zh) | 一种铝酸盐基红色荧光材料及其制备方法 | |
CN103952151A (zh) | 一种铕离子激活硅磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法 | |
CN108276998B (zh) | 三价钐离子掺杂钛酸钆钡红色荧光粉及其制备方法 | |
CN107163943B (zh) | 一种适于近紫外激发的光谱可调控的荧光粉及其制备方法 | |
CN111286331A (zh) | 一种Bi3+掺杂窄带蓝光铝镓酸盐荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |